乙氧基甲叉丙二酸二乙酯的合成

对由原甲酸惭酯和丙二酸国酯合成惭氧基甲叉丙二酸二乙酯的工艺路线怀条件进行了试验研究，同时对多种催化剂作了评价筛选。结果表明，采用一种瓣的催化２６６代替传统的催化剂氯化匀会使产品收率提高，成本下降。

乙氧基甲叉基丙二酸二乙酯生产工艺浅析

根据缩合原理，研究并提出了“克兰逊”催化缩合法，通过特性触煤合成了乙氧基甲叉基丙二酸二乙酯产品，提高了产品质量及回收率。

乙氧基亚甲叉丙二酸二乙酯合成工艺研究

介绍了以原甲酸三乙酯、丙二酸二乙酯为原料，合成乙氧基亚甲叉丙二酸二乙酯（ＥＭＭＥ）的工艺过程。讨论了各种条件对反应的影响，得出了最佳工艺条件。产品纯度在９５％以上；收率达９１％以上。

乙氧基次甲基丙二酸二乙酯的合成研究

本文对乙氧基次甲基丙二酸二乙酯的合成进行了研究 ,确定了合成乙氧基次甲基丙二酸二乙酯的最佳工艺条件。

氯铝酸盐双阳离子液体催化合成乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯

以N-烷基咪唑和二氯烷烃为原料,经过取代反应合成氯化咪唑鎓盐,添加Al Cl3络合制备了7种氯铝酸盐双阳离子液体。以制备的离子液体为催化剂,通过原甲酸三乙酯和丙二酸二乙酯之间的缩合反应合成乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯。采用IR对离子液体的酸度进行测定,通过27Al NMR检测离子液体中铝的形态来分析提出的反应机理。考察了催化剂种类、催化剂用量、反应物物质的量比、反应温度、反应时间及催化剂循环次数对反应的影响。得到的最佳工艺条件为:以1,6-双(N-甲基咪唑基)己烷氯铝酸盐离子液体[C6(Mim)2]Cl2-4Al Cl3作为催化剂,用量为0.8%(以丙二酸二乙酯物质的量计),原甲酸三乙酯、丙二酸二乙酯和乙酸酐物质的量比为1.75∶1.00∶2.50,反应温度100℃反应2 h后140℃反应6 h。该条件下,丙二酸二乙酯的转化率高达98%,目标产物的选择性和收率分别为98%和97%。

一锅法合成2-(3-乙氧基-4-正癸氧基苯胺基)亚甲基丙二酸二乙酯

以4-羟基-3-乙氧基苯胺为原料,先与乙氧亚甲叉丙二酸二酯缩合、再与溴癸烷成醚得到2-（3-乙氧基-4-正癸氧基苯胺基）亚甲基丙二酸二乙酯,总收率为89.2%。缩合反应在无溶剂条件下进行;癸烷基化反应通过加水催化,严格控制反应体系的含水量在2.0%~5.0%,不仅可以加快反应速率,而且提高了转化率,避免了催化剂使用,是一条适合生产的新合成工艺路线。

微波条件下芳胺甲叉丙二酸二乙酯类化合物的制备

报道了微波激发下乙氧甲叉丙二酸二乙酯与芳胺反应，高产率地合成了芳胺甲叉丙二酸二乙酯类化合物。

乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯的应用及合成工艺进展

综述了乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯在医药合成领域的应用,并介绍了国内外乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯合成工艺的进展。

3-氯-4-氟苯胺基亚甲丙二酸二乙酯制备的改进

3-氯-4-氟苯胺在Lewis酸存在下直接同原甲酸三乙酯、丙二酸二乙酯反应,除得到60~70%收率的主产物3-氯-4-氟苯胺基亚甲丙二酸二乙酯(1)外,还分离到三个产物,经IR、MS、~1HNMR及元素分析,证明其结构分别是甲脒3的盐酸盐、4和5。可用本法代替原用乙氧亚甲丙二酸二乙酯制备1的工艺。

双-(羟甲基)-丙二酸二乙酯及其甲磺酸酯的合成

从丙二酸二乙酯(1)出发,经过羟甲基化反应,制得了双-(羟甲基)-丙二酸二乙酯(2),再甲磺酰化,得到其双甲磺酸酯(4)和单甲磺酸酯(5),(4)和(5)是新化合物,给出了IR及’H-NMR的有关数据。

甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯/丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯的可逆加成断裂链转移聚合研究

合成了二硫代苯甲酸2- (乙氧基羰基)异丙酯(ECPDB)、二硫代苯甲酸异丙苯酯(CDB)、二硫代苯甲酸1 苯基乙酯(PEDB) 3种二硫代苯甲酸酯链转移剂.以这3种转移剂为基础,用凝胶渗透色谱和核磁共振测试了甲基丙烯酸N ,N 二甲氨基乙酯(DMAEMA)和丙烯酸N ,N 二甲氨基乙酯(DMAEA)两种碱性单体的可逆加成断裂链转移(RAFT)聚合的聚合物分子量、分子量分布和结构.发现有的聚合体系聚合物分子量分布较窄,但实验数均分子量与理论数均分子量相差较大;有的体系则转化率很低,聚合物分子量很小.这些可能是由聚合体系中单体活性和链转移剂链转移能力之间的匹配不太协调,使可逆加成断裂链转移快速平衡反应发生偏移或破坏造成的.因此,可通过更换单体或链转移剂来调节这种匹配,从而使可逆加成断裂链转移快速平衡保持稳定,达到聚合更可控,实验分子量与理论分子量更接近,分子量分布更窄的目的.

(2-噻吩基甲基)丙二酸单甲酯的合成

(2-噻吩基甲基)丙二酸单甲酯为合成依普罗沙坦的关键中间体,以2-噻吩甲醛、丙二酸二乙酯为主要原料,通过加成、消除、水解反应制备而得。

4-羟基-5-嘧啶甲酸乙酯衍生物的合成

由乙氧甲叉基丙二酸二乙酯和相应的脒在碱性条件下合成了4-羟基-5-嘧啶甲酸乙酯和2-甲基-4-羟基-5-嘧啶甲酸乙酯,原料易得、操作步骤简单、反应条件温和,产率可分别达到80%和91%。

4-羟基-7-甲氧基-8-硝基喹啉的合成

以间甲氧基苯胺和乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯(EMME)为起始原料,经缩合、Gould-Jacobs高温环合、水解、脱羧、硝化反应合成标题化合物,总收率达48.74%,其结构经ESI-MS、~1HNMR和IR确证。

乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯(EMME)制备方法的改进

以原甲酸三乙酯和丙二酸二乙酯为原料,醋酸酐直接作催化剂,后期保证反应体系温度在160℃以上,制备出乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯(EMME)。产物不需要高温、高真空蒸馏提纯,即可直接用于下一个工序。并就改进后的EMME制备方法的反应原理、原料配比和消耗以及产品质量等情况进行了详细的分析和对比。

3,4-亚甲二氧苯丙烯酸的合成工艺改进

目的 :改进 3 ,4 亚甲二氧苯丙烯酸的合成工艺。方法 :以胡椒醛、丙二酸二乙酯为原料 ,甲苯为溶剂 ,在醋酸哌啶的催化下 ,经过缩合、水解、脱羧合成。结果 :新方法合成得到的产品化学结构及理化参数与文献相符。结论 :改进后的合成方法具有降低原料成本 ,减少环境污染 。

N-乙酰基-5-甲氧基色胺的化学合成

综合国内外大量文献,简单介绍N-乙酰基-5-甲氧基色胺(褪黑素)的化学合成的理化性质、生理活性、用途和化学合成工艺路线,并提出了一条以丙二酸二乙酯和丙烯腈为起始原料的适合工业生产的简便、经济的化学合成方法,该工艺具有原料易得、反应条件温和、质量好和收率高等特点。