新型乙烯基丙基MT硅树脂的合成与表征

以二乙烯基四甲基二硅氧烷（MViMVi）和n-丙基三甲氧基硅烷为原料,在酸催化下进行水解、缩合反应,合成了4种乙烯基丙基MT硅树脂;测试了性能并采用FT-IR和^1H NMR表征了产物的结构。结果表明,合成硅树脂的n（R）：n（Si）为1.45-1.68,数均摩尔质量为2 318-3 258 g/mol,摩尔质量分布系数为1.8445,动力黏度为380-4720 mPa·s,折射率为1.4375-1.4415,产物收率均达95%以上。产物的平均摩尔质量、动力黏度和折射率均随n（R）：n（Si）增大（即M/T增大）而减小,摩尔质量分布变窄。

乙烯基MT硅树脂改性环氧乙烯基酯树脂的研究

采用乙烯基MT硅树脂(MTS)对双酚A型环氧乙烯基酯树脂(EVR)进行改性,研究了共混树脂体系相容性的影响因素和MTS用量对共混树脂性能的影响。结果表明,当MTS的R/Si (硅树脂中有机基团与硅原子的量之比)为1. 6、苯乙烯质量分数低于15%时,共混树脂体系有较好的相容性;随着MTS用量的增加,共混树脂的凝胶化时间由65 min缩短至40 min,水接触角由72o提高至97o,表面硬度由110度呈线性下降至62度,拉伸强度由56 MPa逐渐减小到35 MPa,软化温度由218℃提高至228℃,热分解温度略提高约5℃;当MTS用量为5%时,共混树脂的剪切强度最高为6. 5 MPa。

苯基乙烯基MT硅树脂的合成及其在LED封装中的应用

以苯基三甲氧基硅烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷为原料,通过酸催化水解及碱催化缩合两步法制得高性能苯基乙烯基MT硅树脂。采用~1H NMR、^(29)Si NMR、FT-IR、GPC等表征了其分子结构。并以合成的苯基乙烯基MT硅树脂为主要原料制备了一种高硬度、高强度、粘接性能优良的LED高折射率封装硅橡胶。

MT苯基硅树脂的研制

以三甲氧基苯基硅烷为基料,乙烯基双封头和六甲基二硅氧烷为封端剂,先在酸性条件下进行共水解缩合反应,然后在碱性条件下消除多余羟基,制得MT乙烯基苯基液态硅树脂;以三甲氧基苯基硅烷为基料,含氢双封头和六甲基二硅氧烷为封端剂,先在酸性条件下进行水解缩合反应,然后在酸性条件下利用活性氢基团取代羟基,制得MT含氢苯基液态硅树脂;将两者在铂催化剂作用下进行交联反应,得到折射率大于1.5、透光率超过90%且热稳定性良好的MT苯基固态硅树脂,其邵尔A硬度为60~90度,拉伸强度为5.15~11.35 MPa,在LED封装材料领域具有较好的应用价值。

低温固化硅树脂的制备及其防腐蚀涂层性能研究

以硅酸乙酯(TEOS)、乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)和二甲基二甲氧基硅烷(DMDMS)为硅烷单体,以柠檬酸为催化剂,采用溶胶-凝胶法制备乙烯基甲基硅树脂,并添加固化剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)使制备的硅树脂可以在较低温度(50℃)下固化。采用红外光谱(FT-IR)对比硅树脂固化前后的结构变化;通过接触角、吸水率、电化学阻抗谱(EIS)测试了不同n(R)/n(Si)、n(Si-OCnH2n+1)/n(H2O)、pH以及固化剂用量对硅树脂涂层耐水性和防腐蚀性能的影响。结果表明:当n(R)/n(Si)=1.4/1、n(Si-OCnH2n+1)/n(H2O)=0.2/0.2、pH=2.6、固化剂用量为4%(质量分数)时,涂层具有较好的性能。

氟硅树脂的制备及其性能研究

以单体三氟丙基甲基环三硅氧烷(D3F)、四甲基四乙烯基环四硅氧烷为原料,以平均相对分子质量为3 000、乙烯基摩尔分数为10%的乙烯基氟硅油作封端剂,以硅氧烷醇钠作催化剂,聚合成平均摩尔质量约8× 10^5 g/mol、乙烯基含量0.5%的氟硅树脂.讨论了催化剂用量、反应温度及时间、原料中水分的含量、乙烯基含量和中和剂对氟硅树脂性能的影响.结果表明:采用高纯度D3F,硅氧烷醇钠催化剂用量为0.4%,在(130±5)℃反应60 min制备出的氟硅树脂经硫化测试,其邵氏硬度为71,撕裂强度为31.5 kN/m,拉伸强度8.6 MPa,断裂伸长率404%,其结果表明符合市场使用要求.

支链聚二甲基硅氧烷的合成及在模具胶中的应用

以甲基三乙氧基硅烷、二乙烯基四甲基硅氧烷为原料制得乙烯基MT硅树脂;采用乙烯基MT硅树脂与八甲基环四硅氧烷共聚制得支链聚二甲基硅氧烷;以其为基础聚合物,气相法白炭黑为补强剂、含氢硅油为交联剂,在铂乙烯基配合物催化下制得加成型有机硅模具胶。结果表明,当乙烯基质量分数为0.44%时模具胶的拉伸强度出现最大值(5.3 MPa),此时支链聚二甲基硅氧烷中乙烯基MT硅树脂质量分数为1.14%;在总乙烯基质量分数为0.30%,支链聚二甲基硅氧烷的黏度为1 120 m Pa·s,乙烯基MT硅树脂用量为4 g(质量分数为0.6%)时,制得的模具胶黏度83 000 m Pa·s,硬度19度,拉伸强度5.2 MPa,伸长率690%,撕裂强度28 439 N/m,环氧树脂的翻模情况较好。