三乙酰丙酮铱的合成及性质研究

通过溶液沉淀法合成了乙酰丙酮铱配合物,并对合成的配合物进行了元素分析和红外光谱、紫外光谱分析,确定了配合物的组成及其结构。并根据热分析仪对它的热失重进行考察;结果表明,在230℃以下对热稳定,在350℃左右挥发完全。热分解沉积薄膜经X射线分析确为铱薄膜。

三(乙酰丙酮)合铱(Ⅲ)的谱学性质研究

对三(乙酰丙酮)合铱(Ⅲ)的质谱、红外吸收光谱、核磁共振氢谱以及紫外-可见吸收光谱进行了理论解析,从中得知:三(乙酰丙酮)合铱(Ⅲ)的质谱中,基峰是准分子离子峰,即质子化的分子[193Ir(C5H7O2)3]稨+;红外光谱中许多基团的吸收峰与乙酰丙酮钠相比都发生了明显的位移,尤其是羰基(C=O)吸收峰更向低波数方向移动了超过100 cm1;在核磁共振氢谱中,配体乙酰丙酮基的1个-H和6个甲基氢原子的化学位移分别为5.46 ppm和1.98 ppm,与乙酰丙酮钠中对应的2类氢核相比均移向低场;它的紫外-可见吸收光谱有4个吸收峰,分别是由 *跃迁、电荷迁移跃迁、n *跃迁和配位场跃迁中的d-d跃迁引起的。这些结果进一步论证了三(乙酰丙酮)合铱(Ⅲ)的结构特征。

1,5-环辛二烯(乙酰丙酮)铱(Ⅰ)的合成及结构表征

在四氢呋喃介质中,将1,5-环辛二烯氯化铱(Ⅰ)二聚体([Ir(cod)Cl]_2)与乙酰丙酮加热回流,一步合成了1,5-环辛二烯(乙酰丙酮)铱(Ⅰ)[Ir(acac)(cod)],产率88.6%。用元素分析、红外光谱(IR)和核磁共振(~1H-NMR、^(13)C-NMR)等分析,结果表明产物为目标化合物。

挥发金属β-二酮化合物质量传输过程的试验研究

为了确定以乙酰丙酮铱这种金属β-二酮化合物为沉积源的金属铱MOCVD的具体工艺参数,针对基体面积较大或不规则的工艺条件,本文自行设计了能在不同温度下适时采集数据的微量失重-时间数据采集记录仪,进行了以Ar气为载气,温度在220℃-250℃之间的乙酰丙酮铱质量传输过程的试验研究,发现质量传输速度不仅与载气、温度有关,而且与有效表面积有关.实验给出了了相关温度下质量传输速度的有关数据.