4-乙酰安替比林的合成及性质

安替比林及其4位酰基取代的衍生物均可作稀土离子的配位剂。对此类衍生物的合成及性质的表征已有报道。除最终产物的熔点、晶型或所含元素的百分组成外,关于结构谱学特征还未见报道。现以 Klosa 提出的方法为基础,改用安替比林与乙酰氯来直接合成乙酰安替比林。根据结构谱学分析提出了合成产物的结构特点。

安乃近代谢产物4-乙酰氨基安替比林的水生急性毒性研究

在地表水中检出高浓度的安乃近代谢产物4-乙酰氨基安替比林(4-AAA),但目前缺乏对4-AAA的生态毒性研究,故无法评价其生态风险。采用经济合作与发展组织(OECD)标准测试方法,研究4-AAA对藻、大型溞和鱼的急性毒性效应。结果表明,在1500 mg·L^-1(配制浓度)4-AAA的暴露条件下,近头状伪蹄形藻(Pseudokirchneriella subcapitata)的生长并没有受到明显抑制效应;稀有鮈鲫(Gobiocypris rarus)没有发现死亡现象。这表明,藻类生长量和生长率的72 h无可观察效应浓度(NOEC)均≥1502 mg·L^-1(实测浓度),96 h鱼类急性毒性的半致死浓度(LC50)≥1532 mg·L^-1(实测浓度)。当大型溞(Daphnia magna)暴露于一系列不同浓度4-AAA(188、375、750、1500和3000 mg·L^-1),24 h后发现750 mg·L^-1的暴露组开始出现运动抑制现象;最高浓度组中,80%大型溞的运动能力明显受到抑制。48 h后抑制效应增加,750 mg·L^-1暴露组中,40%的大型溞活动能力受到抑制;最高浓度组仅20%大型溞活动能力保持正常。这表明,高浓度4-AAA对大型溞的活动能力具有一定的抑制作用。统计分析结果表明,24 h和48 h大型溞活动能力的抑制效应达一半的浓度(EC50)分别为1538 mg·L^-1(1217~2017 mg·L^-1)和1041 mg·L^-1(834~1304 mg·L^-1)。根据全球化学品统一分类和标签制度(GHS)分类,4-AAA的水生急性毒性不归类。尽管地表水中检出高浓度(3675 ng·L^-1)的4-AAA,但最高风险商值仅为3.53×10-3,风险较低。

改良二乙酰一肟-安替比林法测定游泳水中尿素

目的：建立实用、快捷的游泳水中尿素的测定方法。方法：在国标法的基础上提高酸用量，增大显色剂浓度。结果：本方法在0．20～10mg／L范围呈线性关系，精密度、加标回收率均符合要求，加热时间缩短一半，样品反应后2h内基本不褪色。结论：此方法测定结果与国标法比较无显著差异，在实际应用中更准确、操作更方便。

二乙酰一肟-安替比林法测定游泳水中尿素的方法研究和确认

尿素（CH4N2O）是一种构成简单的有机小分子化合物，在脊椎动物体内，尿素是氮代谢的最终产物，是动物机体排泄铵离子的重要形式。人体中的尿素主要在肝脏内产生，大多通过肾脏随尿液排出，少部分随汗液、乳液及其他体液排泄。

二乙酰一肟-安替比林分光光度法测定游泳池水中尿素的方法改进与探讨

目的建立一种实用、灵敏、准确的游泳池水中尿素的测定方法。方法将国标法中二乙酰一肟溶液浓度0.20%改为2.00%。结果改进后显色明显,吸光度约为国标法3倍多,且线性好,精密度、加标回收均符合要求。结论操作简便、重现性好、回收率高,在实际应用中比国标法更准确。

二乙酰一肟-安替比林光度法测定游泳池水中尿素的方法改进

目的改进游泳池水中尿素测定的二乙酰一肟-安替比林光度法。方法基于国家标准方法,引入磷酸及三氯化铁,优化试剂浓度、加热温度和时间,简化实验操作步骤。结果优化后方法的试液总体积为4 ml,不用稀释和定容步骤,最快10 min就完成反应;尿素含量0.10 mg/L~12.8 mg/L线性相关系数(r)在0.9993以上,定量限为0.079 mg/L,相对标准偏差为0.59%~2.56%,回收率为96.4%~102.9%;同测12份水样,优化后的方法与国家标准方法结果差异无统计学意义(P>0.05);游泳池水中常见物质不干扰测定;单人单次可2 h内测定50个样品,单次检测效率与流动注射法相当;水样可在7 d内检测,比国家标准方法减少30%~80%的工作量。结论该方法操作便捷、准确可靠、检测效率高,适用于日常批量水样中尿素的检测。

La(ClO_4)_3-BAPOAP-H_2O(30℃)三元体系的相平衡和Ln_2(BAPOAP)_3(ClO_4)_6的合成与表征

The phase equilibrium of the ternary system La(ClO\-4)\-3\|BAPOAP\|H\-2O at 30 ℃ was studied by means of the isothermal solubility method. The incongruent compound, La\-2(BAPOAP)\-3(ClO\-4)\-6, was discovered. Based on the results of phase equilibrium, the series compounds Ln\-2(BAPOAP)\-3(ClO\-4)\-6 were synthesized and characterized by chemical analyses, elemental analyses, IR spectra and TG\|DTG analyses.

某些芳香族氨基酸作探针荧光猝灭法测定安乃近及其代谢产物

在pH 3.2的缓冲介质中,安乃近(ANG)及其代谢产物4-甲氨基安替比林(MAA)、4-乙酰氨基安替比林(AAA)与色氨酸(Trp)、酪氨酸(Tyr)和苯丙氨酸(Phe)等芳香族氨基酸反应并形成结合产物,引起上述氨基酸的荧光发生猝灭,最大猝灭波长分别位于352 nm(ANG-Trp体系)、304 nm(ANG-Tyr,MAA-Tyr和AAA-Tyr体系)和284 nm(ANG-Phe体系).其荧光猝灭值(ΔF)在一定范围内与ANG,MAA和AAA成正比.荧光猝灭反应具有较高灵敏度,对于ANG,MAA和AAA的检出限为13.3 ng/mL(ANG-Trp体系)、15.8 ng/mL(ANG-Tyr体系)、64.5 ng/mL(ANG-Phe体系)、150.0 ng/mL(MAA-Tyr体系)和230.8 ng/mL(AAA-Tyr体系).实验研究了荧光猝灭反应的适宜条件和影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法具有良好的选择性,可用于ANG片剂及其代谢物尿药浓度的快速测定.从吸收光谱的变化、温度的影响以及Stern-Volmer作图,判断该反应为静态猝灭反应,氨基酸和安乃近通过静电引力和芳基堆积作用而形成1∶1的复合物.

全自动连续流动分析技术检测游泳池水中尿素

目的应用全自动连续流动分析法检测游泳池水中尿素。方法采集18家室内游泳场所41份游泳池水样,样品恢复室温后直接取样置于样品管中,采用全自动连续流动分析仪检测尿素含量。随机抽取20份水样分别用上述方法和二乙酰一肟-安替比林分光光度法检测并比较结果。结果全自动连续流动分析技术检测游泳池水中尿素的线性范围为0.1~1.8 mg/L,相关系数为0.999 8,检出限为0.04 mg/L,相对标准偏差为1.12%~2.62%,在0.18、0.9、1.6 mg/L 3个加标浓度水平的回收率为97.9%~106.0%。该方法和二乙酰一肟-安替比林分光光度法检测同一样品的相对标准偏差均<10%,检测结果差异无统计学意义(P<0.05)。结论全自动连续流动分析技术准确度和精密度好,检出限满足要求,适用于批量检测游泳池水中尿素含量。

游泳池水中尿素测定方法不同酸组成体系的探讨

目的探讨不同酸组成体系对二乙酰一肟-安替比林分光光度法测定游泳池水中尿素时的影响情况,为建立更好的测定方法提供参考。方法分析相关文献,初步了解不同酸组成体系对测定的影响,制定要研究的酸组成方案,结合前期试验,确定所有方案各种试剂的浓度;在只改变体系的酸组成种类而其他实验条件相同情况下,进行测定;根据测定结果分析不同酸组成体系的优劣。结果各项反应指标(反应速度、曲线斜率、线性范围、线性系数)在几种不同的酸组成体系中差异较大,其中在硫酸和磷酸组成的反应体系具有绝对的优势。结论基于国家标准方法原理,本法使用新的反应器具和新的加热方式在硫酸和磷酸组成的反应体系中测定游泳池水中尿素,具有反应速度快、灵敏度高、线性范围宽、线性系数高、操作简单快捷等特点,但对国家标准方法改变较大,需进一步研究和优化。

氯化铁对游泳池水中尿素测定的影响

目的探讨测定游泳池水中尿素时氯化铁对灵敏度、稳定性和线性关系等方面的影响,为建立可靠、适用范围广、便捷的测定方法提供参考。方法使用硫酸和磷酸控制pH值,在不同反应温度和反应时间测定游泳池水中尿素,观察有氯化铁反应体系和无氯化铁反应体系的灵敏度、稳定性和线性关系等方面的差异,分析氯化铁对测定方法的影响。结果相同反应条件下,有氯化铁体系的标准曲线斜率高于无氯化铁体系,反应温度越低、反应时间越短越明显。反应时间短,长时间(>0.5 h)避光放置时,无氯化铁反应体系吸光度整体增加,部分>5%,线性关系明显降低;氯化铁反应体系放置吸光度和线性关系无明显变化。低温、短时间(60℃反应20 min)检测时,无氯化铁反应体系的标准斜率较低,线性关系较差(r<0.999);氯化铁反应体系在0.10~12.80μg/ml浓度范围内线性关系较好(r>0.999)。结论氯化铁能加快反应进程,提高反应体系的稳定性,改善校正曲线线性关系,扩大检测适用温度范围,缩短反应时间,实验操作更为简便。