氧化还原引发制备乙氧酰胺苯甲酯分子印迹微球及其表征

以乙氧酰胺苯甲酯为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,季戊四醇三丙烯酸酯为交联剂,在过氧化苯甲酰和N,N-二甲基苯胺的引发作用下,制备了乙氧酰胺苯甲酯的分子印迹聚合物微球。优化的致孔溶剂为乙腈,模板、单体和交联剂的摩尔比为1∶6∶20。采用高效液相色谱法测定模板分子及其结构类似物的浓度,结合静态平衡吸附实验、吸附动力学实验和选择性评价,对聚合物的吸附性能进行了研究,所得微球的静态吸附量为15.0μmol·g-1,印迹因子为4.93。采用扫描电子显微镜、红外光谱仪和差示扫描量热仪表征聚合物的理化特性,结果表明,微球的形貌规则,印迹效应显著,热稳定性较好。本研究所采用的氧化还原引发方法具有制备简便、成本低以及特异性好等优点,为分子印迹聚合物的引发制备提供了新思路。

高效液相色谱法测定鸡肉中5种磺胺类药物及乙氧酰胺苯甲酯增效剂残留量

目的建立高效液相色谱法同时检测鸡肉中磺胺二甲嘧啶(sulfamethylamine,SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine,SMM)、磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole,SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine,SDM)、磺胺喹噁啉(sulfaquinoxaline,SQ)、乙氧酰胺苯甲酯(ethopabate)的分析方法。方法样品加入10 mL乙腈提取,10000 r/min离心10 min,氮气吹干后,加入5 mL pH值为7.0的磷酸盐缓冲液溶解,过HLB固相萃取柱净化。色谱柱为Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为2.2%乙酸水溶液-甲醇乙腈,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL,检测波长267 nm。结果5种磺胺类药物在0.10~1.5μg/mL呈良好的线性关系,r2均大于0.999,乙氧酰胺苯甲酯在0.5~10.0μg/mL呈良好的线性关系,r2均大于0.999。方法中5种磺胺类药物的最低定量限为50μg/kg,乙氧酰胺苯甲酯的最低定量限为250μg/kg。5种磺胺类药物在50~200μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%~100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%,乙氧酰胺苯甲酯在250~1000μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%~100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%。结论该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点,适用于鸡肉中5种磺胺类药物和乙氧酰胺苯甲酯的残留检测。

乙氧酰胺苯甲酯表面分子印迹聚合物的制备与吸附特性

合成功能单体N,O-双异丁烯酰乙醇胺(N,O-bismethacryloyl ethanolamine,NOBE),采用表面分子印迹技术,以硅胶为载体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethylene glycol dimethacrylate,EGDMA)为交联剂,制备乙氧酰胺苯甲酯(ethopabate,ETP)分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs)。采用正交试验方法,对ETPNOBE物质的量比、ETP-EGDMA物质的量比和致孔剂种类3个因素进行考察,结果表明:3个影响因素主次顺序为致孔剂种类>ETP-NOBE物质的量比>ETP-EGDMA物质的量比;当致孔剂为乙腈、ETP-NOBE-EGDMA的物质的量比为1:2:20时,所制备的ETP-MIPs印迹效果最佳。Scatchard模型研究发现存在两类结合位点,高亲和位点与低亲和位点的平衡离解常数K_d和最大表观结合量Q_(max)分别为K_(d1)=1.608μg/mL,Q_(max1)=1.101μg/mg;K_(d2)=0.109μg/mL,Q_(max2)=0.172μg/mg。

乙氧酰胺苯甲酯在鸡组织中残留的检测及消除规律的研究

本研究建立了抗球虫药乙氧酰胺苯甲酯在鸡组织中残留的紫外ＨＰＬＣ检测方法。经过对鸡各种组织肌肉、肝、肾、脂肪添加高、中、低三个浓度，每个浓度５个样品，共测定２批，证明笔者建立的提取条件的回收率在８０％ 以上，变异系数在１０％ 以内。最低标准物检测限为１ｎｇ， 最低组织检测限为２．５ ｎｇ／ｇ。同时研究了乙氧酰胺苯甲酯在鸡组织中残留的消除规律。试验结果认为以正常剂量乙氧酰胺苯甲酯添加于鸡饲料中，根据颁布的最高残留限量标准，无须休药期，这与美国ＦＤＡ 规定氨丙啉＋

高效液相色谱-荧光检测法测定饲料中乙氧酰胺苯甲酯含量

[目的]建立高效液相色谱-荧光检测法测定饲料中乙氧酰胺苯甲酯含量。[方法]饲料中乙氧酰胺苯甲酯经甲醇超声提取,采用ZORBAX Eclipse XDB-C 18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水溶液(25∶75)为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光激发波长为306 nm,发射波长为350 nm,进样量20μL。采用荧光检测器(FLD)检测,外标法定量。[结果]乙氧酰胺苯甲酯分离度良好,在0.192~9.661μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率在93.5%(n=6),RSD为0.22%,定量限为2.0 mg/kg,检测限为1.0 mg/kg。[结论]该方法灵敏高、重复性好、操作简便,适用于饲料中乙氧酰胺苯甲酯的含量检测。

超高效液相色谱-荧光检测法测定禽肉组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量

建立超高效液相色谱-荧光检测法测定禽肉组织中乙氧酰胺苯甲酯(ethopabate,ETP)残留量的分析方法。样品用乙腈提取,采用C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),乙腈-水(30∶70,V/V)为流动相,流速0.3 mL/min,柱温30℃,进样量5.0μL,采用荧光检测器,在激发波长272 nm、发射波长394 nm条件下测定。结果表明:ETP在5~500 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系(R2=0.9997);检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg;平均回收率为83.0%~91.5%,相对标准偏差为1.6%~2.9%。本方法适用于检测禽肉组织中ETP残留量。

QuEChERS-SPE-高效液相色谱法测定饲料中乙氧酰胺苯甲酯的含量

本文旨在建立一种QuEChERS结合固相萃取净化,高效液相色谱仪测定饲料中乙氧酰胺苯甲酯含量的分析方法。样品经水润湿、乙腈提取,用QuEChERS和中性氧化铝固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定。结果表明:该方法在浓度0.1~20μg/mL内,乙氧酰胺苯甲酯线性良好,相关系数大于0.999,定量限为0.3 mg/kg,平均回收率为89.9%~102.9%,批内变异系数为0.31%~6.33%,批间变异系数为2.74%~6.50%。该方法具有较高的适应性、准确度、重复性和再现性,适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中乙氧酰胺苯甲酯的含量测定。

用TLC法分析乙氧酰胺苯甲酯对照品的纯度

用ＴＬＣ法分析乙氧酰胺苯甲酯对照品的纯度万仁玲丁荣华①中国兽药监察所北京１０００８１乙氧酰胺苯甲酯为抗球虫药增效剂，常与盐酸氨丙啉等制成复方制剂，其含量测定方法有永停滴定法〔１〕、紫外分光光度法〔２〕和高效液相色谱法〔３〕。这些方法的使用，都离不开其...

紫外分光光度法测定盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯预混剂中各组分的含量

盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯预混剂中两者的含量测定用比色法误差较大 ,现用两种方法分别溶解 ,用双波长分光光度法进行测定 ,回收率高 ,线性良好 ,方法简便快捷 。

饲料中尼卡巴嗪、乙氧酰胺苯甲酯共存时含量测定方法的研究

本文应用液相色谱法分别对饲料中尼卡巴嗪、乙氧酰胺苯甲酯进行含量测定。其中尼卡巴嗪用乙腈从饲料中溶出、离心、倾取澄清的溶液供含量测定。色谱分析条件:高效液相色谱仪紫外检测器,检测波长345纳米;流动相——甲醇+水(75+25);色谱柱C_(18)(250×4毫米,内径10微米)。尼卡巴嗪的浓度在1.0～10.0微克/毫升范围内线性关系良好,标准溶液的检测限为1纳克,饲料中尼卡巴嗪的最低检测浓度为百万分之二,平均回收率96.2％,变异系数0.9985。 乙氧酰胺苯甲酯用乙腈从饲料中溶出,离心,蒸干 乙腈,残渣用乙酸乙酯溶解,过滤,蒸干乙酸乙脂,加入适量的乙腈溶解乙氧酰胺苯甲酯,供液相色谱分析。色谱条件:高效液相色谱仪荧光检测器,激发波长306纳米,发射波长350纳米,乙腈—(0.01摩尔/升)磷酸二氢钾—三乙醇胺(40:59:1)pH=4.0为流动相,色谱柱为C_(18)(250×4毫米,内径10微米)。乙氧酰胺苯甲酯的浓度在2.0～16.0微克/毫升范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,标准溶液的最小检出量为2.0纳克,平均回收率89.9％。

高效液相色谱法检测鸭、鹅可食组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量

建立了鸭、鹅组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量检测的高效液相色分析方法。试样中残留的乙氧酰胺苯甲酯用乙腈提取,浓缩后用正己烷-丙酮溶解残余物,硅酸镁固相萃取柱净化,用甲醇洗脱,收集洗脱液作为试样溶液供高效液相色谱测定。该方法在乙氧酰胺苯甲酯0.05~5.0μg/m L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数（r）均大于0.990。肌肉样品中乙氧酰胺苯甲酯的检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg;肝、肾样品中乙氧酰胺苯甲酯的检测限为50μg/kg,定量限为100μg/kg;各组织样品中平均添加回收率均为70%~110%,相对标准偏差（RSD）均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。

动物源食品中乙氧酰胺苯甲酯残留检测方法——高效液相色谱法

农业部于2001年11月1日发布农牧发[2001]38号文,发布10种动物源食品中兽药残留检测方法。方法之八:动物源食品中乙氧酰胺苯甲酯残留检测方法——高效液相色谱法。

国家四类新兽药盐酸氨丙啉乙氧酰胺苯甲酯磺胺喹恶啉可溶性粉

2015年1月21日，农业部发布2215号公告，批准盐酸氨丙啉乙氧酰胺苯甲酯磺胺喹恶啉可溶性粉获得国家四类新兽药，新兽药证书号：（2015）新兽药证字05号。该新兽药由洛阳惠中兽药有限公司联合普菜柯生物工程股份有限公司等几家单位共同研发。

RAFT沉淀聚合法制备乙氧酰胺苯甲酯分子印迹材料及其应用

以丙烯酰胺为功能单体,二苄基三硫代酯为链转移剂,采用可逆加成-断裂链转移(RAFT)技术结合沉淀聚合法制备乙氧酰胺苯甲酯(ETP)分子印迹聚合物(R-MIP)。探讨了引发剂和链转移试剂用量对聚合物形貌的影响,采用静态法、选择性吸附法研究聚合物的吸附性能。结果表明,该材料对ETP具有较高的吸附量和良好的选择性。以其作为固相萃取材料,结合高效液相色谱法对鸡肉中的ETP进行分离、富集、检测。方法回收率87.0%~97.4%,检出限0.013 mg/kg。

二硬脂酰胺乙基环氧丙基氯化铵的合成

以硬脂酸、二乙烯三胺、环氧氯丙烷为原料,氟化钠为催化剂,苯作溶剂,经过二步合成了织物柔软剂二硬脂酰胺乙基环氧丙基氯化铵,在实验条件下确定了合成的最佳条件。实验结果表明,第一步反应条件为:反应温度为155～160℃,反应时间4.5h,催化剂用量为0.14g,硬脂酸与二乙烯三胺物质的量的比为2:1.1;第二步反应条件:60mL苯,反应温度为80℃,反应时间为2.5h,1,7-二硬脂酰二乙烯三胺与环氧氯丙烷物质的量的比为1:1.05。在此条件下,反应温度低、时间短,不易引发副反应。

4-芳氧乙(丙)酰氨基苯磺酰胺的合成与除草活性

通过芳氧羧酸与含饱和杂环的 4 氨基苯磺酰胺的缩合反应合成了 1 0个未见报道的 4 芳氧乙 (丙 )酰氨基苯磺酰胺目标化合物 ,利用1HNMR、IR、MS和元素分析表征了目标化合物结构。初步的生物活性结果表明 ,绝大部分化合物具有较好的除草活性 ,其中化合物Ⅴd和Ⅴh在 0 1 g/L浓度下 ,对单子叶和双子叶植物均有较好的抑制作用 ,抑制率在 90 %左右 ,接近于或优于对照物 2 ,4

反相乳液聚合法制备丙烯酰胺-丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵共聚物絮凝剂

用壬基酚聚氧化乙烯醚作乳化剂 ,偶氮二异丁腈过氧化苯甲酰为引发剂 ,煤油为油相介质 ,对丙烯酰胺(AM)丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵盐 (AQ)的反相乳液共聚系统进行初步研究。乳化综合效果以共聚温度 2 9℃ ,乳化剂质量分数 1 1 %～ 1 3 %时最好 ;产物对中国管道二公司生化污泥处理絮凝结果表明 ,在单体总质量分数为 40 % ,AM/AQ(摩尔比 ) =4∶ 6时上清液最多 ,絮团大、滤饼含水率低 ,处理后

1-(2-甲酰氧乙基)-5-甲酰胺基吡唑的合成

目的:研究1-(2-甲酰氧乙基)-5-甲酰胺基吡唑的合成方法。方法:以氯乙醇和水合肼为原料,经5步反应合成出硫酸头孢噻利关键中间体1-(2-甲酰氧乙基)-5-甲酰胺基吡唑。结果:总收率为33.7%。结论:本法操作简便,适合工业化生产。