低黏度多乙烯基苯基硅油的制备及性能研究

以甲基苯基环硅氧烷和甲基乙烯基环四硅氧烷为原料,二乙烯基四甲基二硅氧烷为封端剂,在四甲基氢氧化铵催化下,采用阴离子开环聚合法,制得多乙烯基苯基硅油。考察封端剂用量、催化剂用量、反应温度和时间对聚合物黏度、折光率和转化率的影响,用作硅橡胶交联剂时,乙烯基含量对硅橡胶耐热氧化性及力学性能的影响;结果表明:封端剂用量2%、催化剂用量1.25%时,100℃下反应4h制得的多乙烯基苯基乙烯硅油具有黏度低、折光率高、耐热性好等特点,与含氢硅油固化后的力学性能更好,可以满足LED封装的不同设计要求。

高折射率乙烯基苯基硅油的制备及其LED封装材料性能

以甲基苯基硅氧烷环体(DnMe,Ph(n=3,4,5))和四甲基四乙基环四硅氧烷(D4Vi)为原料,自制高效催化剂,以六甲基二硅氧烷(MM)为封端剂,采用一步开环聚合的方法,成功制得高折射率乙烯基苯基硅油。通过改变反应温度、反应时间和封端剂的用量这三个影响因素,得到最佳制备工艺。对制得的样品进行ATR-FTIR、TG、1H-NMR、折射率测试、透光率测试等测试和表征,制备的产物折射率达到1.54以上、透光率达到90%以上,达到了进口产品性能。将制得的乙烯基苯基硅油按一定配方进行硅氢化反应,用DSC、DMA等表征固化性能。结果表明,自制的乙烯基苯基硅油苯基含量达34%,具有高耐热性,可以满足 LED 封装的要求。

甲基苯基乙烯基硅油的制备及表征

采用阴离子开环聚合的方法,由含二甲基硅氧链节的环状甲基苯基硅氧烷和乙烯基双封头在碱性催化剂的作用下制备乙烯基封端甲基苯基硅油。采用核磁、红外和GPC等表征手段对其进行检测。实验具有良好的可重复性,制备的样品性能优异,质量稳定可靠,具有良好的市场应用前景。

菲式多苯基苯基乙烯基硅油的制备及其对室温硫化硅橡胶性能的影响

以多乙烯基硅油与菲式环戊二烯酮为原料,采用Diels-Alder反应制备了菲式多苯基苯基乙烯基硅油。采用红外光谱(FT-IR),核磁共振氢谱(~1HNMR)对其结构进行了分析,将其作为耐热助剂加入到乙烯基硅橡胶胶体当中,研究了其含量对硅橡胶耐热性及力学性能的影响。结果表明当耐热助剂质量分数为6%时,硅橡胶的初始分解温度为432.26℃,剪切强度为1.12MPa,当耐热助剂质量分数为9%时,拉伸强度为2.19MPa。

四苯基苯基多乙烯基硅油对高温硫化硅橡胶耐辐射性能的影响

通过Diels-Alder反应合成了四苯基苯基多乙烯基硅油(C2胶)。研究了在真空下经受总辐照剂量为500 kGy和1 000 kGy、辐照剂量率150 Gy/min的γ-射线辐照后C2胶对高温硫化硅橡胶耐辐射性能的影响。讨论了辐照前后硅橡胶相邻两交联点间有效链平均分子量Mc和力学性能的变化。结果表明C2胶能有效地提高硅橡胶的耐辐射性能,并且其辐射保护效果随着其浓度的增加(从2份到14份)而增加。

具有高折光率的苯基乙烯基硅油的合成与表征

在硅醇盐存在下以阴离子开环聚合方法合成了线型甲基苯基乙烯基硅油,着重考察了多种聚合工艺因素对产物苯基乙烯基硅油折光率和热特性的影响规律,并通过优化实验条件,合成了高折光率(1.5000以上)的甲基苯基乙烯硅油,后者具有较高的透光率和优良的耐热性能,可望作为硅系LED封装基础材料应用。

甲基苯基乙烯基硅油的制备与性能

以二甲基乙烯基乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和八甲基环四硅氧烷为原料,通过水解缩合反应制备了甲基苯基乙烯基硅油。考察了二甲基乙烯基乙氧基硅烷质量分数、缩合反应温度和缩合反应时间对产物性能的影响。并通过优化实验条件,合成了黏度5 600~6 700 m Pa·s、折射率1.545~1.555的甲基苯基乙烯基硅油,可用于LED有机硅封装材料。

大功率LED封装用苯基乙烯基硅油的制备及白炭黑的补强研究

以二甲基硅油、八苯基环四硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷为原料,利用阴离子开环共聚反应制备不同性能的苯基乙烯基硅油并进行表征;以白炭黑为补强材料,考察白炭黑及加入量对基础胶捏合后的黏度及所得加成型硅橡胶性能的影响。研究结果表明:当合成硅油折射率为1.46时,制备的改性白炭黑硅橡胶达到光学透明;改性白炭黑质量分数为15%的加成型苯基硅橡胶在固化前流动性好,在可见光波长400~800nm范围内的透光率达92%以上,拉伸强度达5.6 MPa以上,邵尔硬度达60,可见白炭黑补强加成型苯基乙烯硅胶适用于大功率LED封装。

四苯基苯基甲基乙烯基硅橡胶的合成及性能研究

以羟基封端多乙烯基硅油,四苯基环戊二烯酮,α-氯萘为原料,通过Diels-Alder反应制得了一种具有稠环结构的四苯基苯基多乙烯基硅油。并对四苯基苯基多乙烯基硅油进行了表征;并分别以四苯基苯基多乙烯基硅油、含氢硅油,乙烯基硅油为原料,通过硅氢加成反应室温硫化制备了四苯基苯基甲基乙烯基硅橡胶,并对四苯基苯基甲基乙烯基硅橡胶的热性能、拉伸强度、剪切强度的性能进行了测试。结果表明:在四苯基苯基多乙烯基硅油添加量为4%(wt,质量分数)条件下,四苯基苯基甲基乙烯基硅橡胶初始分解温度为449.06℃,拉伸强度为1.42MPa,剪切强度为0.84MPa,热稳定性能和力学性能得到提高。

耐低温硅凝胶的研制

以自制苯基乙烯基硅油、苯基侧含氢硅油和甲基端含氢硅油为主要原料制备了一种低黏度、高透明和耐低温的有机硅凝胶。研究了体系中苯基含量、乙烯基含量、端SiH基与侧SiH基含氢量之比对硅凝胶性能的影响,并探讨了催化剂用量与硅凝胶固化温度、固化时间的关系以及对黄变性能的影响。研究发现,选用苯基含量为8%的苯基乙烯基硅油可兼顾硅凝胶的透光率和耐低温性能,而乙烯基含量越低、端SiH基与侧SiH基含氢量之比越高,对应的苯基硅凝胶的锥入度越深。当催化剂质量分数选择0.01%~0.02%时,硅凝胶在80℃×72 h条件下未发生黄变,由此可制备出一系列不同锥入度、耐低温且耐黄变的苯基硅凝胶,其有望应用于LED显示屏的封装保护。

纳米金属氧化物对苯基硅橡胶耐热性能的影响

以甲基苯基乙烯基硅油为基体、甲基苯基含氢硅油为交联剂、经硅烷偶联剂处理的Al2O3、纳米CeO2和纳米Fe2O3为填料制备耐高温硅橡胶,研究纳米CeO2、纳米Fe2O3对苯基硅橡胶耐热性能的影响。结果表明:纳米CeO2或纳米Fe2O3均可提高苯基硅橡胶的耐热空气老化性能和热稳定性能,加入8份纳米CeO2或6份纳米Fe2O3的苯基硅橡胶的耐热老化性能显著提高;添加了8份纳米CeO2或8份纳米Fe2O3的苯基硅橡胶起始分解温度较氧化铝填充样分别提高了103℃和80℃。

含氢硅油固化剂的固化性能研究

研究了甲基含氢硅油和乙基含氢硅油的不同用量、不同固化温度对乙烯基甲基苯基硅油固化性能的影响。研究发现,甲基含氢硅油作为固化剂使用时,活性高,但是条件控制不当时易导致固化不均匀,其使用性能没有乙基含氢硅油稳定。

LED封装胶用硅油的合成及应用研究

本文设计合成了苯基乙烯基聚硅氧烷,并对合成反应中催化剂用量、反应温度、反应时间等因素进行探讨,制备分子质量分布较窄、性能优良的苯基乙烯基硅油。产品应用在LED封装胶上,其光学与力学性能接近于进口产品。

阻燃型RTV硅橡胶泡沫的制备

以107硅橡胶、含氢硅油、端乙烯基硅油、氢氧化铝、石英砂、辅助发泡剂为主要原料,在铂催化剂的催化下制成室温硫化(RTV)硅橡胶泡沫。研究了辅助发泡剂种类及用量、氢氧化铝用量、发泡温度以及乙烯基苯基硅油对硅橡胶泡沫的发泡性能、阻燃性能和耐辐照性能的影响。结果表明,当使用2.0份丙三醇作辅助发泡剂时,硅橡胶泡沫的发泡系数最大;在20℃下,硅橡胶泡沫的发泡系数最大;添加15份氢氧化铝可有效地提高硅橡胶泡沫的阻燃性能,加入15份乙烯基苯基硅油可提高泡沫硅橡胶的耐辐照性能。

固相微萃取联用气相色谱测定有机磷农药

以溶胶-凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷/羟基硅油复合涂层的固相微萃取探头(PMPVS/OH-TSO)联用气相色谱测定了有机磷农药。同时对固相微萃取的最佳条件进行了优化,该探头较商用探头有更高的萃取能力。方法的检测限分别为2.1μg/L(敌敌畏)、1.5μg/L(甲基对硫磷),相对标准偏差均不大于7.4%,线性范围均为2个数量级。对某灌溉水中残留的有机磷农药进行了测定,但以上的OPPs均没有检测到,其回收率分别为83.6%和93.4%。

顶空固相微萃取-气相色谱法分析水中5种有机磷农药

用溶胶-凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷／羟基硅油（PMPVS／OH-TSO）复合涂层的固相微萃取探头联用气相色谱测定水中了有机磷农药（OPPs）．对固相微萃取的最佳条件进行了优化，该探头较商用探头有更高的萃取能力．方法的检测限低（0．14～1．89μg／L），重现性好（1．5％～7．9％），线性范围宽（至少两个数量级）．用该探头测定了东湖水的有机磷农药，但上述5种OPPs均没有检测到，其回收率均大于82．7％．

自制固相微萃取探头用于分析大白菜中有机磷农药

采用溶胶-凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷／羟基硅油（PMPVS／OH-TSO）固相微革取探头与气相色谱（GC）联用对大白菜样品中的有机磷农药（敌敌鼹、二嗪农、甲摹对硫磷、马拉硫磷和乙基对硫磷）进行了分析，同时优化了固相微革取的实验条件．该探头较商用探头萃取能力更强，方法的检出限低（1．01～2．56ng／g），重现性好（3．5％～9．9％），线性范围宽（2个数量级），对市售的大白菜样品进行了标准加入回收实验，5种有机磷农药的同收率分别为80．2％，90．3％，85．4％，81．9％和91.8％，

固相微萃取/气相色谱法检测甲基膦酸酯和磷酸酯

采用溶胶-凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷／羟基硅油固相微萃取探头联用气相色谱对空气中的甲基膦酸酯和磷酸酯进行分析．优化了固相微萃取的过程和热解析过程．该探头的萃取能力强于3种商用固相微萃取探头．SPME—GC方法的检出限低（27．2～28．3μg／L），重现性好（4．7％～6．8％），线性范围为0．0292～0．292mg／L．对空白的空气样品进行标准加入回收实验，3种化合物甲基膦酸二甲酯、磷酸三甲酯和磷酸三丁酯的回收率分别为94．7％．89．3％和93．2％．