二甲基姜黄素的合成工艺优化

目的:对现有的二甲基姜黄素的合成路线进行工艺优化。方法:以乙酰丙酮作为起始原料,反应分两步进行,首先制得乙酰丙酮的硼络合物,然后与藜芦醛反应得到二甲基姜黄素,并对第二步的反应条件及后处理进行优化。结果:第二步反应制备二甲基姜黄素时,以N,N-二甲基乙酰胺(DMA)作为溶剂,反应温度为80℃,淬灭反应使用的酸用量为正丁胺的1.5当量,结晶补加水的体积为溶剂的2倍时,转化率最高。粗品收率95.1%,纯度98.6%,重结晶后总收率92.3%,纯度99.2%。结论:该路线原料廉价易得,反应条件温和,适合工业化生产。

天然产物姜黄素合成工艺研究

采用了一种改良的合成方法制备姜黄素,并确定了最优工艺条件。即:先将乙酰丙酮与硼酸酐于乙酸乙酯内回流反应30min,制得乙酰丙酮的硼络合物;然后在DMF(N,N-二甲基甲酰胺)中,将香兰素、三丁基硼酸酯及新制的乙酰丙酮的硼络合物于80℃,以正丁胺为催化剂反应3h;最后向其中加入5%的醋酸破坏络合物得到姜黄素粗品,以氯仿-甲醇重结晶得到姜黄素纯品。在投料量为百克级情况下,总收率达到了70%。这也为大量制备提供参考。