复方乙酰水杨酸片溶出度方法研究

目的:建立复方乙酰水杨酸片溶出度测定方法。方法:采用桨法,以盐酸溶液(取稀盐酸24 mL加水稀释至1000 mL)为溶出介质,转速为75 r·min^(-1),采用HPLC法测定复方乙酰水杨酸片的溶出度。结果:乙酰水杨酸、咖啡因和非那西丁3组分线性方程r值均为1.000,重复性、稳定性(24 h)、耐用性试验的RSD均<2.0%,平均回收率分别为99.5%、100.2%、100.2%(RSD<1.0%,n=6)。溶出仪管路系统和取样系统、滤膜对样品检测结果均无干扰。在9家企业产品中,有1家企业的产品检测不符合规定。结论:该溶出度方法能较好地反映不同企业复方乙酰水杨酸片溶出行为差异,为企业工艺优化提供参考。

双波长比值光谱法测定复方乙酰水杨酸片中三组分含量

应用双波长比值光谱法测定了复方乙酰水杨酸片中三组分的含量。依据复方乙酰水杨酸片中三组分的比值光谱特征 ,选择 2 13,2 2 7,2 4 5和 2 6 5nm作为测定三个组分的波长。结果显示乙酰水杨酸在 5～ 2 0μg·mL- 1 ,非那西丁在 2～ 10 μg·mL- 1 ,咖啡因在 2～ 2 0 μg·mL- 1 浓度范围内线性关系良好 ,平均回收率分别为10 0 0 3% ,10 0 2 3%和 99 96 %。样品测定结果与部颁标准方法一致 (P >0 0 5 )。本法具有测定波长少、计算简单、光谱“分离”能力强以及能在低档分光光度计上实现 ,易于推广等特点。

高效液相色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片中各有效成分的含量

用高效液相色谱法分离并建立了复方乙酰水杨酸片中阿司匹林、非那西丁和咖啡因含量的测定方法。色谱分析条件分别为:色谱柱为Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm),柱温为35℃;流动相为甲醇-1%冰醋酸(45∶55),流速为1.0mL/min。检测波长为276nm。进样量为20μL,外标法定量。在该色谱条件下,阿司匹林、非那西丁及咖啡因分离度均大于1.5,且浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别为4～960μg/mL(R2=0.999 9)、4～200μg/mL(R2=0.999 9)及4～200μg/mL(R2=0.999 9),平均加标回收率分别为99.2%(RSD=1.2%)、100.4%(RSD=1.4%)及101.1%(RSD=0.9%)。所建立的方法简单、灵敏、准确,可用于复方乙酰水杨酸片的质量控制。

CPA矩阵法测定复方乙酰水杨酸片中三组分的含量

目的建立复方乙酰水杨酸片含量测定的新方法。方法采用ＣＰＡ矩阵法，不经分离直接测定复方乙酰水杨酸片中三组分的含量。计算程序采用ＢＡＳＩＣ语言编制。结果乙酰水杨酸、咖啡因、非那西丁的平均回收率和相对标准偏差分别为１０１．７％，０．２６％；１０１．３％，０．２１％和９７．６０％，０．６７％。结论本法可不经分离，直接测定复方乙酰水杨酸片的含量。

高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片中咖啡因与非那西丁的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片中咖啡因与非那西丁的含量。方法:采用ATChromC18柱(200mm×4.6mm,5μm);以0.01mol.L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(73∶27)为流动相;检测波长为265nm;流速为1.0mL.min-1;室温操作。结果:咖啡因在7.425～29.70mg.L-1的范围内呈线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.99%,RSD为0.3%;非那西丁在32.77～131.1mg.L-1的范围内呈线性关系,r=0.9999,平均回收率为100.04%,RSD为0.2%。结论:该法简便、准确可靠,可用于该药的质量控制。

FIA法测定复方乙酰水杨酸片中非那西丁含量

本文采用流动注射分析法（ＦＩＡ法），以０．０１ｍＬ／Ｌ重铬酸钾为显色剂，在５４０ｎｍ处测定复方乙酰水杨酸片中非那西丁的含量．本法平均回收率为９９．５％，变异系数为０．４％（ｎ＝６）．与法定方法比较，测定结果一致．本法操作简便、快速、结果准确．同时，本法也适用于单一成分非那西丁的测定．

复方乙酰水杨酸片中有效成分的DOSY技术分析

复方乙酰水杨酸片是临床常用的解热镇痛消炎药物,目前其有效成分的分析方法存在操作繁琐而分析速度慢等不足.该文利用二甲基硅油（PDMS）辅助的扩散排序（DOSY）技术以及扩散排序-同核相关（DOSY-COSY）联用技术,成功地对复方乙酰水杨酸片中三种有效成分的分子结构进行了快速定性分析,并且利用核磁共振氢谱（~1H NMR）技术进行了相对定量分析.该方法具有方便、快捷等特点,可作为借鉴和参考用于药物的质量评价.

复方乙酰水杨酸片的系数倍率测定法

复方乙酰水杨酸(APC)片主要由乙酰水杨酸(Ⅰ),非那西丁(Ⅱ)和咖啡因(Ⅲ)组成,部颁药品标准分别采用中和法、碘量法和重氮化法测定其中三种组分的含量。

复方乙酰水杨酸片含量测定学生实验方法的改进

建立了同时测定复方乙酰水杨酸片含量及有关物质水杨酸含量的HPLC方法。进行了一系列方法学验证后证明此方法有良好的线性、准确度及灵敏度。与部颁标准中的方法相比操作简便、快速、灵敏度高,在学生实验中可以代替滴定法作为复方乙酰水杨酸片含量测定的方法。

HPLC法测定复方乙酰水杨酸片的含量及有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片含量及有关物质。方法:采用大连依利特 Sino Chrom-BP C_(18)柱(5μm,4.6 mm×200 mm),流动相:乙腈-0.1%醋酸钠溶液(20:80)(含0.1%三乙胺,醋酸调节pH 3.5);流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长为302 nm,进样量20μL;外标法定量。结果:该方法阿司匹林、非那西丁、咖啡因、水杨酸在8.0～80.0,8.0～54.4,2.0～12.0,0.01～0.1μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;r 分别为0.9998,1.0000,0.9996,0.9995。阿司匹林、咖啡因及水杨酸的平均回收率分别为99.6%,100.6%,99.8%;RSD 分别为1.15,0.6%,0.9%(n=9)。结论:本法结果准确,重复性良好,方法简便可行。

高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片中游离水杨酸含量

目的采用高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片中游离水杨酸的含量。方法色谱柱:DiamonsilTM C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:1%冰醋酸溶液-甲醇(35∶65);流速:1mL/min;检测波长:300nm;柱温:30℃。结果水杨酸在1～7μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996),平均加样回收率为99.89%,RSD为1.09%(n=6)。结论本法简便、快速,结果准确、可靠,重复性好,可用于游离水杨酸的含量测定。

薄层色谱法同时鉴别复方对乙酰氨基酚片与复方乙酰水杨酸片中3种成分

目的:建立薄层色谱法同时鉴别复方对乙酰氨基酚片和复方乙酸水杨酸片中3种成分。方法:样品溶液直接点于硅胶GF_(254)薄层板上,复方对乙酰氨基酚片以醋酸乙酯—无水—乙醇—冰醋酸(50:1:1)为展开剂;复方乙酰水杨酸片以氯仿—乙醚—丙酮—冰醋酸(27:18:1:2)为展开剂,在紫外灯(254nm)下检视。结果:样品溶液所显3个斑点的位置与颜色分别与相应的对照品溶液所显斑点一致。复方对乙酰氨基酚片中咖啡因Rf=0.48,对乙酰氨基酚Rf=0.69,乙酰水杨酸Rf=0.86;复方乙酰水杨酸片中咖啡因Rf=0.45,非那西丁Rf=0.72,乙酰水杨酸Rf=0.85。结论;本法简便、快速,专属性强,重现性好。

乙酰水杨酸片的含量测定

采用 HPLC 法同时测定复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸、非那西丁、咖啡因的含量。操作简便、快速、灵敏度高。

复方乙酰水杨酸片的含量测定方法研究进展

主要从实验条件方面综述了目前测定复方乙酰水杨酸片含量的几种方法。较为常用的有紫外分光光度法，FIA法，胶束薄层色谱法，单纯形加速法，高效液相色谱法等，这些方法稳定可信，测定结果准确可靠。

紫外分光光度法测定乙酰水杨酸片中主药含量

乙酰水杨酸片的含量测定,中国药典1990年版二部采用中和法,不仅要用两种标准滴定液,还要水浴加热,操作繁琐费时。本文根据乙酰水杨酸在紫外区228nm处有最大吸收的特点。用紫外法测定乙酰水杨酸的含量,样品处理简单,操作方便,快速准确,经与中和法对照,结果满意。

用正交设计法探讨复方乙酰水杨酸片的最佳生产工艺

目的：探讨复方乙酰水杨酸片使用湿法混合颗粒机的最佳生产工艺。方法：采用正交设计法考察诸因素对生产工艺的影响。结果：赋形剂用量为0．02g,浆糊浓度为22%,浆糊用量为40g,湿混合时间为15分钟为最佳生产工艺。结论：该工艺为最佳生产工艺。

复方乙酰水杨酸片致过敏性哮喘1例报告

1 临床资料 患者，男，50岁，因反复气喘于2008年6月17日就诊。2008年2月6日患者因头痛、低烧，服用复方乙酰水杨酸（阿司匹林220mg，咖啡因35rag，非那西丁15mg）2片出现气喘、气急、呼吸困难，急送刈慝医院急诊科抢救，给予激素和氨茶碱等药物治疗，住院10d痊愈出院，未再用药物治疗。2008年4月1日，患者因肩关节及上肢疼痛，服用布洛芬后，又出现气喘，再次送到区医院治疗，治疗一周后症状缓解，出院后给予沙丁胺醇气雾剂，按需使用，期间反复出现胸闷、气短，经多次输液和服用中药治疗，症状仍未完全缓解。