间接电氧化合成山梨酸前体乙酰氧基己烯酸

在醋酸 醋酐体系中 ,在石墨电极上Mn(Ⅱ )电解氧化生成Mn(Ⅲ )的最佳工艺条件为 :电解时间 1h ,电解温度 90℃ ,电流密度 5mA/cm2 ,电解液组成为 0 1mol/LMn(OAc) 2 ·4H2 O ,1 5mol/LKOAc以及V(HOAc)∶V(Ac2 O) =1∶3 ,电流效率大于80 %。再通过Mn(Ⅲ )氧化有丁二烯存在的醋酸 醋酐体系 ,丁二烯的浓度范围在 0 2 5～ 1 0 0mol/L ,温度 90℃ ,反应时间 5h ,得到山梨酸前体乙酰氧基己烯酸。

吸光光度法测定乙酰氧基己烯酸

用吸光光度法分析了丁二烯电化学合成山梨酸的中间产物乙酰氧基己烯酸 (AA)。试验表明 ,AA测定的线性范围为 0～ 10 .1μg/ 10ml ,最大吸收波长λmax为 5 30nm ,摩尔吸光系数为 7 64× 10 4 L·mol- 1·cm- 1。催化剂CuCl最佳用量为 0 .75 μg/ 10ml ,最佳pH为 2 .7～ 3.3,温度条件为 2 7～37℃ ,水解时间为 30min ,样品测定结果满意 ,回收率达 92 .6%～ 10 3.2 %。

电化学法合成山梨酸前体乙酰氧基己烯酸的量子化学研究

利用自洽场理论的CNDO/ 2法的计算结果 ,研究了反应中间产物的化学键活性及溶剂的影响 ,对电化学法合成山梨酸前体乙酰氧基己烯酸的反应历程进行了解释 .

山梨酸的电合成技术研究

在醋酸醋酐体系中，以醋酸锰为电解媒质，通入丁二烯电解合成山梨酸的前体—乙酰氧基己烯酸（ＡＡ），然后进一步酸化水解制得山梨酸。讨论了电解反应和酸化反应的各种影响因素，确定了优惠工艺条件。本工艺特点是原料易得，便于操作，无三废污染。

丁二烯和醋酸电化学合成山梨酸

正交实验表明 ,在醋酸 醋酐体系中 ,Mn2 + 电解氧化生成Mn3 + 的最佳工艺为 :电解时间 1h ,电解温度 90℃ ,电流密度 5mA/cm2 ,电解液 (2 0 0mL)组成 :5 70gMn(OAc) 2 ·4H2 O +2 0 .0gKOAc+醋酸与醋酸酐的混合物 ,V(HOAc)∶V(Ac2 O) =3∶1,电流效率为 75 %。稳态极化曲线和RDE实验表明 ,在石墨电极上 ,Mn2 + 阳极氧化的电极反应控制步骤为扩散 电荷传递混合控制。通过Mn3 + 氧化有丁二烯存在的醋酸 醋酐体系 ,合成山梨酸的前体乙酰氧基己烯酸 (AA) ,丁二烯的浓度为 0 2 5～ 1.0 0mol/L ,温度控制在 90℃ ,反应 5h ,得到AA。用盐酸可将AA进一步水解生成山梨酸 ,反应温度为 90℃ ,反应 5～ 6h ,产率超过 80 % (对AA而言 )。