硫酸铁铵催化合成乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮

采用正交试验优选出最佳条件为 :当乙酰乙酸乙酯为 0 .2moL时 ,硫酸铁铵 0 .7g ,环乙烷 10mL ,乙酰乙酸乙酯和乙二醇摩尔比为 1∶1.5 ,反应时间为 5h。所得产率为 5 9.2 %。

SiO_2负载磷钨酸(盐)催化剂对乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合反应的催化性能

用浸渍法制备了一系列S iO2负载的磷钨酸(PW12)及其铯盐(Cs2.5H0.5PW12)和钾盐(K2.5H0.5PW12)催化剂,考察了这些催化剂对乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合制苹果酯反应的催化性能,并以X射线衍射、N2吸附-脱附和Hamm ett指示剂等方法表征了催化剂的物化性能。用水处理实验考察了催化剂的稳定性,溶脱到水中的杂多化合物浓度用紫外可见分光光度法测试。实验结果表明,在合成苹果酯的反应中,随磷钨酸(盐)负载量的增加,催化剂的活性有不同程度的增加,在负载量(质量分数)达到30%时,催化活性已基本不变,PW12/S iO2,Cs2.5H0.5PW12/S iO2,K2.5H0.5PW12/S iO2催化剂上,乙酰乙酸乙酯的转化率分别为69.8%,68.6%,68.4%,产物选择性为97%。催化剂的稳定性实验结果表明,催化剂失活与活性组分的流失有关,催化剂的稳定性顺序为:30%Cs2.5H0.5PW12/S iO2≈30%K2.5H0.5PW12/S iO2 30%PW12/S iO2。

微波辐射活性炭负载杂多酸催化合成乙酰乙酸乙酯缩酮

在微波辐射下,以活性炭负载磷钨酸(HPW/C)和硅钨酸(HSW/C)为催化剂,不用溶剂,合成了乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮和乙酰乙酸乙酯1,2-丙二醇缩酮。以HPW/C催化乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合为模型反应进行优化,优化反应条件:负载量为23 6%的HPW/C催化剂0 4g,乙酰乙酸乙酯10mL,乙二醇10mL,微波辐射功率600W,辐射时间3min,产率达70 7%。产物经过红外光谱表征。

超稳Y-沸石催化合成乙酰乙酸乙酯缩酮

用脱铝超稳Y 沸石作催化剂合成了乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩酮和丙二醇缩酮 ,其产率可达到 80 %和 96 % .考察了催化剂组成和反应时间对反应的影响规律 ,发现产物比反应物更易在催化剂表面吸附 ,对反应机理作了讨论 .

微波促进活性炭负载四氯化锡催化合成乙酰乙酸乙酯缩酮

在微波辐射下,以活性炭负载四氯化锡(SnCl4·5H2O/C)为催化剂,不用溶剂,合成了乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮和乙酰乙酸乙酯1,2-丙二醇缩酮。以乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合为模型反应进行优化,其优化条件是:负载量为20%的SnCl4·5H2O/C催化剂0.1 g,乙酰乙酸乙酯5 mL,乙二醇6 mL,微波辐射功率600 W,辐射时间2.5 min,产率达81.6%。产物经过红外光谱表征。

乙酰乙酸乙酯环乙二缩酮的催化合成研究

以硫酸铈铵为催化剂,通过乙酰乙酸乙酯与乙二醇反应合成了乙酰乙酸乙酯环乙二缩酮,研究了催化剂等有关因素对产品收率的影响。实验表明,硫酸铈铵是合成乙酰乙酸乙酯环乙二缩酮的良好催化剂,在酯醇物质的量比为1∶1.4(mol),催化剂用量为0.5g/0.1mol乙酰乙酸乙酯,环己烷10ml,反应时间3h的条件下,收率可达80.1%。

阳离子交换树脂催化合成乙酰乙酸乙酯乙二醇缩醛

在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下,以乙酰乙酸乙酯、乙二醇为原料合成缩醛,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成苹果酯的最佳工艺条件是:反应温度为97℃,反应时间4h,n(乙酰乙酸乙酯):n(乙二醇)=0.15:0.21;带水剂环己烷为15mL(乙酰乙酸乙酯为0.15mol的情况下)强酸性阳离子交换树脂用量为总物料质量的5.8%。苹果酯的收率可达到95.02%,产品纯度w(苹果酯)达到99.5%以上。

微波促进活性碳负载单质碘催化合成乙酰乙酸乙酯缩酮

在微波辐射下,以活性炭负载碘(I2/C)为催化剂,不用溶剂,合成了乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮和乙酰乙酸乙酯1,2-丙二醇缩酮。通过改变催化剂负载量、催化剂用量、微波辐射时间、微波辐射功率,研究了这四个因素对乙酰乙酸乙酯缩酮反应收率的影响。以乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合为模型反应进行优化,实验结果表明:I2/C是合成乙酰乙酸乙酯缩酮的良好催化剂,具有良好的催化促进作用。其优化条件是:负载量为10.9%的I2/C催化剂0.07g,乙酰乙酸乙酯5mL,乙二醇6mL,微波辐射功率400W,辐射时间2.5min,产率达100%。产物经过红外光谱表征。

乙酰乙酸乙酯金属配合物催化丁二酸二甲酯和碳酸乙烯酯的耦合反应

研究了乙酰乙酸乙酯金属配合物催化碳酸乙烯酯(EC)和丁二酸二甲酯(DMSu)同时合成聚丁二酸乙二醇酯(PES)预聚体和碳酸二甲酯(DMC)耦合反应新工艺。结果表明,以乙酰乙酸乙酯锌为催化剂,反应温度205～215℃,n(乙酰乙酸乙酯锌)/n(EC+DMSu)=0.001,n(EC)/n(DMSu)=4,反应时间1 h时,DMC收率为52.3%,PES的特性黏度为0.117 4 dL/g。

脱铝超稳Y沸石催化合成环己酮乙二醇缩酮

研究了脱铝超稳Y沸石催化环己酮与乙二醇的缩酮化反应 ,考察了催化剂硅铝比、催化剂用量、反应物配比、带水剂和反应时间等对缩酮化反应的影响。结果表明 ,在催化剂硅铝摩尔比为 1 0 99、催化剂质量分数为反应物的4 % ,n(酮 ) /n(醇 )为 1 / 1 6时 ,以苯作溶剂 ,反应 4 0min ,缩酮产率达 93 2 % ,催化剂可重复使用。

合成环己酮乙二醇缩酮的催化剂研究进展

评述了近年来国内采用甲烷磺酸盐、对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、磺化聚氯乙烯、六水三氯化铁、二水氯化亚锡、五水四氯化锡、四水氯化锰、硫酸铜、水合硫酸铁、十二水合硫酸铁铵、硫酸钛、四水硫酸锆、氯化锆、四水硫酸高铈、水合硝酸镧、活性炭固载硫酸镧、铌酸、树脂固载Lewis酸、壳聚糖硫酸盐、一水硫酸氢钠、碘、磷酸二氢钠、固体超强酸、杂多酸、分子筛和维生素C等固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的实验结果。研究结果表明,固体酸能够代替硫酸作为合成环己酮乙二醇缩酮反应的催化剂。

四水硫酸锆催化合成环己酮乙二醇缩酮

以四水硫酸锆为催化剂合成了环己酮乙二醇缩酮,并获得了较佳合成条件:环己酮为0.2mol,n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5(摩尔比),催化剂用量为1.00g,25mL苯作分水剂,反应时间为2.5h,产率为85.6%.实验结果表明该催化剂具有较高的催化活性,产品纯度可达97.2%(GC分析).

介孔TiO_2固体超强酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

制备了纳米TiO2固体超强酸催化剂和介孔TiO2固体超强酸催化剂,表征了催化剂的物化性能.研究了浓硫酸和固体超强酸催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮的催化性能,系统考察了酮和醇物质的量的比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响.试验表明,介孔TiO2固体超强酸是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(酮)∶n(醇)=1∶1.5,催化剂用量1.0 g,环己酮用量20.66 mL,带水剂环己烷用量20 mL,反应时间2 h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达82.1%.

碘催化合成环己酮乙二醇缩酮

The ketalization of cyclohexanone with ethylene glycol catalyzed by I2 was studied.The effects of reaction time,reactant ratio,catalyst amount and the amount of water-carrying agent on the yield of cyclohexanone ethylene glycol ketal was investigated.The results showed that the most suitable condition for the reaction were as follows:ethylene glyco:cyclohexanone molar ratio 1.2,molar ratio of catalyst to reactant 0.005%,cyclohexane as the water-carrying agent 6 ml,reaction time 30 min.The yield was up to 94.3%.

钒磷氧非均相催化合成苯乙酮乙二醇缩酮

研究了苯乙酮与乙二醇在钒磷氧非均相催化剂作用下的缩合反应,考察了反应时间、醇酮比、催化剂用量和带水剂用量等因素对苯乙酮乙二醇缩酮收率的影响。结果表明,在回流条件下,苯乙酮为0.10 mol,乙二醇为0.12 mol,催化剂用量为0.20 g,带水剂环己烷用量为6 mL,反应2.5 h后,缩酮收率可达到81.5%,且催化剂重复使用性能良好。产品经熔点仪和红外光谱仪进行了表征。

硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成丁酮乙二醇缩酮

报道了以H4SiW12 O40 (硅钨酸 ) /PAn(聚苯胺 )为催化剂 ,通过丁酮和乙二醇反应合成了丁酮乙二醇缩酮 ,探讨了H4SiW12 O40 /PAn对缩酮反应的催化活性 ,较系统地研究了酮醇物质的量比 ,催化剂用量 ,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 :在n酮∶n醇 =1∶1 5 ,催化剂用量为反应物料总质量的 0 . 6 0 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 2 0h的优化条件下 ,丁酮乙二醇缩酮的收率可达 70. 1%。

分子筛MCM-48负载磷钨酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

报道了以分子筛MCM-48负载磷钨酸H3PW12O40/MCM-48为催化剂,通过丁酮和乙二醇反应合成了标题化合物,探讨了H3PW12O40/MCM-48对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:H3PW12O40/MCM-48是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(丁酮):n(乙二醇)=1:1.6,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,环己烷为带水剂,反应时间2h的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达68.1%。

活性炭负载对甲苯磺酸催化微波合成环己酮乙二醇缩酮

在微波辐射下,以活性炭负载对甲苯磺酸为非均相催化剂,不用溶剂,用环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮。重点考察了酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对产品收率的影响。实验结果表明,活性炭负载对甲苯磺酸有着良好的催化活性,当环己酮的加入量为0.2mol,n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.6,催化剂用量为反应物总质量的0.75%,微波功率450W,辐射时间4min时,缩酮收率可达76.7%,且催化剂重复使用6次仍保持较高活性。

固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2催化合成环己酮乙二醇缩酮

制备了固体超强酸催化剂SO42-/ZrO2,并利用该催化剂催化合成了环己酮乙二醇缩酮.探讨了SO42-/ZrO2对缩酮反应的催化活性,并系统地研究了醇酮物质的量比,反应时间,带水剂用量,催化剂用量等因素对产品收率的影响.实验结果表明:SO42-/ZrO2是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5,环己酮物质的量为0.2 mol,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间60 min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达84.7%。

硫酸铵改性粉煤灰催化合成环己酮乙二醇缩酮

以粉煤灰(FA)为原料制备了一种新型的固体酸催化剂,用X射线衍射、热分析和红外光谱等手段表征了催化剂的物化性能。研究了催化剂在环己酮与乙二醇的缩合反应中的催化性能,系统考察了带水剂种类、带水剂用量、酮醇量比、催化剂用量、反应时间等因素对缩酮产率的影响。通过正交实验得出了最佳反应条件:n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4、催化剂用量为环己酮质量的2%、带水剂环己烷用量10.0mL、反应时间2h,缩酮产率可达99.6%。该催化剂活性较高,可重复使用。