UPLC法测定乙酰乌头碱片含量及溶出度

目的:建立测定乙酰乌头碱片含量及溶出度的超高效液相色谱(UPLC)法。方法:色谱柱:Waters BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相:0.01 mol·L^(-1)庚烷磺酸钠-乙腈(60∶40);流速:0.6 mL·min^(-1);检测波长:232 nm;进样量10μL。溶出条件采用转筒法、小杯法,分别以pH 1.2盐酸溶液、pH 2.1盐酸溶液、pH 4.5醋酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液和纯化水100 mL为溶出介质,转速50 r·min^(-1)、75 r·min^(-1)进行溶出,UPLC法测定,绘制溶出度曲线,对溶出条件进行确定。结果:该UPLC检测方法专属性良好;乙酰乌头碱在0.75~6.00μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,线性回归方程Y=57324X^(-1)273(r^(2)=0.9999);平均回收率98.16%(RSD=0.39%,n=9)。确定了盐酸溶液(pH 2.1)100 mL为溶出介质,转速为75 r·min^(-1),溶出时间60 min;2个厂家的4批乙酰乌头碱片溶出度在60 min内均>85%。结论:所选溶出条件适宜用于乙酰乌头碱片的溶出测定,所建立的含量测定与溶出度的检测方法结果可靠准确,精密度高,重现性好,可行性强;适用于对乙酰乌头碱片进行含量测定和溶出度的分析。

高效液相色谱法测定乙酰乌头碱片含量及含量均匀度

目的建立测定乙酰乌头碱片含量及含量均匀度的高效液相色谱法。方法色谱柱为Waters Bridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%碳酸氢铵溶液-乙腈(60∶40,V∶V),检测波长为232 nm,流速为1.0mL/min,进样量为20μL。结果乙酰乌头碱质量浓度在6.0~60.2μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率为96.91%,RSD为0.58%(n=9);3批样品的平均含量分别为100.21%,99.14%,99.72%,含量均匀度(A+2.2 S)分别为12.23,8.61,9.32。结论该方法简便准确,重复性好,专属性强,可用作乙酰乌头碱片的质量控制。