乙酰二茂铁谷氨酸Schiff碱的合成

由乙酰二茂铁和谷氨酸合成乙酰二茂铁谷氨酸Schiff碱,优化了反应条件。实验结果表明,当原料物质的量比为1∶1.5、反应温度为50℃、反应时间为7h、pH值为7～8时,产品收率最高。

皮考林酰腙乙酰二茂铁Schiff碱Co(Ⅱ)配合物的合成与表征

用皮考林酰肼与乙酰二茂铁反应合成皮考林酰腙缩乙酰二茂铁Schiff碱。将其与无水乙酸钴反应合成皮考林酰腙缩乙酰二茂铁Schiff碱Co(Ⅱ)配合物。通过元素分析、飞行时间串联质谱、核磁共振氢谱等手段对其进行了表征,发现配合物Schiff碱配体中的亚氨基氮原子及羰基中的氧原子与Co(Ⅱ)配位,同时配合物分子中有水分子存在使配合物形成六配位的八面体结构。

新的2,6-二乙酰吡啶缩取代苯胺Schiff碱及其金属配合物的合成与表征

合成新的Schiff碱配体——2,6-二乙酰吡啶缩N-吡啶基-3-甲氧基-4-羟基-5-氨基苯甲胺(H2L)及其Cu(Ⅱ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物,采用元素分析、红外光谱、电子光谱、1HNMR和13CNMR谱、质谱等测试手段对配体和配合物的组成和结构进行表征。

对硝基苯乙酮缩水杨酰肼Schiff碱的合成与晶体结构

合成了一种新的Schiff碱对硝基苯乙酮缩水杨酰肼,进行了红外光谱、紫外光谱和元素分析表征,并且测定了该化合物的晶体结构,该晶体属于单斜晶系,P2(1)/c空间群。晶胞参数a=1.6068(3)nm,b=1.1838(2)nm,c=0.72901(15)nm,β=91.39(3)°.

乙酰二茂铁缩水杨酰肼的合成及其晶体结构

用乙酰二茂铁与水杨酸酰肼反应合成了一种含二茂铁基Schiff碱乙酰二茂铁缩水杨酰肼。通过熔点测定、元素分析、核磁共振氢谱等测试手段对Schiff碱化合物进行了表征,并用X-射线单晶衍射仪测得其晶体结构。该化合物属于正交晶系,空间群为Pbca,晶胞参数a=10.844 6(1),b=12.803 5(3),c=23.529(2),α=β=γ=90°,V=3 266.8(6)3,Z=8,D c=1.473 g/cm3,R1=0.038 0,wR2=0.094 2。化合物通过分子内N—H…O氢键和分子间O—H…O氢键形成了一维链状结构。

乙酰二茂铁缩烟酰肼的合成及其晶体结构

烟酸乙酯与肼反应得烟酰肼(2);2与乙酰二茂铁反应合成了一种新型的含二茂铁基Schiff碱——乙酰二茂铁缩烟酰肼(1),其结构经1H NMR,IR,元素分析和XRD表征。1属四方晶系,空间群I-4,晶胞参数a=21.746 6(18),b=21.746 6(18),c=7.007 5(12),V=3 314.0(7)3,Z=8,Dc=1.436 g·cm-3,R1=0.084 9,wR2=0.247 2。1通过分子内和分子间C-H┈N氢键使相邻的四个分子彼此连接形成环状结构。

含二茂铁基Shiff碱的合成

本文由呋喃甲酸经酯化、酰肼化反应得到呋喃甲酸酰肼,再由乙酰二茂铁与呋喃甲酸酰肼在乙醇溶剂中反应得到含二茂铁基的呋喃甲酸酰腙,以红外光谱、核磁共振谱对产品进行确定。

含二茂铁基Shiff碱的合成

以呋喃甲酸为原料,经酯化、酰肼化反应得到呋喃甲酸酰肼,再由乙酰二茂铁与呋喃甲酸酰肼在乙醇溶剂中反应得到含二茂铁基的呋喃甲酸酰腙,较系统地研究了乙酰二茂铁与呋喃甲酸酰肼的反应物质的量比、反应温度和反应时间对产率的影响。实验表明:在乙酰二茂铁与呋喃甲酸酰肼物质的量比为1:1.1,反应时间为30～40℃,反应时间5h的优化条件下,产品产率达83%,以红外光谱、核磁共振谱对产品进行确定。

2-乙酰吡啶缩羟乙基乙二胺锌配合物的合成及晶体结构研究

目的合成一种新Schiff碱锌配合物。方法以2-乙酰吡啶,羟乙基乙二胺和金属Zn(II)离子为原料合成一种新的Schiff碱金属锌配合物,用X-射线单晶衍射法对其结构进行表征。结果标题化合物属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=0.814 3(10)nm,b=0.917 91(12)nm,c=1.267 69(14)nm,α=74.256 0(10)°,β=75.117(2)°,γ=71.838 0(10)°,V=0.851 0(18)nm3,Dc=1.517 g/cm3,Z=2,μ=1.695 mm-1,F(000)=400,R=0.030 9,wR=0.069 4。结论该化合物结构中锌原子分别与5个N原子配位,呈正方锥体构型。化合物分子通过N1-H1…O1和O1-H1A…S1分子间氢键及π…π堆积作用自组装成二维网络结构。这些分子间作用力对晶体的组成、稳定性及结晶起了重要的作用。其结果为进一步研究该类化合物的结构及结构与性质等方面的关系提供基础数据。

皮考林酰腙乙酰二茂铁Schiff碱Cd(Ⅱ)配合物的合成与表征

用乙酰二茂铁与自制皮考林酸酰肼反应合成皮考林酰腙缩乙酰二茂铁Schiff碱.将其与无水氯化镉反应合成皮考林酰腙缩乙酰二茂铁Schiff碱Cd(Ⅱ)配合物.通过飞行时间串联质谱、核磁共振氢谱等手段对其进行了表征。

三乌胶提取物水凝胶的制备及其对类风湿性关节炎治疗作用研究

目的制备三乌胶提取物水凝胶并进行表征及考察其对类风湿性关节炎的治疗作用。方法采用Franz池法考察三乌胶提取物中二苯乙烯苷、苯甲酰新乌头碱、8-去乙酰滇乌碱、去乙酰粗茎乌头碱甲、草乌甲素和大黄素的体外渗透效果,制备出三乌胶提取物水凝胶并对其理化性质进行表征;同时,建立胶原诱导的类风湿性关节炎(collagen-induced rheumatoid arthritis,CIA)大鼠模型,研究经皮递送模式下三乌胶提取物对类风湿性关节炎的治疗作用。结果制备的三乌胶提取物水凝胶在常规情况下始终保持凝胶状态;并且其三维交联网状结构可使药物更好的持续性地释放,从而达到缓释效果。体内药理实验表明,三乌胶提取物水凝胶显著降低CIA大鼠的足厚度、足体积、关节炎指数水平和血清中类风湿因子(rheumatoid factor,RF)、C反应蛋白(C-reactive protein,CRP)和B细胞淋巴瘤因子-2(B-cell lymphoma-2,Bcl-2)的水平及升高Bcl-2相关X蛋白(Bcl-2-associated X protein,Bax)水平;与口服相比,水凝胶能降低谷氨酸转氨酶(aspartate aminotransferase,AST)、丙氨酸转氨酶(alanine aminotransferase,ALT)、肌酐和尿素氮水平和脏器病变程度。结论采用经皮递送的局部给药模式,三乌胶提取物在保留治疗作用的同时降低了由于口服给药引起的脏器毒性,为今后三乌胶提取物外用制剂的研究提供了可能性。