光稳定剂2-羟基-4-丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮合成研究

在相转移催化剂存在下,以2,4-二羟基二苯甲酮、丙烯酸(2′-氯乙基)酯为原料合成2-羟基-4-丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、阻聚剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件是:反应温度110℃;反应时间6h;n(2,4-二羟基二苯甲酮)∶n(丙烯酸(2′-氯乙基)酯)∶n(氢氧化钠)=1∶1.15∶1.2;溶剂用量为40mL,催化剂用量为0.8g、阻聚剂用量0.6g(相对于0.1 mol 2,4-二羟基二苯甲酮),产品收率可达到85.71%。

4-(2-N,N-二甲胺基)乙氧基二苯甲酮的合成

4-(2-N,N-二甲胺基)乙氧基二苯甲酮是抗肿瘤新药托瑞米芬的中间体。它主要由苯甲酰氯和苯酚制备苯甲酸苯酯,然后重排、醚化所得。本文系统地介绍了该产品的合成方法,并提出合成改进方向及其优越性。

达格列净中两种杂质的合成及表征

以邻氯苯酚和2-氯-5-碘苯甲酸为主要原料,经乙基化、酰氯化、格氏偶联反应、还原反应,定向合成了降糖药达格列净中的两种相关邻位取代杂质2-氯-5-碘-2′-乙氧基二苯甲酮(4)和2-氯-5-碘-2′-乙氧基二苯甲烷(5),并对其进行了GC-MS、IR、NMR等结构确证。