2－甲基－3（4）－乙酰硫基呋喃的合成

以２－甲基呋喃为原料合成了含硫香料化合物２－甲基－３（４）－乙酰硫基呋喃，并对其结构进行了分析鉴定。

2,5-二甲基-3-乙酰硫基四氢呋喃立体异构体制备及香气特征

研究2,5-二甲基-3-乙酰硫基四氢呋喃立体异构体的制备方法。以丙醛与丙二酸为起始原料,通过Knoevenagel缩合反应得到(E)-3-戊烯酸,然后与甲基锂试剂亲核加成,经过硼氢化钠还原、甲磺酰化、双键环氧化后关环,得到中间体2,5-二甲基-3-羟基四氢呋喃。将该中间体进行衍生,把羟基转化为p-硝基苯甲酸酯,通过柱层析将立体异构体混合物分离,酯基经过水解后分别得到r-2,c-5-二甲基-t-3-羟基四氢呋喃和r-2,t-5-二甲基-t-3-羟基四氢呋喃。最后将羟基转化为甲磺酸酯,与硫代醋酸反应,分别得到r-2,c-5-二甲基-c-3-乙酰硫基四氢呋喃和r-2,t-5-二甲基-c-3-乙酰硫基四氢呋喃。立体异构体产物通过GC-O进行了评香分析,其香气特征和强度均存在明显差别。

2-甲基-3-呋喃硫醇的合成

以糠醛为初始原料经过制取2-甲基呋喃、2-甲基-2，5-二甲氧基-5-二氢呋喃、2-甲基-3-乙酰硫基呋喃等步骤，合成了2-甲基-3-呋喃硫醇。考察了合成工艺条件对产物收率的影响，确定了最佳合成工艺条件：n（2-甲基-3-乙酰硫基呋喃）：n（NaOH）：n（NaH2PO4）=1．00：0．51：0．99，乙酸加入量3mL，反应温度95℃，反应时间20min，在5．90kPa下收集57-59．5℃的馏分，在此条件下，收率可达83％。