乙酰氯-甲醇甲酯化法测定婴幼儿配方乳粉中脂肪酸含量方法的优化

目的改进乙酰氯-甲醇甲酯化气相色谱(gas chromatography,GC)法测定婴幼儿配方乳粉中脂肪酸含量的方法。方法改进了乙酰氯-甲醇配制的体积浓度,考察了不同甲酯化反应温度和时间对月桂酸、肉豆范酸、亚油酸(linoleic acid,LA)、α-亚麻酸(α-linolenic acid,α-LA)、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)和花生四烯酸(arachidonic acid,AA)含量测定的影响,并验证了改进方法的检出限、重现性和回收率等。结果采用改进的乙酰氯-甲醇配制液可将甲酯化反应时间缩短至60 min,在4℃下保存该配制液有效期达10 d。各组分在一定质量浓度范围内线性关系良好(r>0.999)。改进方法中月桂酸、肉豆蔻酸、亚油酸、α-亚麻酸、二十二碳六烯酸和花生四烯酸的检出限为0.11~0.68 mg/100 g,定量限为3.3~20.4 mg/kg,与国标方法相比定量限提升了38.2%~95.0%,回收率均在95%~105%之间,稳定性相对标准偏差为0.79%~2.59%。结论改进方法能满足婴幼儿配方乳粉中脂肪酸含量的检测。

乙酰氯-甲醇法测定乳粉中37种脂肪酸含量的分析与研究

建立了气相色谱法多组分分离条件,同时测定乳粉中的亚油酸,α-亚麻酸、ARA和DHA含量的方法。优化色谱条件,结果表明,37种脂肪酸均能在PC-2560(100 m×250μm×0.20μm)毛细管柱上得到很好的分离。方法的线性范围:亚油酸为40.0~800 g/L,α-亚麻酸为40.0~800 g/L,ARA为5.00~100 g/L,DHA为5.00~100 g/L;方法检出限为0.20~0.29 mg/100g;加标回收率为90.5%~102%;相对标准偏差为1.04%~2.57%;该方法简便、快速、准确、重现性好、适用于实际批量检测工作。

乙酰氯-甲醇甲酯化气相色谱法测定食品中反式脂肪酸

乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使试样中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化，用甲苯提取后．以HP-88毛细管色谱柱经气相色谱仪分离测定反式脂肪酸，结果表明反式油酸和反式亚油酸平均回收率分别为92．3％、93．4％，相对标准偏差为3．1％、1．6％，采用该方法具有操作快速、简便、准确等优点。

气相色谱-氢火焰离子化检测器测定婴幼儿乳粉中37种脂肪酸含量

目的:建立气相色谱-氢火焰离子化检测器测定乳粉中37种脂肪酸含量的分析方法。方法:婴幼儿乳粉样品运用乙酰氯-甲醇法(10%乙酰氯甲醇溶液于80℃±1℃水浴2 h)甲酯化,离心取上清液过0.22μm的有机滤膜后经SP-2560(100 m×250μm×0.2μm)分离,气相色谱法检测,外标法定量。结果:37种脂肪酸甲酯在0.002~0.2 mg/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,回收率低梯度在85.5%~100.0%之间,中梯度在91.2%~104.2%之间,高梯度在86.8%~103.8%之间,精密度在0.88%~3.81%之间,实际样品测定结果符合相关标准要求。结论:该方法是在国标基础上建立了一种更为快速、分离度更好的脂肪酸检测技术,有很好的实用价值,方法稳定性好,成本低,重现性好,准确度高,适用于婴幼儿乳粉中37种脂肪酸含量的测定。

3种前处理方法处理婴幼儿配方奶粉中二十二碳六烯酸、花生四烯酸、亚油酸和α-亚麻酸的差异性

探讨了国家标准GB 5009.168-2016中乙酰氯-甲醇甲酯化法、酸水解酯化法和碱水解酯化法3种前处理手段处理婴幼儿配方奶粉中4种多不饱和脂肪酸(二十二碳六烯酸、花生四烯酸、亚油酸和α-亚麻酸)含量的差异性。乙酰氯-甲醇甲酯化法和酸水解酯化法明显优于碱水解酯化法。乙酰氯-甲醇甲酯化法中,样品的水解和脂肪的甲酯化同时进行并相互促进,使得脂肪的释放和甲酯化能够完全进行。通过对反应过程和添加回收率两个方面的考察,证明了乙酰氯-甲醇甲酯化法检测结果的准确性。酸、碱水解酯化法是分别利用酸、碱对样品进行水解,然后提取脂肪进行甲酯化。从水解效率、提取效率及甲酯化效率3个方面对酸、碱水解酯化法进行对比,结果表明,水解效率是影响酸、碱水解差异性的主要因素,酸水解法更适用于婴幼儿配方奶粉中不饱和脂肪酸的测定。通过对实际样品的检测,进一步验证了乙酰氯-甲醇甲酯化法和酸水解酯化法测定多不饱和脂肪酸的准确性,同时对其他食品中脂肪酸的测定具有较强的指导意义。

北京地区荷斯坦牛生乳中脂肪酸含量的分析

本试验采用乙酰氯-甲醇甲酯化法对生乳进行前处理,经气相色谱法分析了北京地区荷斯坦牛生乳中的脂肪酸含量。试验结果显示:该方法具有良好的重复性。经检测,北京地区荷斯坦牛生乳中脂肪酸含量较高的脂肪酸组分共22种,以C16:0、C18:1cis、C18:0、C14:0及C18:2cis为主,这5种脂肪酸的含量之和超过了80%,其中含量最高的脂肪酸为C16:0,约占总脂肪酸含量的34%。

乳与乳制品中脂肪酸测定方法的比较研究

分别采用乙酰氯/甲醇-甲苯体系和罗兹-哥特里法提取脂肪-甲酯化的方法测定乳与乳制品中的脂肪酸。对两种方法测定的回收率、精密度等进行了比较。通过对奶粉、营养米粉、乳清粉、干酪、黄油等实际样品的测定,样品中饱和脂肪酸及单不饱和脂肪酸两种方法测定结果差别不大,对于多不饱和脂肪酸,乙酰氯/甲醇-甲苯体系有较好的提取效果。