NMP法和ACN法在丁二烯抽提装置中的应用

介绍了国内某企业采用NMP(N-甲基吡咯烷酮)法和ACN(乙腈)法建设的2套丁二烯抽提装置。通过对NMP法和ACN法丁二烯抽提装置的工艺流程特点、产品质量要求、溶剂萃取性能及装置经济效益及投资等方面进行总结,结合2套装置的实际运行数据,发现NMP法丁二烯抽提装置工艺流程更加合理紧凑,运行成本更低且NMP溶剂对环境更加友好。

乙腈法抽提丁二烯装置的改扩建

兰州化学工业公司３５ｋｔ／ａ用乙腈法从Ｃ４馏分抽提丁二烯装置的改扩建工程，不仅使装置生产能力增加，而且在技术上进行了重大的改进，增加了一、二萃取精馏塔的塔板数，并采用高效导向浮阀塔板，提高了产品质量，降低了能耗，萃余Ｃ４中丁二烯含量由原来的０．８％降至４０μｇ／ｇ以下，为从Ｃ４中分离高纯度正丁烯增添了一条新途径。在自动控制方面采用了ＤＣＳ。

乙腈法抽提丁二烯装置改扩建工艺设计

通过增加丁二烯生产装置中第一、第二萃取精馏塔塔板数，使得成品丁二烯纯度由改造前的９９． ０％提高到 ９９． ５％以上，炔烃质量分数由 １４０ × １０－６降低到 ２５× １０－６以下，抽余碳四中丁二烯质量分数由 ０． ３％～０． ８％降低到 ０． ００４％以下。装置改造后产品质量提高，收率增加。

乙腈法C_4抽提丁二烯中流体力学状况的分析

根据乙腈法C_4抽提丁二烯装置2次扩产改造前后的实际生产状况,通过分析和比较萃取精馏塔的性能负荷图,考察了塔内的流体力学状况。结果表明:第一次改造,由于塔板开孔率和板间距偏低,设计负荷点接近溢满液泛线,即使在低负荷下运行,操作点也在液泛线附近,精馏塔弹性很小,极易受到溶液发泡、流量波动的影响而液泛;第二次改造,在塔板开孔率和板间距上的调整,显著地提高了第一萃取精馏塔和第二萃取精馏塔的操作弹性和生产能力。但是各塔的能力仍不均衡,第二萃取精馏塔的提馏段可能是整个装置生产的“瓶颈”。

乙腈法抽提丁二烯装置设计和改造

介绍了中国石油兰州石化分公司以乙烯装置裂解碳四为原料的45 kt/a乙腈法抽提丁二烯装置改扩建工程设计的成功经验,着重叙述了工艺设计和塔内件设计应注意的问题。改造中将两级普通精馏流程由先脱轻后脱重改为先脱重后脱轻,脱重系统采用廉价的亚硝酸钠(NaNO2)水溶液替代原昂贵的叔丁基邻苯二酚(TBC)作阻聚剂。改造后装置处理能力增加,能耗和生产成本降低。两年多的生产实践证明,该工艺设计是成功的,达到了预期效果。

乙腈法碳四抽提丁二烯装置塔内件技术改造

为解决12万吨/年乙腈法碳四抽提丁二烯装置产能未达标、操作弹性小、产品质量不易控制、抽余油中丁二烯和残液中丁二烯含量过高等问题,南京德邦公司对乙腈法碳四抽提丁二烯装置塔内件进行了技术改造。改造后,进料负荷由25t/h提高到32t/h,丁二烯纯度由99.51%提高到99.89%,抽余油中丁二烯含量由0.068%降到小于0.001%,残液中丁二烯含量由11.64%降低到7.5%,均好于设计值。

提高乙腈法丁二烯装置抽提率

通过分析乙腈法丁二烯装置抽提率的影响因素，提出了提高丁二烯抽提率的技术措施，即采取控制原料中的C5组分含量，优化工艺参数以及控制脱轻塔塔顶丙炔组分含量等，使丁二烯抽提率达到98％～99％。

乙腈法丁二烯抽提的节能改造

在工业上丁二烯的生产与合成橡胶工业的发展密切相关。与国外先进的生产装置相比而言,我国装备能耗高依然阻碍国内生产丁二烯进一步发展的重大阻力,因此,对乙腈法丁二烯抽提工艺流程进行节能改造,提高生产过程的原材料利用率,降低生产成本,就显得十分必要。

气相色谱法测定丁二烯尾气中乙腈和N,N-二甲基甲酰胺的含量

采用气相色谱法建立了丁二烯生产装置尾气中乙腈(ACN)和N,N-二甲基酰胺(DMF)含量的测定方法,对色谱柱初始温度进行了优化,绘制了标准曲线,并用于实际试样的测定。实验结果表明,在色谱柱初始温度为50℃时,丁二烯尾气中各组分具有很好的分离效果,以混合标准气体为标样得到的ACN和DMF的标准曲线,线性相关系数大于0.999,在一定的含量范围内,ACN和DMF的加标回收率分别为104.0%~105.4%和89.3%~91.7%,最低检出限分别为1.4 m L/m^3和1.2 m L/m^3,6次重复测定结果的相对标准偏差均小于3.0%,重复性良好。实现了对ACN和DMF的同时测定,提高了分析效率,降低了成本。

裂解碳五馏分分离ACN法和DMF法的技术经济对比

介绍了裂解碳五(C5)馏分分离萃取蒸馏技术乙腈抽提(ACN)法和二甲基甲酰胺抽提(DMF)法的工艺流程,分析对比了2种方法的技术特点、产品质量、操作参数、能耗物耗、经济效益等方面存在的共性和差异。结果表明,与DMF法相比,ACN法各塔系分离精度高、杂质含量低,异戊二烯收率高1%,在减少设备投资、节约维护和成本费用等方面的优势明显,综合能耗约降低11%,运行周期延长3倍以上。

中心切割气相色谱法测定丁二烯抽提装置尾气全组成

建立了一种利用中心切割二维气相色谱法准确测定丁二烯抽提装置尾气全组成的分析方法。采用INNOWax毛细管色谱柱与Al_(2)O_(3)毛细管色谱柱串联,在线速度为30 cm/s,初始温度为48℃保持6 min、以8℃/min速率升温至150℃并保持10 min的程序升温色谱条件下,通过外标法和校正面积归一法,对丁二烯抽提装置尾气中碳四烃类和乙腈进行了测定。结果表明:在本文的实验条件下,碳四烃类和乙腈的分离效果良好;各组分的检出限(LOD)在1.2~2.4 mg/kg之间,相对标准偏差(RSD)均小于4.0%;本方法和已有方法测得的各物质含量接近,并且精密度不存在统计学上的差异。本方法仅需一次进样即可完成测定,检测速度快,结果准确可靠,适合丁二烯抽提装置尾气中全组分的测定。

完善乙腈法抽提丁二烯生产技术

为了降低丁二烯中炔烃含量,对乙腈法抽提丁二烯的生产,通过改造和完善现有的除炔系统,包括设备改造和工艺条件优化控制,可以提高 ACN 法抽提丁二烯生产技术。

氧化脱氢制丁二烯装置的适应性改造

国内某公司新建了一套氧化脱氢制丁二烯装置,建成后由于市场条件不好,仅短暂试车后一直没有运行。后该公司根据市场情况,将装置改造为外购裂解碳四抽提丁二烯。由于原料变化很大,为此需对原设计的塔内件进行改造,以适应新的工况。