4′-乙酰基苯并-15-冠-5缩氨基硫脲的微波合成及晶体结构

4′-acetylbenzo-15-crown-5thiosemicarbazone was synthesized with high yield (94%)via the reaction of 4′-acetylbenzo-15-crown-5 and thiosemicarbazide under the microwave irradiation and hydrochloric acid as the catalyst.Its structure was determined by single-crystal X-ray diffraction.The crystal belongs to triclinic crystal system,P-1 space group,a=9.5470(19)?,b=13.637(3)?,c=16.029(3)?,α=75.33(3)°,β=83.62(3)°,γ=70.99(3)°,V=1097.8(7)s assembled into supramolecule structure by intermolecular hydrogen bonds.

14-N-(3-乙酰基苯)-氨基粉防己碱的合成及生物活性研究

目的合成14-N-(3-乙酰基苯)-氨基粉防己碱,并考察其体外抗肿瘤活性。方法本研究以粉防己碱为原料,依次经硝化、还原和Chan-Lam-Evans偶联共计三步反应,合成了一种双苄基异喹啉衍生物,新合成的化合物的结构经核磁共振氢谱(^(1)H-nuclear magnetic resonance,^(1)H-NMR)、核磁共振碳谱(^(13)C-nuclear magnetic resonance,^(13)C-NMR)和高分辨质谱(high resolution mass spectrometer,HRMS)确证。采用MTT法将所得衍生物14-N-(3-乙酰基苯)粉防己碱对人肝癌细胞HepG2和人正常肝细胞HL7702的体外抑制活性进行了初步评价;通过设计细胞划痕、侵袭实验探究化合物对HepG2细胞迁移和侵袭能力影响。结果MTT实验结果表明,该化合物可以剂量依赖性地抑制HepG2细胞增殖,其IC_(50)值为4.61μmol/L。细胞划痕、侵袭实验表明该化合物明显抑制HepG2细胞迁移和侵袭能力,且呈剂量依赖性,差异具有统计学意义(P<0.005)。结论结果表明,14-N-(3-乙酰基苯)-氨基粉防己碱可作为一种潜在的抗肝癌药物。

抗癌新药氟哌酸基甲硫酰(2-乙酰基苯)腙的伏安法研究

氟哌酸基甲硫酰 (2 乙酰基苯 )腙 (norfloxacinylcarbothioic (2 acetylbenzyl)hydrazone ,简称NCABH)是在缩胺硫脲的结构中引入氟哌酸基合成的一种新抗癌药物。本文采用线性扫描伏安法、循环伏安法和常规脉冲溶出伏安法研究了该药物的电化学行为。实验结果表明 :NCABH在电极表面存在吸附特性 ,在pH =10的 0 .2mol LNa2 B4 O7 NaOH缓冲溶液中 ,该药物在 - 0 .72V(vs .SCE)处有一灵敏的还原峰 ,在选定的最佳条件下 ,浓度在 2 .0× 10 - 7～ 4 .0× 10 - 5mol L与其峰电流有良好的线性关系 ,检测限为 5 .0× 10 - 8mol L ,方法用于模拟尿、血清样品中痕量药物的测定 ,回收率均在 95 %～ 10 2

4′-乙酰基苯并-15-冠-5缩氨基硫脲衍生物的干法合成研究

以4＇-乙酰基苯并-15-冠-5、取代氨基硫脲为原料，用无溶剂干法研磨的方法合成了标题化合物。该反应在微波辐射条件下只需要5～10min就可高产率的得到目标化合物，而在室温条件下反应3～5h也可高产率的得到目标产物，表明无溶剂干法合成是制备此类化合物方便、高产、绿色环保的好方法。

相转移催化法合成N，N－1，4－羰基苯氧乙酰基－N′，N′－二芳氧基乙酰基二肼

应用相转移催化法合成了１１个新的Ｎ，Ｎ－１，４－羰基苯氧乙酰基－Ｎ′，Ｎ′－二芳氧基乙酰基二肼．

N-(5-巯基-1，3，4-噻二唑-2-基)-N'-取代苯甲酰基脲与取代的苯氧乙酰基脲的合成与生物活性

通过2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑与取代苯甲酰基异氰酸酯及取代苯氧乙酰基异氰酸酯反应,合成了21种新的取代苯甲酰基脲与取代苯氧乙酰基脲,其结构用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行了确证,初步的生物活性测定试验表明,部分目标化合物具有良好的植物生长调节活性.

二氯代乙酰基二苯并-14-冠-4的合成及对锂、钠的萃取研究

以多聚磷酸为催化剂和反应溶剂,氯乙酸为酰化剂,对二苯并-14-冠-4进行了酰化,合成了标题化合物,并进行了表征,确认组成。与二苯并-14-冠-4对照,比较了在不同pH的条件下标题化合物萃取锂、钠的情况。结果表明,标题化合物和二苯并-14-冠-4对锂的配合比都是1∶1,并都随着萃取体系pH的增大而增大,到达一定值(前者为96.8%,后者为99.89%)后趋于稳定,但是标题化合物对锂的萃取受pH的影响要比二苯并14-冠-4显著;同时它们对钠的萃取能力较差(前者最大为6.58%,后者最大为3.68%)。由此可见,标题化合物对锂的萃取更易受pH控制。该研究为冠醚在更广领域的应用提供了基础性材料。

聚乙酰基对苯撑二甲基的合成及其热降解性能的研究

通过化学气相沉积（CVD）聚合法合成了聚乙酰基对苯撑二甲基，采用红外光谱（FTIR）证实了二聚体和气相沉积聚合物的化学结构，并用热重分析（TGA）法研究了聚合物膜的热降解性能，结果表明聚乙酰基对苯撑二甲基的热降解基本上经历乙酰基降解、连接苯环的亚甲基和苯环的降解3个阶段。尽管聚乙酰基对苯撑二甲基的初始热降解温度低于聚对苯撑二甲基，但仍有普通热塑性高分子材料的热稳定性。聚乙酰基对苯撑二甲基是一类优良的、具有一定极性从而具有较好底物附着力的敷形涂层材料。

相转移催化法合成二芳基对苯双氧乙酰基二硫脲类衍生物

以苯二氧乙酸为原料,用相转移催化法合成了8个1,4-对苯双氧乙酰基双硫脲类化合物,用IR、1HNMR及元素分析对其结构进行了表征。经初步生物活性测试发现其中大多数化合物具有良好的植物生长调节活性。

N-1,3,4-噁二唑基-N′-对溴苯氧乙酰基硫脲的合成及其抑菌活性

从对溴苯氧乙酸出发,先合成中间体酰基异硫氰酸酯,该中间体与2-氨基-5-芳基-1,3,4口-恶二唑反应合成了10个新的苯氧乙酰基硫脲类化合物,其结构经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确认。初步生物活性测试结果表明,在50mg/L浓度下,所有目标化合物对水稻纹枯病菌Rhizatonia solani和黄瓜灰霉病菌Botrytis cinereapers的抑制率均达85%以上,部分化合物对黄瓜灰霉病菌的抑制率达100%。

2-乙酰基-6-三甲基硅基苯基三氟甲磺酸酯的合成

以2-三甲基硅基苯酚为原料,经甲酰化、酯化、亲核加成和氧化反应首次合成了3-乙酰基苯炔的前体——2-乙酰基-6-三甲基硅基苯基三氟甲磺酸酯,总收率35%,其结构经1H NMR和13C NMR确证。

液-液相转移催化法合成N-(2-甲基苯氧乙酰基)-N'-芳氧基乙酰基肼

在液－液相转移催化下，合成了１１个新的Ｎ－（２－甲基苯氧乙酰基）－Ｎ－芳氧基乙酰基肼，并通过红外光谱和元素分析确定了其结构．

4′-乙酰基缩氨硫脲基苯并-15-冠-5的合成

报道了在多聚磷酸 (PPA )中将冠醚酰化的方法 ,合成了 4′-乙酰基苯并 - 15 -冠 - 5 ,以此为原料 ,在酸性条件下与氨基硫脲作用 ,合成了 4′-乙酰基缩氨硫脲基苯并 - 15 -冠 - 5。经由 IR。

5-乙酰基-2-甲氧基苯甲醛的合成

以对甲氧基苯乙酮为原料,经过氯甲基化、Sommelet反应两步合成了标题化合物,总收率为55.7%左右。

N′-四氮唑基-N-取代苯氧乙酰基硫脲的合成及生物活性

通过4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸与硫氰酸钾反应合成取代苯氧异硫氰酸酯,再分别与5-氨基-1,2,3,4-四氮唑发生亲核加成反应,合成了2种未见报道的酰基硫脲衍生物.其结构经元素分析、IR和1HNMR确证,并初步测定了其生物活性.

N-[芳氧乙酰基]α-氨基膦酸二苯酯的合成

通过取代芳氧乙酸与α-氨基膦酸二苯酯的缩合反应合成了 1 2个未见报道的目标化合物 ,用元素分析 ,IR,1 H NMR确定了化合物的结构。

1－苯基－3－甲基－4－苯氧乙酰基－5－吡唑啉酮对金属离子萃取行为的研究

本文合成了螯合萃取剂１－苯基－３－甲基－４－苯氧乙酰基－５－吡唑啉酮，并对Ｔｈ４＋、Ｌａ３＋、Ｃｕ２＋、ＴｉＯ２＋、Ｃｒ３＋６种金属离子的萃取行为进行了研究．

N′-(5-芳基-1,3,4-噁二唑-2-基)-N-(邻苯磺酰甲酰亚胺乙酰基)硫脲的合成及抑菌活性

将邻苯甲酰磺酰亚胺、1,3,4-噁二唑2个杂环同时引入到酰基硫脲中,合成了12种新的N-′(5-芳基-1,3,4-噁二唑-2-基)-N-(邻苯磺酰甲酰亚胺乙酰基)硫脲化合物,化合物的结构均经元素分析、1H NMR和IR等测试技术得以确证。抑菌法生物活性测试结果表明,大部分化合物对黄瓜灰霉病菌、油菜菌核病菌抑制效果很好,特别是化合物5b和5l对5种病菌抑制率均在87%以上,有的病菌抑制率达到100%。

化学气相沉积聚合制备聚乙酰基对苯撑二甲基及其性能的研究

通过化学气相沉积(CVD)聚合法合成了聚乙酰基对苯撑二甲基,采用红外光谱(FTIR)证实了二聚体和气相沉积聚合物的化学结构.与聚对苯撑二甲基聚合物相比引入乙酰基后聚合物的溶解性、介电常数和损耗因子均有所提高.将红外光谱与热重(TG)分析相结合研究了聚合物膜的热降解性能,表明聚乙酰基对苯撑二甲基的热降解基本上经历3个阶段,首先是乙酰基降解,接着是连接苯环的亚甲基,最后是苯环的降解.尽管聚乙酰基对苯撑二甲基的初始热降解温度低于聚对苯撑二甲基,但仍有普通热塑性高分子材料的热稳定性.聚乙酰基对苯撑二甲基是一类优良的、具有一定极性从而具有较好底物附着力的敷形涂层材料.