乙酰水杨酰对羟基桂皮酸与呋咱氮氧化物和硝酸酯偶联物的合成及其抗血栓作用

对羟基桂皮酸酚羟基经保护后与相应的羟基呋咱氮氧化物酯化,酯化物脱保护,再与阿司匹林缩合得II1～II3;对羟基桂皮酸与相应二溴烷烃作用,再经阿司匹林酯化,得到的溴代烷基酯与硝酸银反应得II4～II7;酚羟基保护的对羟基桂皮酸与异山梨醇单硝酸酯酯化,脱保护后与阿司匹林缩合得II8.目标物II1～II8均经MS,IR,1HNMR和元素分析确证,并通过大小鼠体内外抗血栓活性初筛,结果表明,多数目标物显示与阿司匹林相当的抗血栓活性,II6活性优于阿司匹林.

乙酰水杨酰阿魏酸与呋咱氮氧化物和硝酸酯偶联物的合成及其抗血栓作用

目的研究NO供体型阿司匹林衍生物的合成和抗血栓活性,寻找新型抗血栓药物。方法阿司匹林经阿魏酸分别与呋咱氮氧化物和硝酸酯连接得到目标化合物;通过体外、体内血小板聚集试验和大鼠动静脉旁路血栓试验对新化合物进行抗血栓作用初筛。结果合成了14个新化合物I1-14,其结构经MS,IR,1H NMR和元素分析确证;药理初筛结果表明,部分化合物在体内、体外均显示出较好的抗血栓活性。结论乙酰水杨酰阿魏酸与呋咱氮氧化物和硝酸酯偶联物可作为抗血栓先导物,值得深入研究。

膨润土负载型固体酸的制备、表征及催化乙酰水杨酸合成反应

用无水浸渍法制备了膨润土负载型固体酸催化剂,以乙酰水杨酸合成反应为探针考察了制备及反应条件对催化性能的影响,通过XRD、DTA及离子酸度等分析测试技术对催化剂进行表征分析。结果表明,当用体积分数10%HCl浸泡12 h以上,负载5.0 mmol/g ZnCl2或4.0 mmol/g CuCl2,550℃下焙烧活化3 h,制备固体酸及固体酸用量为水杨酸的5%,水杨酸和乙酸酐投料摩尔比为1∶2,反应温度为80～90℃,反应时间为1 h,产率可达96.6%。制备的固体酸催化剂可替代浓硫酸并能重复使用。

碳基固体酸催化合成乙酰水杨酸

以淀粉和对甲苯磺酸为原料合成了碳基固体酸催化剂,并采用FTIR、TG、BET、SEM和EDS对催化剂进行了表征。研究了催化剂对乙酰水杨酸合成反应的催化活性,并比较了常规加热和微波加热方式对反应的影响。通过单因素试验确定了较佳工艺条件为:乙酸酐与水杨酸物质的量比为1.5∶1,催化剂用量为水杨酸质量的5.8%,反应时间25 min,反应温度76～80℃。常规加热条件下收率82.1%,使用5次后,收率仍保持在78.2%。碳基固体酸催化剂在常规加热条件下催化性能和重复使用性能均优于微波加热条件反应。

拟南芥乙酰羟基酸合成酶与磺酰脲的相互作用以及CoMFA研究

在分子水平上较为详尽地研究了85个磺酰脲类化合物与植物源野生型拟南芥AHAS酶的离体相互作用,测定了这些化合物对AHAS酶的抑制常数Kiapp.采用比较分子力场方法(CoMFA)对这些化合物与AHAS酶的相互作用进行了三维构效关系研究,用此模型预测了检验组10个化合物的pKiapp值,模型的预测结果与测试结果一致.

乙酰水杨酸－聚－α，β－DL－（2－羟乙基）天冬酰胺共价复合体的合成

本文利用可生物降解的聚－α，β－ＤＬ－（２－羟乙基）天冬酰胺（ＰＨＥＡ）作为高分子载体和乙酰水杨酰氯在吡啶催化下缩合，成为聚天冬酰胺－乙酰水杨酸共价复合体，经用ＮａＯＨ溶液回流全水解后，由高效液相法测得乙酰水杨酸的接入率为３０％（ｗ／ｗ）．文中还对乙酰水杨酰氯的制备方法作了改进，收率为７５．６％。

凹凸棒黏土负载型固体酸催化合成乙酰水杨酸

以凹凸棒黏土(ATP)为载体,制备了负载H^+和AlCl_3的固体酸催化剂(分别标记为H^+/ATP,AlCl_3/ATP),比较了负载前后催化剂对乙酰水杨酸合成反应的催化活性。实验结果表明,固体酸催化剂的活性高于游离酸催化剂,其中AlCl_3/ATP催化剂的活性最高。以AlCl_3/ATP为催化剂催化合成乙酰水杨酸的最佳工艺条件为:催化剂用量为5%(基于水杨酸质量),n(乙酸酐):n(水杨酸)=2.0,反应温度80℃,反应时间30 min;在此条件下,乙酰水杨酸收率达92.5%,纯度为99.5%。用FTIR和~1H NMR表征了产物结构。AlCl_3/ATP催化剂经活化再生重复使用5次后,乙酰水杨酸收率仍可达89.2%,表明AlCl_3/ATP催化剂具有一定的稳定性,可实现再生利用。

油菜乙酰羟基酸合酶基因BnAHAS1的克隆及其重组蛋白质的原核表达

利用RT-PCR技术从甘蓝型油菜宁油16号(Brassica napus L.)中克隆到乙酰羟基酸合酶基因BnAHAS1的cDNA序列,该序列含有1个1 968 bp的开放阅读框,编码蛋白质655个氨基酸,分子量约为7.1×104,预测等电点为6.16。将该基因克隆到原核表达载体pCold II中,经酶切和测序鉴定后,将正确的重组质粒pCold IIBnAHAS1导入大肠杆菌BL21(DE3)。在15℃下以终浓度为1 mmol/L的IPTG诱导12 h后,获得预期大小的重组蛋白质His-BnAHAS1,并用Western blot确定此重组蛋白质为目的蛋白质。

超声辅助SiO_2-Al_2O_3催化合成乙酰水杨酸工艺研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,环己烷为溶剂,SiO_2-Al_2O_3为催化剂合成乙酰水杨酸.最佳实验条件为:水杨酸与乙酸酐摩尔比为1∶3.5,SiO_2-Al_2O_3用量为水杨酸摩尔分数的8.4%,反应时间20 min,反应温度75℃,溶剂用量为水杨酸摩尔分数的14.9%,超声功率为90 W,乙酰水杨酸收率可达93.9%.催化剂重复使用5次后仍有较高催化活性.该法较传统方法催化效果更好,无腐酸排放,不腐蚀设备,后处理工艺简单,催化剂重复利用率高、易再生,是一种绿色高效合成乙酰水杨酸的方法 .

介绍一个有机化学实验——微波辅助合成和水解乙酰水杨酸

设计了微波辅助合成和水解乙酰水杨酸的新型大学有机化学实验。该方法具有反应时间短、试剂用量少和产率高等特点。将乙酰水杨酸回收进行微波辅助水解实验,得原料水杨酸,减少了物耗和废弃物的污染。

含赖氨酸乙酰水杨酸酯的百草枯新制剂

百草枯是一个重要的非选择性除草剂品种,常用的为水剂。由于该剂的毒性问题,在欧盟已禁用,我国亦即将禁止百草枯水剂的应用。为此,开发相对安全的剂型已迫在眉睫。我国著名的制剂专家冷阳先生曾建议开发水溶性胶剂(GW)和水分散粒剂(WG)2种剂型(见《世界农药》2012年第34卷增刊1);山东绿霸也正在开发水溶性粒剂……。同时,国外研究人员也在积极开发安全的百草枯新剂型,另外,还通过加入一些化合物以提高百草枯的安全性,本文即为其中之一。对此,本刊特子介绍其中之一,以供我国开发百草枯新剂型时参考。

下丘脑精氨酸加压素在乙酰水杨酸镇痛中的作用

目的 :利用大鼠福尔马林致痛模型 ,探索精氨酸加压素 (AVP)的镇痛作用以及其在乙酰水杨酸 (ASA)中枢镇痛中的作用。方法 :实验大鼠 (2 4只 )随机分为 3组 ,每组 8只 ,N组足背注射生理盐水 ,F组足背注射 5 %福尔马林 ,A组足背注射 5 %福尔马林后立即腹腔注射ASA。采用痛行为评分法观测大鼠的痛反应 1小时后 ,进行免疫组织化学SABC法 ,观察AVP的免疫反应性 (AVP -ir) ,并进行图像半定量分析。结果 :N组无明显疼痛反应 ,F组大鼠给药后迅速出现疼痛反应 (缩腿 ,舔爪 ) (P <0 .0 1) ,与F组比较 ,A组疼痛反应明显减轻 (P <0 .0 1) ;F组大鼠下丘脑视上核 (SON)内AVP -ir较N组增强 ,室旁核 (PVN)与视交叉上核 (SCN)内AVP -ir较N组均减弱 ;给予ASA后 ,SON与PVN内AVP -ir较F组均减弱 ,SCN内AVP -ir较F组有所增强。结论 :下丘脑SON、PVN、SCN神经元分泌的AVP可参与中枢镇痛 。

N-乙酰半胱氨酸拮抗6-羟基多巴胺对骨髓基质细胞的毒性作用

背景:内源性6-羟基多巴胺能参与氧化应激,N-乙酰半胱氨酸能有效抗氧化和清除自由基。目的:探讨6-羟基多巴胺对骨髓基质细胞的毒性作用及N-乙酰半胱氨酸对其的拮抗作用。方法:在体外培养SD大鼠骨髓基质细胞,取第3代骨髓基质细胞分别加入终浓度为0,0.05,0.1g/L的6-羟基多巴胺和终浓度为0,0.075,0.3,1.2,4.8g/L的N-乙酰半胱氨酸。结果与结论:MTT检测发现0.05和0.1g/L6-羟基多巴胺可以明显降低骨髓基质细胞的细胞活性,而加入6-羟基多巴胺的同时加入0.3g/LN-乙酰半胱氨酸可以显著抑制6-羟基多巴胺的毒性作用。提示抗氧化剂N-乙酰半胱氨酸可以影响6-羟基多巴胺的作用。

7,8,9-三-O-乙酰-N-乙酰-2-脱氧-2,3-二脱氢-4β-羟基-D-神经氨酸甲酯的合成

7,8 ,9-三 - O-乙酰 - N-乙酰 - 2 -脱氧 - 2 ,3-二脱氢 - 4β-羟基 - D-神经氨酸甲酯是合成抗流感药物扎那米韦的关键中间体 ,本文对其合成方法进行了研究和改进。以 N-乙酰神经氨酸为起始原料 ,经酯化、氯化、脱氯化氢同时环合成口恶唑环及水解开环等六个反应、三步操作即可制目的物。该路线反应步骤少 ,操作简单 ,收率高 ,重复性较好。

高效液相色谱法测定复方感冒胶囊中绿原酸和乙酰水杨酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方感冒胶囊中绿原酸和乙酰水杨酸的含量测定方法。方法采用SHIMADZUVP-ODS(250mm×4.6mm,5μm)分析柱;流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(10∶90)与乙腈-0.3%磷酸溶液(25∶75);流速:1.0mL/min;检测波长320nm,进样10μL。结果绿原酸的线性范围为0.0524～0.2620μg,r2=1,平均回收率为103.87%,RSD=0.75%;乙酰水杨酸的线性范围为0.122～1.22μg,r2=0.9996,平均回收率为98.11%,RSD=3.33%(n=6)。结论该法简便,结果可靠。

水杨醛肟和乙酰氧肟酸钛氧簇合物的合成及光电性质

通过溶剂热合成方法,以水杨醛肟(H_(2)Saox)和乙酰氧肟酸(H_(2)Ahox)为染料敏化功能配体,分别以异丁酸(HiBuac)和苯基膦酸(PhPO_(3)H_(2))为辅助配体,与钛酸四异丙酯(Ti(OiPr)_(4))反应,合成了六核钛氧簇配合物[Ti_(6)(μ_(3)-O)_(4)(Saox)_(2)(iBuac)_(4)(OiPr)_(8)](1)和八核钛氧簇配合物[Ti_(8)(μ_(3)-O)_(2)(Ahox)_(2)(PhPO_(3))_(4)(OiPr)_(16)](2)。配合物1和2均通过红外光谱、元素分析和单晶X射线衍射进行了结构表征。光谱性质表明,配合物1和2在可见光区均有吸收,其带隙分别为2.43和2.61 eV。配合物2是首个基于乙酰氧肟酸的钛氧簇,具有光催化析氢性能且速率可达140.2μmol·g^(-1)·h^(-1)。

大肠杆菌乙酰羟基酸合酶Ⅰ调控亚基IlvN的结晶及其与配体缬氨酸的共结晶(英文)

乙酰羟基酸合酶(acetohydroxyacid synthase,AHAS)是生物体内支链氨基酸合成通路中的第一个通用酶,它是目前市售多种除草剂的靶标.AHAS通常由分子质量较大的催化亚基和分子质量较小的调控亚基组成.催化亚基结合催化必需的辅基(FAD、ThDP和Mg2+);调控亚基可以结合终产物(缬氨酸、亮氨酸或异亮氨酸)作为负反馈信号调节全酶的活性.大肠杆菌中AHAS有3个同工酶,每种同工酶都由催化亚基和调控亚基组成.大肠杆菌ilvN基因编码了AHAS同工酶Ⅰ的调控亚基.ilvN基因克隆到pET28a表达载体中,在大肠杆菌BL21(DE3)菌株中得到可溶性的大量表达.表达的蛋白质通过镍离子亲和层析和分子筛层析得到纯化.为了对调控亚基的调节机理有深入了解,对IlvN蛋白进行结晶并对蛋白质与其配体缬氨酸进行共结晶.IlvN蛋白晶体衍射能力为2.6魡,IlvN与缬氨酸共结晶的晶体衍射能力为3.0魡.

超声辅助稀土改性二氧化锡催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸、乙酸酐为原料,稀土钇(Y^(3+))、铈(Ce^(3+))、镧(La^(3+))改性氧化锡(SnO2)为催化剂,在超声辅助下合成乙酰水杨酸,Y^(3+)/SnO_(2)催化剂表现出最佳的催化效果。通过单因素实验考察了水杨酸与乙酸酐物质的量比、催化剂用量、反应时间、超声功率、反应温度、析晶时间对合成乙酰水杨酸反应的影响。通过红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)等手段对催化剂和合成的产物进行了表征。最佳实验条件:水杨酸与乙酸酐物质的量比为1∶2、催化剂(Y^(3+)/SnO2)用量为水杨酸质量的8%、反应时间为30 min、反应温度为70℃、超声功率为70 W、析晶时间为2 h。在此条件下,乙酰水杨酸的产率为83.6%。催化剂重复使用5次后仍有较高的催化活性。该催化剂具有催化效果好、无污染、无腐蚀性、重复利用率高等优点。

乙酰羟基酸合酶在支链氨基酸生产中的研究进展

乙酰羟基酸合酶(acetohydroxyacid synthase,AHAS)是一种硫胺素二磷酸(thiamine diphosphate,ThDP)依赖性酶,是催化支链氨基酸(branched chain amino acid,BCAA),即L-缬氨酸、L-亮氨酸、L-异亮氨酸生产的第一步关键酶。AHAS容易受到末端产物BCAA的反馈抑制,从而抑制该酶的活性并影响流向支链氨基酸的碳通量。因此,AHAS成为高产支链氨基酸的重要靶点,对AHAS的改造具有重要意义。本文介绍AHAS的结构、催化机理以及该酶在BCAA合成途径中的作用,总结对该酶催化过程的研究现状以及目前对AHAS的分子改造策略,最后提出该酶未来的研究方向以及改造策略。

复方阿斯匹林片中乙酰水杨酸含量的测定

利用两步酸碱滴定法测定复方阿斯匹林片中乙酰水杨酸的含量,具有仪器简单、操作方便、结果准确度高等优点而被广泛采用;通过对市售几种标示量的复方阿斯匹林片的测定,及与国家药典规定相比较,结果满意。