2,6-二乙酰吡啶缩2,6-二甲基苯胺双希夫碱的合成及其晶体结构

将2,6-吡啶二甲酸二甲酯与乙酸乙酯混合发生缩合反应,得到2,6-二乙酰吡啶(DAP)Ⅰ,将Ⅰ与2,6-二甲基苯胺发生缩合反应,获得2,6-二乙酰吡啶缩2,6-二甲基苯胺双希夫碱化合物Ⅱ.并通过元素分析和核磁共振氢谱等手段对其结构进行了表征.用X射线单晶衍射测定了Ⅱ的晶体结构.晶体结构表明,两个芳环与吡啶环没有通过两个亚甲胺基(CN)形成π键共轭体系.

新的2,6-二乙酰吡啶缩取代苯胺Schiff碱及其金属配合物的合成与表征

合成新的Schiff碱配体——2,6-二乙酰吡啶缩N-吡啶基-3-甲氧基-4-羟基-5-氨基苯甲胺(H2L)及其Cu(Ⅱ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物,采用元素分析、红外光谱、电子光谱、1HNMR和13CNMR谱、质谱等测试手段对配体和配合物的组成和结构进行表征。

2-乙酰吡啶缩(2'-吡啶亚胺基)肼的合成及其与铜显色反应

报道了新试剂2-乙酰吡啶缩（2’-吡啶亚胺基）肼的合成与鉴定，系统研究了该试剂与铜的显色反应条件及应用，建立了2-乙酰吡啶缩（2’-吡啶亚胺基）肼光度法测定微量铜的新方法．在pH8．00左右的弱碱性介质中，Cu^2＋与2-乙酰吡啶缩（2’-吡啶亚胺基）肼反应生成摩尔比为1：1的黄绿色络合物，最大吸收波长为430nm，其表观摩尔吸光系数ε430=1．12×10^4L·mol^-1·cm^-1，铜含量在0．200—5．00g·L^-1范围内符合比尔定律，该方法可用于环境水样中微量铜的测定，加标回收率在96．9％～99．4％之间．

2,6—二乙酰吡啶类双希夫碱配合物的合成和研究 Ⅱ.Cu(Ⅱ)配合物的合成和研究

合成了五个2,6-二乙酰吡啶缩肼基硫代甲酸酯双希夫碱合铜(Ⅱ)配合物,用元素分析、磁化率、红外光谱及紫外-可见光谱等对它们进行了表征,研究了配合物的电化学性质和Cu_3L_2~2X_2(X=Cl^-、SCN^-)的光电子能谱。结果表明:五个Cu(Ⅱ)配合物均为三核配合物,在Cu_3L_2~2(SCN)_2中存在Cu(Ⅱ)间的自旋—交换作用。

2-乙酰吡啶缩(2'-吡啶亚胺基)肼与钴显色反应的研究

研究了钴与新试剂2-乙酰吡啶缩（2＇-吡啶亚胺基）肼（LB2-205）的显色反应条件,建立了光度法测定药物中微量钴的新方法.在pH=7.5左右的弱碱性介质中,Co（Ⅱ）与LB2-205反应生成摩尔比为1∶2的橙黄色的络合物,在360-500 nm范围内都有较大吸收,其表观摩尔吸光系数4ε40=1.02×10^4L.mol^-1·cm^-1,钴（Ⅱ）含量在0.300-6.00 mg·L^-1范围内符合比尔定律,该方法可用于维生素B12和水样中微量钴的测定,加标回收率在96.4%-99.5%之间.

Co(II)和Ni(II)2-乙酰吡啶乙醇胺配合物合成与结构

目的以Co(II),Ni(II)的氯化物和2-乙酰吡啶、乙醇胺为原料合成新型Schiff碱配合物,并对其结构进行测定。方法采用"一锅煮"法合成得到了两个新的配合物[C23H22N4OCoCl2].(CH3CH2OH)(1)和[C23H22N4ONiCl2].(CH3CH2OH)(2)。结果根据结构分析推测,2-乙酰吡啶、乙醇胺在金属离子模板作用下,发生复杂的反应,形成了新的Schiff碱配体。结论配合物的结构测定表明,新的N4配体与中心金属离子形成1:1的配合物,其中有3个N原子与金属配位,另有2个抗衡阴离子Cl-参与配位,配位单元呈畸变的三角双锥构型[MN3Cl2]。

2-乙酰吡啶缩水杨酰腙的合成与结构表征

在乙醇溶剂中合成了2-乙酰吡啶缩水杨酰腙,并用X-射线单晶衍射方法对其进行了晶体结构解析,结果表明,该化合物为斜方晶系,晶胞为Pbca,晶胞参数:a=1.28255(18)nm,b=1.18412(13)nm,c=1.6958(3)nm,V=2.5753(6)nm3,Z=8,Mr=255.27,Dc=1.317 g/cm3,T=298(2)K,F(000)=1072,μ(Mo Kα)=0.091 cm-1,R=0.0453和ωR=0.0827,化合物分子通过分子间氢键和π-π堆积作用形成了"Z"型结构。

2,6—二乙酰吡啶类双希夫碱配合物的研究——Ⅲ.Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)配合物的合成和表征

制备了由2,6—二乙酰吡啶和肼基硫代甲酸酯衍生的希夫碱C_5H_3N[CH=NNHC(S)XR]_2(X=S,R=CH_3、C_6H_5CH_2;X=O,R=C_6H_5CH_2).离析出类型为MC_5H_3N[CH=NN=C(S)XR]_2(M=Co^(2+)、Ni^(2+)、Zn^(2+)、Pb^(2+)和Cd^(2+))的希夫碱配合物.配合物为元素分析、红外、可见—紫外光谱以及磁化率测量所表征.结果指出:上述希夫碱均为N_3S_2型五齿配体.

α-乙酰吡啶缩氨基硫脲镍配合物及其抑菌活性研究

合成了α＿乙酰吡啶缩氨基硫脲（ＨＬ）与镍（Ⅱ）形成的５个配合物，并通过元素分析；摩尔电导、磁矩的测定和紫外光谱、红外光谱的研究，对其进行了表征．抑菌活性实验表明：［ＮｉＬ（ＮＣＳ）］对枯草杆菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有较强的抑制作用．

新显色剂2-乙酰吡啶缩(-2’-吡啶亚胺基)肼与镍的显色反应研究

基于新试剂2-乙酰吡啶缩（-2’-吡啶亚胺基）肼与镍（Ⅱ）的显色反应,建立了用2-乙酰吡啶缩（-2’-吡啶亚胺基）肼光度法测定微量镍的新方法.在pH 7.5左右的介质中,N i2＋与2-乙酰吡啶缩（-2’-吡啶亚胺基）肼反应生成摩尔比为1∶1的黄色络合物,最大吸收波长为420 nm,其表观摩尔吸光系数ε420=1.45×104L.mol-1.cm-1,镍含量在0.10~4.00mg.L-1范围内符合比尔定律.所拟方法成功用于茶叶及环境水样中微量镍的测定,加标回收率在97.0%~103.2%之间.

2-乙酰吡啶缩羟乙基乙二胺锌配合物的合成及晶体结构研究

目的合成一种新Schiff碱锌配合物。方法以2-乙酰吡啶,羟乙基乙二胺和金属Zn(II)离子为原料合成一种新的Schiff碱金属锌配合物,用X-射线单晶衍射法对其结构进行表征。结果标题化合物属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=0.814 3(10)nm,b=0.917 91(12)nm,c=1.267 69(14)nm,α=74.256 0(10)°,β=75.117(2)°,γ=71.838 0(10)°,V=0.851 0(18)nm3,Dc=1.517 g/cm3,Z=2,μ=1.695 mm-1,F(000)=400,R=0.030 9,wR=0.069 4。结论该化合物结构中锌原子分别与5个N原子配位,呈正方锥体构型。化合物分子通过N1-H1…O1和O1-H1A…S1分子间氢键及π…π堆积作用自组装成二维网络结构。这些分子间作用力对晶体的组成、稳定性及结晶起了重要的作用。其结果为进一步研究该类化合物的结构及结构与性质等方面的关系提供基础数据。

2-乙酰吡啶缩氨基脲锌配合物的合成及抑菌活性研究

合成了 2 -乙酰吡啶缩氨基脲与 Zn X2 (X=Cl、OAC、NCS)形成的三个配合物 ,通过元素分析、摩尔电导、紫外光谱、红外光谱进行了表征 ,并考察了配体和三个配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌。

2-乙酰吡啶缩L-蛋氨酸铜(Ⅱ)配合物的合成、表征及与DNA相互作用

将2-乙酰吡啶与L-蛋氨酸在乙醇作为溶剂的情况下混合,并用氢氧化钾调节其p H,二者通过缩合反应,得到2-乙酰吡啶缩L-蛋氨酸配体。在此基础上,将配体与三水合硝酸铜进行反应,合成了铜配合物,使用紫外和红外光谱等手段对其进行表征。此外,选用紫外和荧光光谱法对配合物与DNA相互作用进行研究,结果表明配合物和DNA作用的模式是插入模式。

2,6⁃二乙酰吡啶缩水杨酰腙衍生物的锰和镧配合物的合成、晶体结构及抗肿瘤活性

设计并合成了2,6-二乙酰吡啶缩水杨酰腙衍生物(2,6-((o-OH)C_(6)H_(4)C=ONHN=C(CH_(3)))_(2)C_(5)H_(3)N,H_(4)L)及其锰配合物[Mn(H_(2)L)(DMSO)_(2)](1)和镧配位聚合物{[La(H_(2)L)_(2)]_(2)[La_(2)(H_(2)L)_(2)(DMF)_(5)(H_(2)O)]·2DMF·2H_(2)O}_(n)(2)(DMSO=二甲基亚砜,DMF=N,N-二甲基甲酰胺)。配合物1和2的结构分别通过红外光谱、紫外可见光谱、元素分析进行了表征,并经单晶X射线衍射进一步确证。晶体结构分析表明配合物1属于正交晶系的P2_(1)2_(1)2_(1)空间群;配位聚合物2结晶于三斜晶系的P1空间群。用CCK-8法检测了1和2对体外结肠癌细胞HCT116和结直肠腺癌上皮细胞DLD-1的增殖抑制作用,结果表明1和2对HCT116和DLD-1细胞都有中等抑制作用:1的IC_(50)分别为(23.69±1.226)μmol·L^(-1)和(41.06±1.013)μmol·L^(-1);2的IC_(50)分别为(57.61±1.034)μmol·L^(-1)和(61.36±1.029)μmol·L^(-1)。

2-乙酰吡啶缩氨基硫脲铜配合物的合成及其抑菌活性研究(英文)

合成了2-乙酰吡啶缩氨基硫脲与铜Cu（Ⅱ）配合物[CuLX]（X=Br,I,NCS）,并通过元素分析、摩尔电导、磁矩和红外光谱进行了表征.抑菌实验研究表明,配合物的活性明显高于配体木身,且[CULI]对三种细菌完全抑制.

β-乙酰吡啶缩氨基硫脲与锌、铜、钴、镍、铁、锰离子配合物的合成及其抑菌活性研究

合成的β－乙酰吡啶缩氨基硫脲（ＨＬ）的铜、锌、钴、镍、铁、锰、离子的２２个配合物，测试了它们与配体对金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、大肠杆菌、黑曲霉、青霉５种菌的抑菌活性。结果表明，配体及配合物对受试菌均有抑制作用，但各种配合物的抑菌活性均显著高于自由配体，对５种菌分别提高了１６０～１０２４６倍、８０～５１１３倍、４０～５１１３倍、４０～５１２３倍。

稀土硝酸盐与2,6-二乙酰吡啶双缩苯甲酰肼配合物的合成和结构

2，6－二乙酰吡啶双缩苯甲酰肼（DAPBH）的过渡金属配合物的研究已见诸文献，它的稀土盐的配合物仅有La(DAPBH)(NO3)3的十一配位分子结构的简报。考虑到镧系收缩的影响，从镧到镥，离子的配位空间减少和水合能增加，它们的配合物将有不同的配位结构。因此，我们合成了部分稀土硝酸盐的配合物，并对镱的配合物进行了单晶结构分析。

2,6-二乙酰吡啶双(芳基腙)衍生物用作铀的分析试剂

本文研究了新的络合物型测铀试剂的特性。介绍了二乙酰吡啶双(糠酰腙)(H_2dapf)的合成,并测试了它的金属络合物的萃取,树脂吸附和显色条件。在pH≥3时,在溶液中形成铀酰-H_2dapf络合物,可用比色法测定铀。在0.72—10.8 ppm范围内遵循朗伯-比尔定律。在波长为400 nm和350 nm,pH为3—8,摩尔吸光系数分别为1.5×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1)和3.5×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1)。用EDTA作掩蔽剂。

2-乙酰吡啶缩肼基二硫代甲酸甲酯及其钴离子配合物的合成和抗菌活性

本文合成了2-乙酰吡啶缩肼基二硫代甲酸甲酯配体(1)及其钴离子(Ⅲ)配合物(2)。采用元素分析、单晶X射线衍射技术对2进行了结构表征。生物活性研究表明,两种化合物对铜绿假单孢杆菌、枯草芽孢杆菌及葡萄牙假丝酵母等均有抗菌活性,初步研究了抗菌机制。