乙烯基POSS-丙烯酸酯共聚乳液性能研究

采用半连续乳液聚合法制备了不同有机硅含量的八乙烯基多面体低聚硅倍半氧烷(OVS)-丙烯酸酯共聚乳液,并用核磁共振分析了其聚合状态。对乳液性能和涂膜性能的测试结果表明:随着多面体低聚倍半氧烷(POSS)含量的增加,涂膜的玻璃化转变温度、拉伸强度和耐水性显著提高,而聚合稳定性和断裂伸长率有所下降。

正交设计在乙烯基POSS制备中的应用

利用正交设计法研究由乙烯基三乙氧基硅烷酸性水解法制备乙烯基POSS。通过方差分析,探讨了反应温度、反应时间与盐酸用量对乙烯基POSS产量的影响。试验结果表明:反应时间和反应温度的改变对乙烯基POSS的产量影响显著,盐酸用量的改变对乙烯基POSS的产量无明显影响。乙烯基POSS制备的最佳条件为:反应时间为9h,反应温度为65℃,加盐酸量为6mL。采用红外分析和核磁共振对乙烯基POSS的结构进行了表征,采用TG分析了乙烯基POSS的热性能,空气介质中乙烯基POSS在800℃的剩炭率为68.5%。

基于乙烯基POSS改性的厌氧胶的制备及性能研究

针对机械设备维护与修理中厌氧胶连接件的可拆卸性问题,本研究利用乙烯基二甲基硅氧基笼状聚倍半硅氧烷(POSS-V)对厌氧胶连接件的力学性能进行改性。通过红外光谱对固化前后的厌氧胶进行了表征,并结合摩擦磨损试验、扫描电镜分析、流变学测试、扭矩测试以及剪切强度的测试,深入研究了POSS-V对厌氧胶性能的影响机制。研究发现,POSS-V的引入显著提升了厌氧胶的耐热性,并通过交联作用,使破坏扭矩最大可提高64.75%,POSS-V与丙烯酸酯产生交联反应形成了球状颗粒,有效减少了摩擦系数。在提高厌氧胶破坏扭矩的同时,还维持甚至降低了拆卸扭矩值,从而优化了厌氧胶的综合性能。

微量氧氛围中八乙烯基POSS低温(180℃)热氧老化机理研究

通过1H-NMR,13C-NMR,29Si-NMR表征物质老化前后结构变化;采用FTIR,MALDI-TOF,ESR,TG-IR联用,DSC等分析手段跟踪老化过程中特征基团、分子量、活性中心、质量损失和焓变情况,对八乙烯基POSS(OVPOSS)在180℃微量氧气氛围的热氧老化行为进行了研究.采用微量氧气方法以减少乙烯基基团热氧老化过程中的过氧化反应,以观察可能存在的其他反应机理.实验表明老化过程中不饱和双键逐渐转化成饱和单键,老化过程存在C自由基中心和放热效应,且分子量增大趋势明显,质量变化略微,说明八乙烯基POSS在微量氧气氛围中的低温(180℃)热氧老化过程存在自由基聚合历程.

八乙烯基多面体低聚硅倍半氧烷及其环氧化物的合成与表征

以乙烯基三氯硅烷(VTCS)为原料,在无催化剂的条件下合成了高纯度的八乙烯基多面体低聚硅倍半氧烷(OVS)。研究了反应温度和投料比对收率的影响,得到的最佳反应条件为:V(VTCS)∶V(H2O)∶V(丙酮)=2∶7∶20,40℃下反应72 h,收率可达63.1%。而后,又以过氧乙酸为氧化剂,制备了带有环氧基团的多面体低聚硅倍半氧烷分子(EOVS),并可通过反应温度控制其环氧值。产品的结构用FTIR、NMR和质谱进行了表征。

乙烯基笼型倍半硅氧烷在不饱和聚酯绝缘漆中的应用

选用乙烯基笼型倍半硅氧烷(乙烯基POSS)作为添加剂,与自制的改性不饱和聚酯绝缘漆进行反应固化,并对其固化产物的性能进行分析。结果表明:当乙烯基POSS添加量较低时,改性不饱和聚酯绝缘漆的力学性能明显提高,当其添加量为4%时,常温粘结力可达235 N。同时,其介质损耗降低,耐热性和导热性提高,表明乙烯基POSS在提高绝缘漆综合性能方面有较高的应用价值。

POSS环氧化合物的合成

过氧乙酸氧化三乙烯基POSS单体制备POSS环氧化物,通过NMR、FT-IR分析POSS环氧化前后结构的变化,研究并讨论了H2O2浓度、乙酸含量、反应温度、反应时间对三乙烯基POSS环氧化反应的影响。结果表明,三乙烯基POSS环氧化的适宜条件是:H2O2的质量分数为50%,反应温度70℃,CH3COOH∶H2O2=0.5∶1,反应时间5h。

乳液聚合制备POSS/PVAc复合材料及其热性能

以1,3,5,7,9,11,13-苯基-15-乙烯基笼型倍半硅氧烷(乙烯基POSS)与醋酸乙烯酯(VAc)为原料,采用半连续乳液聚合法制备了POSS/PVAc复合材料。采用傅立叶转变红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)等表征POSS/PVAc复合材料的结构和组成,利用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)研究了POSS分子在POSS/PVAc复合材料中的分散性。POSS/PVAc复合材料的性质以及POSS对复合材料性质的影响是通过热失重分析(TGA)技术和差示扫描量热(DSC)技术来进行研究的。结果表明,加入1%与5%POSS的复合材料Tg分别比纯PVAc高出7℃与15℃,5%的复合材料热分解温度达到324℃,比纯PVAc分别提高70℃。

POSS/PA66纳米复合纤维的制备及性能研究

以间氯过氧苯甲酸与八乙烯基笼形倍半硅氧烷(POSS)反应制得的八乙烯基POSS环氧化产物为原料,采用熔融纺丝工艺制备POSS/PA66纳米复合纤维,借助FTIR、TG、FE-SEM和DSC测试方法对八乙烯基POSS环氧化产物和POSS/PA66纳米复合纤维进行表征。结果表明:将间氯过氧苯甲酸与八乙烯基POSS进行反应,可以使部分乙烯基团发生环氧化反应,生成的八乙烯基POSS环氧化产物具有良好的耐热性能。采用熔融纺丝工艺制备的POSS/PA66纳米复合纤维,POSS均匀分散在复合纤维中,纤维的热性能如熔融温度和起始分解温度都有所提高,同时纤维的力学性能也得到改善。

多面体低聚硅倍半氧烷环氧化物的合成研究

用过氧乙酸氧化三乙烯基POSS(多面体低聚硅倍半氧烷)单体制备了POSS环氧化物,通过核磁共振和傅立叶变换红外光谱分析三乙烯基POSS环氧化前后结构的变化,研究并讨论了H2O2浓度、乙酸含量、反应温度、反应时间对三乙烯基POSS环氧化反应的影响。结果表明三乙烯基POSS环氧化的适宜条件是:H2O2浓度50%(质量分数),反应温度70℃,CH3COOH与H2O2摩尔比0.5∶1,反应时间h时。

聚氨酯弹性体纳米复合材料的制备与表征

利用几种不同的纳米粒子[包括纳米SiO2、CaCO3、八乙烯基硅倍半氧烷(即八乙烯基POSS)]对聚氨酯弹性体进行改性,制备纳米复合材料。同时,研究了不同纳米粒子对聚氨酯弹性体性能的影响。测试结果表明,聚氨酯弹性体力学性能提高;热失重(TGA)结果表明加入纳米SiO2、CaCO3、八乙烯基POSS后,复合材料的初始热分解温度分别提高了16.01℃、10.95℃、15.00℃,材料热稳定性增强;扫描电镜(SEM)观察到纳米粒子在聚氨酯基体中分散性不够理想,存在团聚现象。