蝉蜕中乙酰多巴胺二聚体超高效液相色谱法多组分测定及其在药材中的分布

目的建立同时测定蝉蜕药材中3种乙酰多巴胺二聚体的含量测定方法,并考察其在药材中的分布。方法利用硅胶柱色谱,开口ODS柱色谱和制备高效液相进行分离纯化,得到3种乙酰多巴胺二聚体,采用超高效液相色谱法(UPLC)对3种乙酰多巴胺二聚体的含量进行测定。结果样品中3种成分的色谱峰能达到基线分离,线性良好。不同部位3种成分的含量差别极大:前螯中3种成分含量最高;腹部含量最低,仅为前螯中含量的1/3;头部和胸部含量相近,约为前螯中含量的1/2。结论所用UPLC法操作简便,结果准确,重现性好,可用于蝉蜕药材中3种乙酰多巴胺二聚体成分的含量测定。鉴于各部分中有效成分的含量差异太大,建议在临床使用过程中,注意药材的完整度,或者取样的均匀度。

蝉蜕中的光活性N-乙酰多巴胺二聚体

蝉蜕(zentai)曾用作退热、镇痉和消炎药,而且具有交感神经节阻滞活性,除了甲壳质和氨基酸外,关于其它成分尚无报道。 通过检测蝉蜕中的成分,分离得到2种1,4-哌氧环烷(1,4-benzodioxane)的衍生物,相当于N-乙酰多巴胺二聚体(5、6)和4种苯酚单体(1～4)。

蝉蜕HPLC定量分析方法的建立和质量评价研究

目的建立蝉蜕Cicadae Periostracum中乙酰多巴胺二聚体A和B的定量分析方法,并用于蝉蜕药材的质量评价。方法建立HPLC-UV方法,并进行方法学验证,同时对4个基原40批市售药材的2种乙酰多巴胺二聚体进行含量测定,并进行聚类分析。采用优化的Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水流动相,2种成分能与其他色谱峰分开,并达到基线分离,在测定浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率在97.53%~102.75%,方法精密度和重复性的RSD均小于5%,样品在24 h内稳定;依据2种乙酰多巴胺二聚体含量进行聚类分析。结果所建立的分析方法简便,准确度和精密度良好,能作为蝉蜕药材常规定量评价方法;40批蝉蜕药材可聚为3类,但2种乙酰多巴胺二聚体的含量没有基原特征性。黑蚱蝉基原的蝉蜕商品中乙酰多巴胺二聚体的含量差异较大,可能与不同来源的商品污染泥沙的量不同有关。结论山蝉、华南蚱蝉和蟪蛄基原的蝉蜕含有较高的乙酰多巴胺二聚体,且整体色谱特征与黑蚱蝉基原蝉蜕相似,是蝉蜕药材的潜在资源,严控泥沙应该是保证蝉蜕药材质量稳定一致的主要措施。