高效液相色谱法测定乙酰丙酮钌纯度的方法研究

建立了用高效液相色谱（HPLC）分析乙酰丙酮钌纯度的方法.以C18 色谱柱为固定相,以乙腈/水53/47 （V/V）溶液为流动相,检测波长为270 nm,可以获得满足乙酰丙酮钌纯度测定要求的色谱图.在乙酰丙酮钌浓度为0.224-0.318 mg/mL 时,线性相关系数（r）为0.9993,测定相对标准偏差（RSD）为0.85%,样品加标回收率为99.13%-101.37%.

乙酰丙酮钌催化硝基苯氢转移氢化制苯胺

以自制的乙酰丙酮钌配合物(Ru(acac)3)为催化剂,甲酸钠为氢供体,十六烷基三甲基溴化铵为乳化剂,研究了水溶液中催化硝基苯氢转移氢化制苯胺的工艺。确定了适宜反应条件为:甲酸钠和硝基苯摩尔比为2∶1,反应温度80℃,反应时间4.0 h,Ru(acac)3用量为硝基苯质量的4%。硝基苯的转化率和苯胺产率分别为100%和96.65%,表明Ru(acac)3对硝基苯氢转移氢化制苯胺具有优异的催化作用。

丙二酸二甲酯均相催化加氢合成3-羟基丙酸甲酯的研究

以乙酰丙酮钌和膦胺配体作为催化剂体系,用于催化丙二酸二甲酯加氢制3-羟基丙酸甲酯.围绕催化反应性能,系统探讨了配体结构和用量、温度、时间以及溶剂等对丙二酸二甲酯转化率和3-羟基丙酸甲酯产率的影响.研究发现,乙酰丙酮钌和o-二苯基膦苯胺构成的催化剂体系在合适反应条件下可以有效催化丙二酸二甲酯选择性加氢制3-羟基丙酸甲酯.在优化的反应条件下,这一催化体系也可以催化多种不同结构酯类分子加氢制醇.