稀土开链冠醚配合物的研究(Ⅲ)——镧系元素硝酸盐与四甘酰双对乙氧基苯胺配合物的合成及性质

关于环状聚醚及其稀土配合物的研究,已有许多报道,但有关开链冠醚及其配合物的研究工作较少。由于后者在合成上原料易得、产率高等特点,且易与金属离子配合,具有低毒或无毒等特性,近年来有关开链冠醚及其配合物的研究工作日趋活跃。目前它已用在分离金属离子上,用多酰胺制成的碱金属离子选择性膜电极已用于生产。为了研究开链冠醚与稀土离子的配合作用。

阻抑动力学光度法测定对乙氧基苯胺的研究

在氨水介质中 ,痕量对乙氧基苯胺能灵敏地阻抑 Cu2 +催化过氧化氢氧化茜素红的褪色反应。本文研究了该反应的动力学参数 ,建立了一种测定对乙氧基苯胺的新方法。该法测定对乙氧基苯胺的线性范围为 0 .0～ 1 .0 μg/ 2 5m L,检出限为 8.54×1 0 - 7g/ L。用于环境水样中对乙氧基苯胺的测定 。

聚邻乙氧基苯胺的导电及溶致变色性研究

研究了一种聚苯胺衍生物聚邻乙氧基苯胺(POEA),以探讨取代基对聚苯胺聚合、掺杂、溶解的影响.通过化学氧化合成及重掺杂手段,制备了盐酸(HCl)、磺基水杨酸(SSA)、樟脑磺酸(CSA)、对甲苯磺酸(PTSA)等掺杂的聚邻乙氧基苯胺.以GPC、紫外、红外、XRD、四探针等测试手段,对不同掺杂态、脱掺杂态POEA进行了对比分析,同时考察了POEA在不同溶剂下的溶致变色行为.研究表明:脱掺杂态POEA数均分子量为62 834,掺杂后电导率达10-5～10-3S/cm,在常用有机溶剂中有良好的溶解性.随不同的氧化、掺杂程度,POEA溶液呈现红-蓝-绿-黄色的渐变历程,其极化子跃迁峰在494～880 nm移动.

新型聚苯胺衍生物——聚邻乙氧基苯胺的合成优化及性能研究

采用化学氧化法,以盐酸为掺杂剂合成一类新型的聚苯胺衍生物——聚邻乙氧基苯胺(POEA)。通过考察反应温度、反应时间、氧化剂用量、掺杂盐酸浓度对POEA溶解性和电性能的影响规律,优化其合成条件:在反应温度15℃,反应时间6h,盐酸摩尔浓度1.00mol/L,过硫酸铵(APS)与邻乙氧基苯胺(OEA)的质量配合比为1∶1条件下,制得的POEA的溶解度为67.52%、电导率达到0.00871S/cm,具有较好的热稳定性和电容性能,在电容电极材料领域应用前景较好。

5,6-二(4-乙氧基苯胺)-2,3-二氰吡嗪的合成

合成了５，６－二（４－乙氧基苯胺）－２，３－二氰吡嗪。通过元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ、ＭＳ分析证实其结构。

聚邻乙氧基苯胺(POEA)的研究进展

为了提高聚苯胺(PANI)的溶解性和导电性,近年来聚邻乙氧基苯胺(POEA)的合成受到越来越多的关注。POEA可由电化学方法或化学氧化法合成。本文综述了POEA的合成技术,材料表征技术、导电机理和POEA材料在导电导磁薄膜、防腐材料等领域的应用研究进展。

邻氯六氟甲氧基乙氧基苯胺的合成

新型苯甲酰脲类杀虫剂对易产生抗性的害虫防治效果更佳。其中间体3!氯!4![1,1,2!三氟!2!(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺由邻氯对氨基苯酚与全氟甲基乙烯基醚加成制得,本文给出了较为适宜的反应条件,并讨论了溶剂、催化剂及其用量、反应时间对反应的影响。

聚邻乙氧基苯胺/Fe_3O_4复合薄膜的制备及吸波性能

采用静电自组装技术,以化学氧化法合成的聚邻乙氧基苯胺和水热法制备的Fe3O4磁流体为原料,制备了聚邻乙氧基苯胺/Fe3O4复合薄膜,并采用SEM、FT-IR和矢量网络分析仪等手段表征了复合薄膜的形貌及电磁参数随频率的变化关系,对其微波吸收性能进行了初步研究。结果表明:制得的复合薄膜呈片状结构,吸波性能主要靠磁损耗,且在较低频率范围(8～10 GHz)内,薄膜厚度d为3.5 mm时吸波效果较佳,反射率最低可达-11.5 dB;在较高频率范围(10～12.5 GHz)内,d为2.5 mm时吸波效果较佳,反射率最低为-10.4 dB。

二氯四氟乙氧基苯胺的开发及应用

开发了以二氯对氨基苯酚在二甲基甲酰胺溶液中、在氢氧化钾的催化作用下 ,与四氟乙烯进行加成反应 ,再经回收溶剂、酸化中和、用甲苯萃取 ,便制成了二氯四氟乙氧基苯胺的工艺。结果表明 ,该工艺操作条件温和 ,设备结构简单 ,生产过程易于控制 ,便于工业化生产。介绍了物化性质和工艺流程 。

二氯四氟乙氧基苯胺的开发及应用

一、前言 3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯胺(本文简称二氯四氟乙氧基苯胺)是合成苯甲酰脲类杀虫剂—氟铃脲的主要中间体。氟铃脲杀虫剂的作用机理是抑制害虫几丁质的合成,使害虫在蜕皮时不能形成新的表皮,虫体呈畸形而死亡,同时还能抑制害虫的吃食速度,具有较强的击倒力和很高的杀卵活性。田间试验表明:氟铃脲不但对杀死第一、二、三代棉铃虫有特效,且对尚无药可治的第四代棉铃虫也具有高于80％的防效;其次对蔬菜、果树及森林中的小菜娥、青菜虫、

二氯四氟乙氧基苯胺的气相色谱分析

本文研究确定了二氯四氟乙氧基苯胺的气相色谱定量分析方法,并获得了最佳的色谱分析条件。该方法的相对误差小于 0.4%、相对标准偏差小于 0.3、回收率可达 99．5%。该方法能够对常温的二氯四氟乙氧基苯胺进行准确快速的分析。

4-羟基-5-乙氧基苯胺的合成

以苯胺为原料,经重氮化、偶合、还原得到4-羟基-5-乙氧基苯胺。合成中,通过保险粉还原偶氮化合物的方法在芳香环上引进氨基,不仅产物收率高(总收率86%,较文献提高了26.3%),而且还原产物容易分离,粗品纯度可达95%。本合成路线中间体均不经提纯,且氨基的引入中避免了贵金属的加氢还原,是一条适合大规模生产4-羟基-5-乙氧基苯胺的新合成工艺路线。

3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺的合成研究

以3,4-二氯硝基苯为原料,经过高压水解和还原反应,合成了2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成,得3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺,总收率为72.0%,产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高、质量好、对环境污染小等特点。

4-羟甲基-N-(4-乙氧基苯基)-N-(4'-硝基苯基)苯胺的合成

以碘化亚铜为催化剂,对硝基苯胺与对碘苯乙醚经取代反应制得4-乙氧基-N-(4-硝基苯)苯胺(1);1与对氟苯甲醛在碳酸钾作用下经取代反应制得4-(N-4-硝基苯-N-4-乙氧基苯)氨基苯甲醛(2);2经Na BH4还原合成了新化合物4-羟甲基-N-(4-乙氧基苯基)-N-(4'-硝基苯基)苯胺,其结构经1H NMR,13C NMR和IR表征。

磺酸化聚苯乙烯微球催化合成N-(乙氧基亚甲基)苯胺

首先通过无皂乳液聚合制得聚苯乙烯(PS)种子乳液,再加入苯乙烯磺酸钠继续进行无皂乳液聚合,得到核壳结构的苯乙烯-苯乙烯磺酸钠共聚物微球(PS-Na SS@PS),然后酸化,得到表面磺酸化的苯乙烯-苯乙烯磺酸微球(PS-HSS@PS)。以PS-HSS@PS作为可回收的催化剂合成N-(乙氧基亚甲基)苯胺,并与对甲苯磺酸、商品化的强酸阳离子交换树脂的催化性能进行对比,结果表明,PS-HSS@PS的磺酸基含量和加入量对催化性能影响较大,磺酸基含量较高的PS-HSS@PS催化性能优异,产物收率可达97%,其活性优于强酸阳离子交换树脂(收率89%),与对甲苯磺酸相当(收率98%),且循环使用性能良好,循环使用5次,收率仍可达97%左右。

有机化学实验设计:3-乙氧基-4-癸氧基乙酰苯胺的制备

有机化学实验是高等院校化学、化工等专业中重要课程,主要是通过实验让学生更好的理解并掌握有机化学专业知识,提高学生学习的兴趣和及其操作技能,将理论知识运用于解决实际。本文通过邻苯二酚的烷基化、硝化、亲核取代、硝基还原等反应设计了3-乙氧基-4-癸氧基乙酰苯胺的制备实验,实验过程主要涉及薄层层析法、减压过滤、蒸馏、重结晶等基础有机化学实验操作技能,不仅可以加深学生专业知识和反应机理的理解,还能增强学生的科研能力,实验内容可以作为有机化学方向的创新实验开设。

一锅法合成2-(3-乙氧基-4-正癸氧基苯胺基)亚甲基丙二酸二乙酯

以4-羟基-3-乙氧基苯胺为原料,先与乙氧亚甲叉丙二酸二酯缩合、再与溴癸烷成醚得到2-（3-乙氧基-4-正癸氧基苯胺基）亚甲基丙二酸二乙酯,总收率为89.2%。缩合反应在无溶剂条件下进行;癸烷基化反应通过加水催化,严格控制反应体系的含水量在2.0%~5.0%,不仅可以加快反应速率,而且提高了转化率,避免了催化剂使用,是一条适合生产的新合成工艺路线。

光敏剂N-丁基-2-乙氧基硫代吖啶酮的合成

以邻氯苯甲酸和对乙氧基苯胺为原料 ,经过胺的苯基化、二芳胺的环化、N-烷基化、硫代化反应合成了 N-丁基 -2 -乙氧基硫代吖啶酮。各步中间产物和目标产物的结构均经红外光谱和质谱确认。通过正交设计实验 ,得出环化反应的最佳反应条件 :温度为 1 0 0℃ ,时间为 3 0 min,浓硫酸与 2 -羧基 -4′-乙氧基二苯胺的配比为 5∶ 1 (m L/ g) ,在此条件下反应收率达 78.6%。N-丁基 -2 -乙氧基硫代吖啶酮的光吸收可延伸到 5 40 nm,在可见光区的最大吸收峰为 5 0 3 nm。

N-(5-氨基-2,4-二乙氧基苯基)苯甲酰胺的合成

以2,4-二乙氧基-5-硝基苯胺(DEANB)为原料,先经酰化反应得到N-(2,4-二乙氧基-5-硝基苯基)苯甲酰胺(DEBNB),最后经还原得到蓝色基BB的同分异构体N-(5-氨基-2,4-二乙氧基苯基)苯甲酰胺(DEBAB)。DEBNB的较佳合成条件:n(DEANB):n(苯甲酰氯)=1∶1.25,丙酮和水作溶剂,K2CO3作缚酸剂,反应温度0℃,反应时间1 h,收率90.95%,HPLC纯度98.35%;产品DEBAB的较佳合成条件:Fe粉为还原剂,n(DEBNB):n(铁粉)=1∶4,水和乙醇作溶剂,反应时间5 h,反应温度80℃,收率89.93%,HPLC纯度98.96%。

聚苯胺/凹凸棒纳米纤维的制备及性能研究

使用硅烷偶联剂苯胺甲基三乙氧基硅烷(AMTES)改性凹凸棒粘土(ATP),制备了表面具有自组装单片层的SAM-ATP,并以其为模板,制备了结构较为均一的SAM-ATP/PANI纳米纤维。对制备工艺中SAM-ATP的用量进行了探讨,研究表明,当SAM-ATP含量为15.4%(质量分数)时,SAM-ATP/PANI纳米纤维结构较为均一、分散性良好,且具有最好的室温电导率2.3×10-4S/cm,使用紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对电导率的变化原因进行了分析,使用热重分析仪(TGA)对材料的热稳定性进行了探讨,研究显示SAM-ATP的引入可有效提高PANI热稳定性。使用傅立叶变换红外分光光度计(FT-IR)和透射电子显微镜(TEM)对SAM-ATP/PANI纳米复合材料的结构和形貌进行了表征。