LC-MS/MS法测定不同产地南五味子3种木脂素含量

目的建立HPLC-MS/MS法测定不同产地南五味子中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素3种木脂素含量测定。方法供试品以95%乙醇超声提取10min,HPLC-MS/MS法分析。采用Eclipse Plus C_(18)(2.1×50mm,3.5μm)色谱柱,流动相为10m M乙酸铵-甲醇,梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI),以多反应监测方式(MRM)进行正离子监测。结果五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素3个成分线性关系良好,线性范围分别为0.61~5015ng·mL^(-1)、531.9~6058.8ng·mL^(-1)、0.64~5230ng·mL^(-1)(r≥0.9944),平均加样回收率分别为89.3%、92.5%、87.8%,RSD分别为9.85%,6.40%、11.23%。结论该方法样品前处理简单、提取效率高、灵敏度高。南五味子中五味子甲素含量较高,五味子醇甲、五味子乙素含量较低,且各个地方含量差异较大。

南五味子和北五味子藤茎中五味子素类化合物含量的HPLC法测定及差异比较分析

为了测定与比较我国南北地区五味子藤茎中的五味子素的含量和差异,探究五味子藤茎的可开发利用度。以五味子酯甲与五味子乙素含量作为考察五味子素类化合物的指标,采用超声-乙醇法提取五味子素类化合物,高效液相色谱法测定,测定条件:Kromasil-C18(4.6 mm×200 mm,5 mm)色谱柱,柱温30℃,检测波长220 nm,流动相:甲醇-水(体积比75∶25),进样量5μL,流速0.8 mL/min。结果显示五味子乙素含量在0.0264~0.132 mg/mL范围内线性关系良好,在南五味子藤茎中约0.028%,在北五味子藤茎中约0.147%,平均回收率为98.73%,RSD为1.33%。五味子酯甲含量在0.0324~0.162mg/mL范围内线性关系良好,在南五味子藤茎中约0.237%,在北五味子藤茎中约0.100%,平均回收率为103.64%,RSD为2.60%。表明了南五味子藤茎和北五味子藤茎中均含有丰富的五味子素类化合物,本研究中的两种五味子素类化合物在南北地区五味子藤茎中的分布差异具有统计学意义,五味子藤茎的开发利用具有广阔的前景。

HPLC同时测定黑老虎中3个木脂素类化合物的含量

目的:通过高效液相色谱法(HPLC)同时测定黑老虎中日本南五味子素甲、乙酰日本南五味子素甲、(2'S)-南五味子木脂素J的含量。方法:黑老虎乙醇提取液的分析采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为214 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min^(-1)。结果:日本南五味子素甲在35.56~355.6 ng(r=0.999 6)、乙酰日本南五味子素甲在32.92~329.2 ng(r=0.999 2)、(2'S)-南五味子木脂素J在76.72~767.2 ng(r=0.999 8)呈良好线性关系,平均加样回收率(RSD,n=6)分别为98.94%(1.69%)、99.27%(1.53%)、98.98%(1.14%)。结论:该方法灵敏、准确、重复性好,可以用来控制黑老虎的质量。

UPLC同时测定五味子木脂素纯化物中15个化学成分的含量

目的:建立采用UPLC同时测定五味子木脂素纯化物中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子酯乙、戈米辛D、当归酰戈米辛H、当归酰戈米辛Q、戈米辛G、戈米辛K、五味子酚、苯甲酰戈米辛H和戈米辛J共15个化学成分含量的方法。方法:采用Ultimate UHPLC XB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃,检测波长为267 nm,进样体积1μL。结果:3个批次中上述15个成分的含量范围为五味子甲素(4.02%~4.80%)、五味子乙素(4.85%~5.34%)、五味子丙素(0.15%~0.21%)、五味子醇甲(12.14%~12.64%)、五味子醇乙(2.72%~3.23%)、五味子酯甲(0.79%~0.87%)、五味子酯乙(2.65%~3.01%)、戈米辛D(0.53%~0.63%)、当归酰戈米辛H(2.33%~2.51%)、当归酰戈米辛Q(0.70%~0.81%)、戈米辛G(0.40%~0.45%)、戈米辛K(2.24%~3.07%)、五味子酚(0.94%~1.16%)、苯甲酰戈米辛H(0.27%~0.31%)、戈米辛J(0.71%~0.79%)。上述15个木脂素化学成分分离度良好且在线性范围内线性关系良好,平均回收率100.6%~103.1%,RSD为1.1%~4.0%。结论:该方法对五味子木脂素纯化物中15个化学成分同时进行含量测定,操作简单、准确且重复性好,可用于五味子的质量控制与评价及为后续药效学、药代动力学研究鉴定物质基础。

五味子提取物对大鼠肝CYP3A酶的双重作用

细胞色素P450酶的抑制和诱导是产生药物相互作用最常见的原因[1,2]。在P450酶中,以CYP3A酶的含量最多,底物也最广泛。研究发现。