无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的合成

用氨基磺酸两步法催化合成乙酰柠檬酸三丁酯。实验确定了最佳工艺条件 :(1 )酯化反应 :以 0 2mol柠檬酸为基准 ,n (柠檬酸 )∶n (正丁醇 ) =1 0∶4 0 ,m(催化剂 ) =1 5g ,t =1 1 0～1 6 0℃ ,t=2 5h ,转化率为 98 2 % ;(2 )乙酰化反应 :以 0 2mol柠檬酸三丁酯为基准 ,n (柠檬酸三丁酯 )∶n (乙酸酐 ) =1 0∶1 5 ,m(催化剂 ) =2 0g ,t =85℃ ,t=1 5h ,乙酰化收率为 91 3%。催化剂易回收 ,可循环使用 ,不污染环境。

乙酰柠檬酸三丁酯的催化合成

目前常用的邻苯二甲酸酯类增塑剂可能诱发致癌,国内外都在寻找能够替代的无毒增塑剂,柠檬酸酯类增塑剂是安全的替代增塑剂之一。今以柠檬酸三丁酯和乙酸酐为原料,研究了硫酸氢钠、大孔强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的过程,考察了原料摩尔配比、催化剂用量、反应时间、反应温度对乙酰柠檬酸三丁酯收率的影响。在适宜条件下,两种催化剂催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的收率可分别达到99.5%和99.8%。精制后,乙酰柠檬酸三丁酯的含量经气相色谱分析大于99%。催化剂重复使用情况的考察表明:硫酸氢钠有较好的重复使用性;使用后经无水乙醇洗涤并干燥过的大孔强酸性阳离子交换树脂也具有很好的重复使用性。

无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的合成研究

以自制固体酸为催化剂进行酯化反应,通过正交实验得出酯化反应最佳工艺条件为酸醇物质的量比1:4,催化剂用量3%,固载量1:10,反应时间4 h。酰化反应采用廉价易得且后处理简单的催化剂NaHSO_4并用正交实验法优选酰化工艺。优化后的工艺条件不仅简单实现了催化剂的重复利用,而且解决了产品的色泽问题,测得乙酰柠檬酸三丁酯折光率为1.4429,无需脱色即得到了合格产品。

烟用水基胶中柠檬酸三丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯的GC/MS测定

为测定烟用水基胶中的柠檬酸三丁酯（TBC）和乙酰柠檬酸三丁酯（ATBC），分别用正己烷、环己烷、乙醚、异辛烷进行了萃取烟用水基胶中TBC和ATBC试验，并采用气相色谱一质谱（GC／MS）／选择离子监测（SIM）法测定了烟用水基胶中的TBC和ATBC。结果表明：①以正己烷为萃取溶剂，0．3g胶样中加入2mL水，萃取体积10mL，振荡30min萃取效果较好。（②方法线性关系良好，线性相关系数均大于0．99；TBC和ATBC的检出限分别为O．26和0．20μg／mL；回收率和RSD分别为96％～107％和3．93％～4．12％。该方法适用于烟用水基胶中TBC和ATBC的测定。

柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯合成工艺的研究

以柠檬酸、正丁醇为原料 ,采用直接酯化法合成了柠檬酸三丁酯。以柠檬酸三丁酯、乙酐和正丁醇为原料 ,采用共乙酰化 -酯化法合成出乙酰柠檬酸三丁酯 ,并联产乙酸正丁酯。考察了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应过程的影响 ,确定了较佳的操作条件 ,柠檬酸三丁酯收率≥ 98% ,乙酰柠檬酸三丁酯收率≥ 98%。采用活性炭脱色技术对产品进行精制 。

聚乙二醇改性聚乳酸/乙酰柠檬酸三丁酯复合薄膜的结构及性能

以聚乳酸(PLA)为基材、乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)为增塑剂、聚乙二醇(PEG)为增韧剂采用溶液共混法涂覆制备PLA复合薄膜。采用红外吸收光谱、热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜及拉伸测试表征PLA复合薄膜的结构和性能。结果表明,适量的PEG改性PLA/ATBC复合薄膜后,使其拉伸强度从29.52MPa增加到33.40MPa,断裂伸长率从262%增加到292%,薄膜的柔韧性得到增强;PEG的端羟基与PLA的羰基发生缔合反应形成氢键,提高了PLA/ATBC复合薄膜的热稳定性和结晶度;观察90d后的薄膜表面SEM图像,发现PEG改性后的PLA/ATBC复合薄膜表面没有龟裂纹的产生,延长了其使用寿命;加入微量的爽滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)改善了PLA复合薄膜的相容性和加工性能。

柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯的合成进展

概述了柠檬酸酯增塑剂中两个主要品种柠檬酸三丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯的催化合成进展。介绍了固体超强酸、稀土固体酸,杂多酸等催化剂的催化效果和特点。指出高效,无毒,无公害的催化剂的是今后研究的重点。

乙酰柠檬酸三丁酯合成工艺的改进

以质量分数为40%的甲基磺酸和质量分数均为30%的对甲苯磺酸和氨基磺酸分别组成的混合物为催化剂,采用柠檬酸和正丁醇酯反应后得到的柠檬酸三丁酯(TBC)直接合成乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC),考察了酯化温度及脱醇工艺条件对TBC质量的影响。结果表明:在正丁醇与柠檬酸物质的量比为4.5:1,酯化温度130℃,酯化时间5.0h和催化剂用量为柠檬酸质量的1.5%条件下合成的TBC,在脱醇温度125℃及脱醇时间20 min的条件下,无须精制处理可直接用于乙酰化合成ATBC,在乙酸酐与TBC物质的量比为1.4:1,反应温度为80℃,反应时间1.5h的条件下,乙酰柠檬酸三丁酯的收率和纯度均达99%以上。

无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的合成工艺研究

柠檬酸酯是一种新型"绿色"环保塑料增塑剂,本文以柠檬酸、正丁醇和乙酸酐为原料,以固体酸为催化剂两步法合成目标化合物乙酰柠檬酸三丁酯,考察了原料物质的量比、催化剂、反应温度、反应时间对产物收率的影响。优化条件下,两步反应的收率可分别达到98.6%和99.1%。

乙酰柠檬酸三丁酯的生产和应用

由柠檬酸和正丁醇在复合催化剂存在下合成柠檬酸三丁酯。它再与醋酐于复合催化剂下合成乙酰柠檬酸三丁酯。酯化反应的最佳条件为:柠檬酸与正丁醇的物质量之比为1:3．5,于100℃～130℃反应,催化剂质量为柠檬酸的0．8％,反应时间2．8 h,酯化率>99．4％,纯度>99．5％;乙酰化最佳反应条件为:柠檬酸三丁酯与醋酐物质的量之比为1:1．4,于60℃～85℃反应时间为1．4 h,催化剂用量为柠檬酸三丁酯的0．01％(质量),乙酰化转化率>99．5％,纯度为99.5％。

无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的合成

用固体氯化物催化合成柠檬酸三丁酯，柠檬酸三丁酯和乙酸酐反应合成乙酰柠檬酸三丁酯。研究了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件：（１）酯化反应：柠檬酸∶正丁醇为１∶３．５（ｍｏｌ）；反应温度为１３０℃；反应时间５ｈ，催化剂用量０．７％；（２）乙酰化反应：柠檬酸三丁酯∶乙酸酐为１∶１．６，反应温度为８５℃，反应时间为１ｈ，催化剂用量为０．０６％。酯化收率为９６．３％，乙酰化收率为９８．５％。

乙酰柠檬酸三丁酯合成工艺的改进

以柠檬酸、正丁醇和乙酸酐为原料，对甲苯磺酸为催化剂，通过酯化、脱醇、乙酰化、脱乙酸和乙酸酐、中和、水洗等步骤制备了乙酰柠檬酸三丁酯。和文献报道的工艺相比，节省了催化剂用量，减少了近一半的废水量。当反应物摩尔比n（柠檬酸）：n（正丁醇）：n（乙酸酐）：n（对甲苯磺酸）=1：4．3：1．10：0．041，酯化反应温度为130-140℃，酯化时间为4h，乙酰化反应温度为50℃，乙酰化反应时间为1h时，产品的产率为97．5％，酯含量为99．21％，酸值为0．14mgKOH／g，色度小于50（Pt—Co），符合产品质量要求。

环保型增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的性能及发展前景

乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)是一种性能优良的无毒增塑剂,广泛应用于医药、医疗器械及食品包装行业等。分析了乙酰柠檬酸三丁酯对聚合物的结晶、热性能及耐老化性能的影响。由于其性能优良,具有无毒环保、增塑效果好等优点,ATBC逐步替代传统邻二甲苯型增塑剂,发展前景广阔。

乙酰柠檬酸三丁酯合成工艺中催化剂的应用研究

乙酰柠檬酸三丁酯是一种优良的无毒增塑剂,以其绿色环保的特点被广泛应用于各个领域。催化剂的选用是制取乙酰柠檬酸三丁酯工艺中重要一个环节。以溶胶法负载磷钨酸制取的固化酸催化剂,酯化率高,重复使用率高,是一款理想的酯化催化剂。

乙酰柠檬酸三丁酯的开发与应用进展

介绍了乙酰柠檬酸三丁酯的性能。生产的主要技术路线与最佳的操作条件及有关进展情况。对现工业化运行的主要乙酰柠檬酸三丁酯生产工艺的技术特点进行了具体的分析和总结，阐述了国内外研究开发的现状与发展趋势。并探讨了扩大应用范围等的前景与市场需求。

离子液体催化合成乙酰柠檬酸三丁酯

目前广泛使用的邻苯二甲酸酯类增塑剂有一定的毒性,并有可能诱发癌症。乙酰柠檬酸三丁酯有很好的安全性与出色的增塑性,被认为是邻苯二甲酸酯类增塑剂的合格替代品。以乙酸酐和自制的柠檬酸三丁酯为原料,以[NH(CH2)5CO]HSO4酸性离子液体为催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯,研究了原料摩尔配比、反应温度、反应时间和催化剂用量对乙酰柠檬酸三丁酯收率的影响。优化反应条件后,在乙酸酐用量较少的情况下,反应的收率可达到98.7%。此外,催化剂重复回收使用5次后,收率仍可达98.2%。表明该酸性离子液体在此反应中具有较高的催化活性和良好的重复使用性,是催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的良好催化剂。

乙酰柠檬酸三丁酯（ATBC）的研制与应用

众所周知，邻苯二甲酸酯类增塑剂，是增塑剂领域中用量最大、品种最多、应用最广、其综合性能最优的家族。其最具代表的是邻苯二甲酸二辛酯(DOP)。它几乎完美无缺，应用于增塑剂的所有领域。但随着近几年来的深入研究，国外不断有DOP等邻苯二甲酸酯增塑剂可能致癌的报道。

增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯暴露对学习记忆能力的影响及V_(E)保护作用

为探究增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯(Acetyl Tributyl Citrate, ATBC)暴露对学习记忆能力的影响以及维生素E(Vitmain E,V_(E))的保护作用。采用灌胃暴露的方式对C57BL/6小鼠进行连续90 d的ATBC暴露(200 mg/kg·day),另设V_(E)保护组,在ATBC暴露同时进行50 mg/kg·day V_(E)灌胃。通过Morris水迷宫实验和跳台实验检测各组小鼠的学习记忆能力,观察小鼠脑组织损伤程度,检测小鼠脑组织氧化应激和炎症反应水平进行检测。结果显示,在该实验条件下ATBC暴露会导致小鼠学习记忆障碍;脑海马组织和大脑皮层结构异常;脑组织活性氧(reactive oxygen species,ROS)、丙二醛(malondialdehyde,MDA)、4-羟基壬烯酸(4-hydroxynoneal,4-HNE)含量显著性上升(P<0.05),而还原型谷胱甘肽(glutathione,GSH)含量及超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)活性出现下降;小鼠脑组织核转录因子(Nuclear transcription,NF-κB)、肿瘤坏死因子α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)、白介素1β(Interleukin-1β,IL-1β)水平显著上升(P<0.05)。而同时进行V_(E)灌胃后,保护组小鼠学习记忆能力显著性提高(P<0.05),脑海马组织和大脑皮层结构异常有所改善,脑组织ROS、MDA、4-HNE、NF-κB、TNF-α、IL-1β含量显著性下降(P<0.05),GSH含量和SOD活性出现显著性上升(P<0.05)。本研究说明200 mg/kg·day ATBC连续90 d的灌胃暴露会引起小鼠学习记忆障碍和脑组织损伤,而V_(E)可以通过下调脑组氧化应激和炎症水平对小鼠脑组织进行保护,学习记忆障碍有显著改善。

气相色谱-质谱法测定一次性使用高压造影注射器及附件中环己酮和乙酰柠檬酸三丁酯的迁移量

建立一次性使用高压造影注射器及附件中粘合剂环己酮和增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯迁移量的气相色谱-质谱检测方法。选择两种造影剂,模拟临床使用条件,经高压造影注射器推注后用正己烷萃取,用气相色谱-质谱法对其中的环己酮和乙酰柠檬酸三丁酯进行定量分析。结果表明,环己酮和乙酰柠檬酸三丁酯的质量浓度分别在0.151~0.906μg/mL和0.0475~0.4750μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9994),样品测定结果的相对标准偏差为1.0%~3.6%(n=6),加标回收率分别为92.3%~103.9%,67.6%~89.7%。该方法简单、快速、准确,可用于高压造影注射器中环己酮和乙酰柠檬酸三丁酯迁移量的测定。

乙酰柠檬酸三丁酯合成反应的热力学分析

采用基团贡献法分别估算了柠檬酸(CA)、正丁醇(NBA)、柠檬酸三丁酯(TBC)、乙酸酐(AR)、乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)和醋酸(AA)的热力学数据,通过计算分别得到了不同温度下直接酯化合成TBC液相反应和乙酰化合成ATBC液相反应的标准摩尔反应焓变、标准摩尔反应熵变、标准摩尔反应吉布斯自由能变及化学反应平衡常数,并进一步对上述两反应进行了热力学分析.分析结果表明:在合成温度范围内,NBA与CA的直接酯化反应为自发吸热过程,升高温度有利于反应正向进行;TBC与AR的乙酰化反应为自发放热过程,降低温度有利于反应正向进行.