单乙烯基二乙二醇醚的合成

以二甘醇和乙炔气为原料,以钾配制的醇钾溶液为催化剂,探索不同实验条件对转化率的影响,得出较适宜的工艺条件,反应时间8 h,反应温度175℃,催化剂用量为原料量的7.1%,转化率达60%以上.

双乙烯基二乙二醇醚的制备

采用乙炔法,以金属钾为催化剂合成双乙烯基二乙二醇醚,考察了影响转化率的主要因素。结果表明,钾具有良好的催化活性,催化剂用量为反应物质量的8%,反应时间为8h,反应温度175℃时,转化率可达60%。

气相色谱法分析三乙二醇二乙烯基醚初探

提出了一种新型功能性单体三乙二醇二乙烯基醚（DVE-3）的气相色谱分析方法。使用5％PEG-20M／Chromosorb不锈钢色谱柱，固定相为Chromosorb AW—DMCS—HP（80-100目），热导检测器。方法的相对标准偏差为0．17％。对DVE-3的稳定性进行了考察，讨论了分析中尚存在的问题。

乙二醇正烷基乙烯基醚的多晶行为DSC研究

选用功率补偿型差示扫描量热仪(DSC)测试技术对实验室制备的小分子相变单体——乙二醇正烷基乙烯基醚和二乙二醇正烷基乙烯基醚等单体分子的结晶行为进行系统研究。循环测试的结果表明,只有当单体分子中烷基侧链的碳原子数为16或18时,单体分子才会出现同质多晶现象,而且部分晶型在冷热循环过程中的转变是不可逆的,这与常见的正烷烃唯一的六方晶系不同。二乙二醇正烷基乙烯基醚的相变焓值要比乙二醇正烷基乙烯基醚高,说明乙二醇链段的引入有利于烷基侧链的结晶。升/降温过程中合成单体的吸热/放热焓值不相等,说明在吸热过程和放热过程部分晶型之间的转换存在不可逆的状况。该研究为后续梳状聚合物相变储能材料的受限结晶研究提供了参考依据。

碳六型聚羧酸减水剂的制备与性能研究

目的确定碳六型聚羧酸减水剂的最佳制备工艺,解决碳六型聚羧酸减水剂随存放时间延长保塑性下降的问题。方法以丙烯酸(AA)、乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚(EPEG)及次亚磷酸钠(SHP)等为主要原材料,通过自由基共聚反应,制备得到了碳六型聚羧酸减水剂。通过水化热、SEM、XRD等测试方法,研究碳六型聚羧酸减水剂的性能。结果当聚醚单体分子量为3000、酸醚摩尔比为5∶1、起始反应温度为15~20℃时,碳六型聚羧酸减水剂的分散性及保塑性最佳。结论碳六型聚羧酸减水剂在分散性及保塑性方面均优于甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)型减水剂;加入稳定剂后,碳六型聚羧酸减水剂的保塑性得到了明显提升。

微通道反应法合成乙二醇单乙烯基醚的工艺研究

以乙二醇(EG)和乙炔为原料,以氢氧化钾为催化剂,使用微通道反应器合成乙二醇单乙烯基醚(EGVE),考察合成工艺参数对转化率和反应选择性的影响,并通过红外确认目标产物。结果表明,最佳的微通道反应法合成工艺条件为温度180℃,背压0.75 MPa,催化剂量为6%~8%,进液速度1 mL/min。反应后转化率为28%以上,反应选择性为85%以上,红外结构与标准图谱一致。

EPEG缓释型聚羧酸减水剂的常温制备与性能研究

将乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚(EPEG)大单体与丙烯酸、丙烯酸羟乙酯通过自由基溶液共聚得到EPEG缓释型聚羧酸减水剂PCE-E,并分析了酸醚比、酯醚比、滴加时间等因素对PCE-E减水、缓释、保坍性能的影响。结果表明:当反应温度为20℃、酸醚比为2.10、酯醚比为2.9、引发剂用量为0.7%、还原剂用量为0.2%、催化剂用量为0.3%、链转移剂用量为0.4%、滴加时间为60 min时,制备得到的PCE-E综合性能最佳,在混凝土中的应用效果良好。

NVP/EHMA/DVE-3亲水溶胀膜的紫外光聚合研究

以乙烯基吡咯烷酮(NVP)、甲基丙烯酸异辛酯(EHMA)和三乙烯基乙二醇二乙烯基醚(DVE-3)等材料制作亲水可溶胀膜。研究DVE-3含量对力学性能、亲水性能和溶胀性能的影响,探索紫外光照射时间对材料力学性能的影响。当DVE-3含量为20%时,该亲水溶胀膜的综合性能最佳:拉伸强度为26.2kPa、断后伸长率为119%、压缩模量为53.7kPa、压缩强度为27.4kPa、接触角为22°、PBS溶液中浸泡120h后溶胀率为322%。紫外光照射时间为20s时,材料拉伸性能最好,此时拉伸强度为25.8kPa,断后伸长率为217.9%。

EPEG抗泥保坍型聚羧酸减水剂的合成及性能研究

选用新型高活性EPEG大单体与丙烯酸、羟乙酯、封端磷酸酯等小单体反应,通过正交试验和单因素影响试验确定合成抗泥保坍型聚羧酸减水剂的最佳工艺为:酸醚比2.0,酯醚比2.4,A料、B料的滴加时间分别为40、50 min,反应过程不控温,底料浓度60%,还原剂、链转移剂、封端磷酸酯用量分别为EPEG质量的0.23%、0.69%、4.30%。水泥净浆和混凝土试验结果表明,所合成的抗泥保坍型聚羧酸减水剂具有良好的分散性和保坍性,且对混凝土强度无不利影响。

羟烃基硅油的合成及应用

采用乙烯基二乙二醇醚作为乙烯基单体,与含氢量不同的端氢硅油在卡斯特催化剂下通过硅氢加成反应合成羟烃基硅油;探讨了反应温度、反应时间和催化剂对合成反应的影响。采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)对产物进行了表征,并将合成样品作为耐涂鸦添加剂,在双组分聚氨酯体系中进行了测试。实验结果表明,合成最佳条件:反应时间2 h、催化剂用量为1 mg/g、反应温度为80℃,最终所得到的羟烃基硅油的相对分子质量与理论值接近。应用于涂料中分子量为3121 u的羟烃基硅油防涂鸦效果较好。

油酸钠层状液晶体系的聚合

将十六烷增溶于油酸钠/水体系层状液晶的油层 ,共聚单体二乙烯基乙二醇增溶于油酸钠/水体系层状液晶的两亲层 ,将共聚限制在同一两亲层内油酸钠的双键与共聚单体之间进行.得到了具有层状结构、并具有较好表面活性的共聚物.

聚羧酸减水剂聚醚大单体的应用研究进展

对现阶段国内聚醚大单体的行业发展现状进行了简要分析,介绍了现有的主要聚羧酸大单体的品种和市场情况。从不同大单体分子结构的角度,分析了各大单体种类的优缺点和发展方向,并介绍了一种新型聚羧酸减水剂大单体乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚(EPEG)。

一种缓释保坍聚羧酸减水剂的制备及性能研究

以乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚(EPEG)、丙烯酸(AA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)为单体,在氧化还原引发体系下,通过自由基共聚合成一种性能优良的缓释保坍型聚羧酸减水剂。研究了酸醚比、酯醚比、链转移剂用量和引发剂用量对减水剂分散性能的影响。结果研究表明,新型聚羧酸减水剂的最优合成工艺为n(EPEG):n(AA):n(HEA)=1:2.4:1.8,链转移剂占大单体质量的0.65%,引发剂为大单体质量的0.3%;利用热重分析仪、XRD以及SEM电镜微观结构分析,表明减水剂延缓了水泥水化具有缓释保坍作用。合成的减水剂在水灰比0.29,折固掺量0.2%时,水泥净浆的流动度在2h内仍可达到302.5mm;掺减水剂后胶砂抗压抗折强度分别提高了20%和16.8%。混凝土试验结果表明掺入自制减水剂的新拌混凝土和易性优良,3h内坍落度损失仅为4.88%。

一种新型聚羧酸系高性能减水剂的合成及性能研究

通过对聚羧酸分子结构进行设计,引入乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚(2+2活性大单体),在常温25℃以下通过自由基聚合反应合成出了2+2型聚羧酸高性能减水剂PC-22,利用乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚(2+2活性大单体)的高反应活性、更加舒展自由的侧链、使得聚醚侧链的包裹性和缠绕性得到提高、使得合成出来的聚羧酸减水剂具有更好的减水率、保坍性能和材料适应性。通过多种测试表征方法和相关混凝土试验,试验结果表明,对比普通HPEG型、国外高和易性聚羧酸高性能减水剂,PC-22聚羧酸高性能减水剂的分散效果和经时保坍性能较好,同时对不同水泥材料适应性良好,改善了混凝土的综合性能,具有广阔的市场前景。

一种显著改善混凝土和易性及保坍性能的聚羧酸系高性能减水剂的合成及性能研究

本研究通过对聚羧酸分子结构进行设计,以乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、丙烯酸、异构酯为单体,通过自由基共聚,在侧链上引入具有特殊结构的异构酯化单体,使得聚醚侧链的包裹性和缠绕性得到了提高,同时更好地改善了聚羧酸分子之间的空间位阻结构,使其具有更高的减水率及良好的和易性,同时含聚醚侧链、羧基以及羧酸酯基键的聚羧酸减水剂分子在水泥碱性环境下,酯基发生水解逐渐释放出羧基,表现出良好的保坍性能。通过多种测试表征方法和相关混凝土试验,试验结果表明,相对普通减水型、市售改善和易性的聚羧酸高性能减水剂,PC-23聚羧酸高性能减水剂的具有更好的分散效果和经时保坍性能,同时对不同砂石材料适应性良好,改善了混凝土的综合性能,具有广阔的市场前景。

不同类型醚类聚羧酸减水剂的性能对比研究

在相同酸醚比条件下,分别采用异戊烯基聚乙二醇醚(TPEG)、甲基烯丙基聚乙二醇醚(HPEG)和乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚(EPEG)3种类型醚类大单体合成聚羧酸减水剂,对比了TPEG型、HPEG型和EPEG型聚羧酸减水剂的单体转化率及混凝土掺量敏感性、用水量敏感性、温度敏感性。试验结果表明,单体转化率由高到低依次为EPEG型、TPEG型、HPEG型,混凝土掺量敏感性由低到高依次为EPEG型、TPEG型、HPEG型,这3种类型醚类聚羧酸减水剂的混凝土用水量敏感性和温度敏感性无明显的差异。

低温合成LPEG型聚羧酸减水剂

乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚(LPEG)作为一种新型的大单体,具有比普通聚羧酸大单体更高的反应活性,合成的聚羧酸减水剂(PCE)具有更好的工作性能。以LPEG、丙烯酸(AA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)为聚合单体,在低温氧化还原引发体系下合成PCE,并研究了反应温度、FeSO4用量、酸醚比、还原剂及链转移剂用量等对PCE性能的影响。结果表明,低温合成的新型PCE与由传统大单体合成的PCE相比,具有更好的保坍性与混凝土增强效果。

氧化还原引发体系对聚羧酸减水剂性能的影响研究

采用乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚(EPEG,六碳单体)以及丙烯酸(AA)作为主要原料,在常温条件下通过自由基聚合制备聚羧酸减水剂,并研究了氧化还原引发体系、反应温度、氧化剂用量和还原剂用量对其性能的影响。通过实验对比,得出最佳合成工艺。