2-乙氧羰基-3-溴-4-甲基-5-甲酰基-吡咯的合成

由乙酰乙酸乙酯、甲酸乙酯及丁酮等原料经过肟化、Claisen缩合、还原缩合成环得到2-乙氧羰基-4，5-二甲基·吡咯（7），溴化生成2-乙氧羰基-3-溴4，5-二甲基-吡咯（8），最后经过甲酰化反应得到目标产物2-乙氧羰基-3-溴4-甲基-5-甲酰基-吡咯（9）。研究了反应条件对化合物7的合成反应的影响，确立了最佳反应条件为：pH值为3．8，锌粉与反应原料（化合物1）的摩尔比2．8：1，反应温度90～95℃，产率达到59．9％。同时就溴化反应中的溶剂以及甲酰化反应中的氧化剂对两类反应的影响分别进行了研究，结果表明溴化反应的最佳溶剂为四氯化碳，反应产率达到86．7％，甲酰化反应的最佳氧化剂为硝酸铈铵，产率达到89．3％。合成产物的结构经化合物的元素分析、精确质量数、^1H NMR、IR和GC—MS测试得到了表征。

2-乙氧羰基-3-溴-4-甲基-5-甲酰基吡咯的制备

以2-乙氧羰基-3-溴-4,5-二甲基吡咯为原料,合成了托尼卟吩A的重要中间体2-乙氧羰基-3-溴-4-甲基-5-甲酰基吡咯,考察了不同氧化剂、温度及时间对产物收率的影响。结果表明,当以硝酸铈铵为氧化剂,且它与反应物的摩尔比为4.2∶1,反应温度为0℃,反应时间为1.5 h时,产物的收率达到最高值94.2%。

溴化二甲基溴化硫催化下合成N-取代吡咯类化合物

室温、无溶剂条件下,以溴化二甲基溴化硫(BDMS)为催化剂,以2,5-己二酮和伯胺类化合物为原料,能高收率的实现一系列N-取代吡咯衍生物的合成.所有化合物结构通过1H NMR,13C NMR和元素分析确定.

C_2-对称手性双氨基醇的新合成方法

L 脯氨酸经 3步反应制得手性氨基醇 ( 2S) (二苯基羟甲基 )四氢吡咯。后者与邻 二 (溴甲基 )苯反应合成了C2 对称手性双氨基醇邻双 [( 2S) (二苯基羟甲基 )四氢吡咯 1 甲基 ]苯。此合成方法的优点是路线短 ,操作方便。