o-,m-,p-二甲苯或乙苯加乙醇体系的汽液相平衡

在99992kPa压力下用Ellis汽液平衡釜测定了乙醇+邻二甲苯、乙醇+间二甲苯、乙醇+对二甲苯和乙醇+乙苯4个二元体系的汽液平衡数据,并进行了恒压下热力学一致性的检验.用Wilson和UNIQUAC方程关联了实验数据,拟合精度令人满意.

间硝基甲苯还原-烷基化合成 N-乙基间甲苯胺

芳香硝基化合物在加氢催化剂存在下与氢、醇反应，可直接制得Ｎ－单烷基芳胺．研究了在雷尼镍（Ｒａｎｅｙｎｉｃｋｅｌ）催化下间硝基甲苯还原—烷基化直接制Ｎ－乙基间甲苯胺的工艺，通过ＧＣ－ＭＳ对反应产物进行了分析。

硼改性HZSM-5沸石对甲苯乙基化的择形催化作用

采用XRD、XPS、BET吸附、脉冲中毒、TPD、IR等方法,探讨了硼改性后HZSM-5沸石分子筛孔结构和表面酸性的变化对甲苯和乙醇烷基化反应活性和选择性的影响。BHZSM-5沸石催化剂能在活性稍有降低的基础上使甲乙苯产率和对甲乙苯选择性大大提高。当烷基化剂乙醇含水量少于30%时,也得到相近的结果。处理剂H_3BO_3是以B_2O_3的形式分布于沸石晶内外的,使其晶面间距,比孔容、比表面减小,而Γ_(p-ET)/Γ_(m-Et)增大。表明沸石孔道变窄,对甲乙苯相对更易扩散。同时,B_2O_3也调变了HZSM-5沸石的表面酸性。外表面酸中心为B_2O_3所覆盖,以致脉冲中毒实验中,4-甲基喹啉基本不起作用。TPD谱中表征强酸中心的高温峰消失。IR谱中表征B酸中心、L酸中心的特征吸收带强度变弱,即B、L酸中心数同时减少。不是所有酸中心都是活性中心,只有处于一定大小空间、具有适当强度的酸中心才能满足对烷基化反应活性和选择性的要求。此外,ESR谱表明,L酸中心参与了甲苯烷基化过程。

对甲苯磺酰胺基乙酰腙类化合物的生物活性及其量子化学计算

以对甲苯磺酰氯为原料,通过与氨基乙酸反应得到中间体对甲苯磺酰氨基乙酸,再经酯化、肼解得到对甲苯磺酰氨基乙酰肼,然后与相应的醛缩合得一系列对甲苯磺酰胺基乙酰腙类化合物.其结构经元素分析,IR,1HNMR和13CNMR确证.采用量子化学方法,在DFT-B3LYP/6-31G*水平上计算了标题化合物4a～4g的反应热、电荷分布和前线轨道能级.初步生物活性试验结果表明该系列部分化合物在不同浓度下对植物的生长调节表现出一定的规律性.

CeO_2-CuO/ZnO/Al_2O_3催化合成二乙基甲苯二胺及性质

采用柠檬酸为络合剂,溶胶-凝胶法制备系列CeO_2-CuO/ZnO/Al_2O_3,在3.0 MPa压力和220~230℃反应条件下,甲苯二胺(TDA)和乙烯催化合成二乙基甲苯二胺(DETDA)为探针反应,考察其催化性能,其中CeO_2掺杂量为3%,催化活性最高。通过X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、差热重量分析法(DTG-DTA)、核磁氢谱1 H NMR对CeO_2-CuO/ZnO/Al_2O_3、DETDA、TDA进行检测和表征,揭示了它们的微观结构和内在规律性。XRD检测发现CeO_2掺杂量增多,CeO_2-CuO/ZnO/Al_2O_3衍射峰强度增强,提高了晶化程度,金属原子存在协同效应,增多了活性中心。FT-IR揭示了DETDA内部化学键键型,拥有甲基、亚甲基的多取代芳胺。DTG-DTA检测出的质量变化与热效应两种信息,DETDA的DTG-DTA曲线在66.0、271.0℃存在二个吸热峰,分别为氨基脱离苯环、DETDA的分解产生。通过1 H NMR对DETDA、TDA检测,得到DETDA、TDA的氢原子的数目分别为18和10,分子中各个氢核对应所归属的吸收峰,分别和它们分子式中的氢原子数目吻合。CeO_2-CuO/ZnO/Al_2O_3催化合成DETDA,反应条件温和,工艺流程简单,容易实现高效率和连续化工业生产,因此具有广阔的发展前景。

甲苯乙基化过程中ZSM-5分子筛的积炭

积炭是分子筛催化剂失活的主要原因。目前,有关ZSM-5积炭的研究报道还不多,且多采用甲醇汽油化的反应作探针。我们利用甲苯乙基化反应研究ZSM-5分子筛的积炭,得到了一些有意义的结果。 NaZSM-5分子筛用NH4NO3进行交换,灼烧成氢型HZSM-5。镁改性采用浸渍法,改性后的样品记为MgHZSM-5。乙基化反应在小型积分反应器上进行。

对甲苯磺酸三乙铵作为气相色谱固定相测定酱油中的苯甲酸

选用自行合成的对甲苯磺酸三乙铵作为气相色谱固定相，利用汞塞动态涂敷法将其制备成毛细管柱（30m×0．32mm i．d．），涂敷含量为0．125g／mL，采用外标法测定了不同产地酱油中的苯甲酸含量，分离效果好，样品回收率均在92％～102％之间，标准曲线线性良好，方法具有简便、快速、准确、重复性好等特点。

常压气固催化间甲苯胺N-乙基化研究

合成了复合金属氧化物催化剂 ,进行了以乙醇和间甲苯胺为原料 ,常压固定床反应工艺研究。考察了反应温度、进料空速、原料配比对反应结果的影响。优化条件下 ,间甲苯胺的转化率为 96 %以上 ,N 乙基间甲苯胺的选择性为

新法合成对甲苯氧乙基甲醚和苯氧乙基甲醚

酚与氯乙醇反应，再用硫酸二甲酯甲基化合成了对甲苯氧乙基甲醚和苯氧乙基甲醚。考察了原料配比、反应温度和反应时间对产物收率的影响，找到了最佳反应条件。并对ＺＰＢＢＣ催化乙二醇单酚醚甲基化反应进行了讨论。

N-氰乙基对甲苯胺的合成研究

用三氯化铝作催化剂,对甲苯胺与丙烯腈反应合成N-氰乙基对甲苯胺。研究了反应体系中各因素对反应的影响,实验结果表明:合成N-氰乙基对甲苯胺较适宜的工艺条件是:n(对甲苯胺):n(丙烯腈)=1.2:1,催化剂用量为对甲苯胺的10%,反应温度为68℃～70℃,反应时间为24小时,目标产物的产率高达89.4%,纯度高于94%。

2-二乙氨基乙基-4-甲苯基醚的合成研究

采用 Ｗｉｌｌｉａｍｓｏｎ合成法，通过对甲苯酚的钠盐与 ２－氯－１－（Ｎ， Ｎ－二乙氨基）乙烷盐酸盐反应制得 ２－二乙氨基－４－甲苯基醚，并对影响反应收率的因素进行了探讨。

o,o-二(β-叠氮乙基)-α-对甲苯磺酰胺基对硝基苄基磷酸酯的合成与晶体结构

合成了o ,o 二 (β 叠氮乙基 ) α 对甲苯磺酰胺基 对硝基苄基磷酸酯 (C18H2 1N8O7PS) ,通过元素分析、IR和1HNMR对化合物进行了表征 ,用X射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构 .结果表明晶体属三斜晶系 ,P1空间群 ,a =0 .8136 (1)nm ,b =1.1872 (1)nm ,c=1.3412 (1)nm ,α =10 9.4 5 5 (7)°,β =90 .880 (8)° ,γ =96 .86 3(9)° ,V =1.2 10 6 (3)nm3,Mr=5 2 4 .4 6 ,ρc=1.4 39g·cm- 3,Z =2 ,μ(MoKα) =0 .2 6 0 mm- 1,F(0 0 0 ) =5 44,在 0° <2θ <5 0°范围内收集 35 6 0个独立衍射点 ,其中可观测衍射点 2 70 0个 (|F| 2 ≥ 6 .0σ|F| 2 ) .晶体结构用直接法解出 ,经全矩阵最小二乘法修正 ,最后的偏离因子为R =0 .10 6 ,RW=0 .0 95 .化合物的分子中 ,2个取代苯环位于分子主链的同一侧 ,2个苯环平面近于平行 .2个取代的叠氮乙基的取向近于平行地指向同一方向 ,向着几乎垂直于苯平面的方向伸展 .2个独立的分子之间以 1对N—H…O氢键连接形成中心对称的二聚体 ,成为晶体结构的基本重复单元 .

溴乙烷法合成N－乙基邻甲苯胺新工艺研究

本文研究了以邻甲苯胺和溴乙烷为原料合成Ｎ－乙基邻甲苯胺的新工艺。

N-(2-甲苯基)-2-(2-甲苯氧乙酰基)氨基脲的合成

以固体氢氧化钠作催化剂，用Ｎ－（２－甲苯基）三氯乙酰胺与２－甲苯氧乙酰肼反应，合成一种新的氨基脲。

O,O-二(β-叠氮乙基)-a-对甲苯磺酰胺基-对甲氧基苄基磷酸酯的合成与晶体结构

合成了标题化合物 C19H24N7O6PS,通过元素分析、IR和1H NMR对化合物进行了表征,用X-射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构。结果表明,晶体属三斜晶系,P`1空间群,a = 9.236(1), b = 10.805(1), c = 14.113(1)? a = 109.29(1), b = 98.16(1), g = 106.30(1), V = 1232.3(2)?, Mr = 509.48, Z = 2, Dc = 1.373g/cm3, m (MoKa) = 0.24mm-1, F(000) = 532, 0 < 2q < 50范围内收集3238个独立衍射点,其中可观测衍射点3121个(F2≥8.0sF2)。晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子R = 0.073,Rw = 0.074。化合物的分子中,2个取代苯环位于分子主链的同一侧,2苯环平面近于平行。2个取代的叠氮乙基分别位于分子主链的两侧,几乎相互垂直地指向同一个点,形成一种“钳式”构型。2个独立的分子之间以一对NH…O氢键连接形成中心对称的二聚体,成为晶体结构的基本重复单元。

无水三氯化铝催化合成N,N-二氰乙基间甲苯胺的研究

本文报道了无水三氯化铝在低温下将间甲苯胺和丙烯腈转化为N ,N -二氰乙基间甲苯胺的新方法 ,其反应转化率达到 95 %以上 ,收率高于 87% ,纯度高于 98 8%

N,N-二氰乙基间甲苯胺的合成新工艺

报道了一新型双组分催化剂在低温下将间甲苯胺和丙烯腈转化为 N， N－二氰乙基间甲苯胺的新工艺，反应转化率达到 97％以上，收率高于 88％，纯度高于 98. 8％。

N-乙基,N-氯乙基间甲苯胺的合成及应用

综述了N-乙基,N-氯乙基间甲苯胺的合成方法及应用。

常压气相催化合成N－乙基间甲苯胺

本文介绍以乙醇和间甲苯胺为原料，使用金属氧化物，在常压下催化反应制各Ｎ－乙基间甲苯胺的工艺。文中讨论了反应温度、原料配比、进料速度和催化剂床层高度对反应的影响。