甜味剂乙酰磺胺酸钾的致突变性评价

目的:评价甜味剂乙酰磺胺酸钾的致突变性。方法:细菌回复突变试验(Ames试验)计数各组回复突变菌落数,小鼠精原细胞染色体畸变试验观察各组染色体畸变类型并计算畸变率,小鼠骨髓红细胞微核试验计数各组红细胞微核发生率。结果:Ames试验显示,加或不加S9时,受试物各剂量组、溶剂对照组与空白对照组比较,两次检测各菌株的回复突变数均小于空白对照组2倍;小鼠精原细胞染色体畸变试验显示,受试物各剂量组精原细胞染色体畸变率与对照组比较差异无统计学意义(P>0.05);小鼠骨髓红细胞微核试验显示,受试物各剂量组微核细胞率与对照组比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论:乙酰磺胺酸钾未见明显的致突变性。

反相高效液相色谱法同时测定乙酰磺胺酸钾及糖精钠、苯甲酸、山梨酸

用反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ），同时快速测定在不同食品中的新型人工甜味剂乙酸磺胺酸钾及糖精钠、苯甲酸、山梨酸。用ＯＤＳ分离短柱（ＸＬ－ＯＤＳ３μｍ４．６ｍｍ×７．０ｃｍ），以ＣＨ３ＯＨ／０．０２ＭＮＨ４ＡＣ（１２：８８Ｖ／Ｖ，ＰＨ５．４）替代乙腈／磷酸盐流动相，根据色谱保留时间ｔｒ结合对组份不停泵紫外光谱扫描进行定性，外标法峰高定量。

乙酰磺胺酸钾的合成

以氨基磺酸、双乙烯酮、三乙胺、三氧化硫、冰醋酸为原料，经酰胺化、环化、水解、成盐四步反应合成乙酰磺胺酸钾，产率达６５％，产品纯度达９９％。

饮料中乙酰磺胺酸钾的高效液相色谱测定法

目的建立高效液相色谱测定饮料中乙酰磺胺酸钾的方法。方法用流动相CH2OH／0．02mol／LNH4AC替代国标法CH3OH／CH3CN／0．02mol／L（NH4）2SO4／10％H2SO4，样品处理后经高效液相反相分离后，采用色谱保留时间定性，峰高或峰面积定量进行测定，同时对方法进行回收率、精密度、线性关系验证试验以及2种方法的比对试验。结果在选定的色谱条件下，用CH，OH／0．02mol／LNH4AC作流动相，标准曲线的线性关系良好，其相关系数值为0．9999；精密度试验结果，相对标准偏差为0．15％～0．64％（n=6）；样品加标回收率为98．1％～99．8％；方法的最低检出浓度为0．43μg／ml；用2种不同流动相进行方法比对试验，结果差异无统计学意义（P〉0．01）。结论该方法操作简单、避免了使用有较大毒性的CH3CN，而且方法精密度、准确度均能满足实验要求，结果可靠。

高效液相色谱法测定饮料中乙酰磺胺酸钾的不确定度评定

[目的]建立高效液相色谱测定方法的不确定度评定方式。[方法]依据JJF1059 1999建立数学模型,合成不 确定度。[结果]通过对实验过程不确定因素的分析,确定不确定度分量,合成不确定度。[结论]本评定方法在实际工作 中有较强的实用性。

反相高效液相色谱法同时测定9种食品中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠方法的研究

目的:建立一种准确、适用的反相高效液相色谱法同时分离测定9种不同类型食品中常用甜味剂乙酰磺胺酸钾、糖精钠和防腐剂苯甲酸、山梨酸的分析方法。方法:不同类型样品应用不同的前处理方法,用Inertsil ODS-C18反相柱分离,HPLC-486UV测定,外标法定量。结果:乙酸磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠在各种样品中的回收率平均值分别为89.6%,92.4%,90.2%,88.8%,其精密度分别为4.56%,0.0015%,1.32%,2.86%,最小检出限在取样量为10.0 g时,分别为0.00012,0.0002,0.0001,0.0004 mg/g。结论:本方法能满足9种食品中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的同时分析测定要求。

高效液相色谱法测定饮料中乙酰磺胺酸钾

目的采用液相色谱法测定饮料中的乙酰磺胺酸钾。方法以μBondapak C18(3.9×300 mm,5μm)为色谱柱,以0.02 mol/L乙酸铵+甲醇(95+5)为流动相,进行高效液相色谱分析。结果通过多份样品采用本方法测定,其结果与国标方法测定的结果一致。结论该方法操作简单、方便、令人满意。

高效液相色谱法同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾的含量

对同时测定食品中常用的四种添加剂(苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾)的方法进行分析研究。样品经水加热溶解后,加入乙酸锌和亚铁氰化钾作为沉淀剂提取后,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相,C18色谱柱分离,采用高效液相色谱法(HPLC)——二极管阵列检测器,在检测波长230nm,参比波长214nm处定量检测。4种组分分离完全,线性关系良好,加标回收率为89%～105%,测定结果的相对标准偏差小于4.1%(n=6)。该方法检出限低,简单、快速、准确,可用于食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾的同时测定,为各个实验室的日常检测工作节省大量的时间。

高效毛细管电泳法测定泳池中尿液指示物乙酰磺胺酸钾

建立了高效毛细管电泳测定游泳池水中新型尿液指示物乙酰磺胺酸钾含量的新方法。采用内壁无涂层熔融石英毛细管(60.2 cm×75μm,有效长度50 cm)进行分离,缓冲液为10 mmol/L硼砂溶液(pH 9.3),分离电压为24 k V,进样时间为20 s,检测波长为226 nm。取游泳池水样过滤,经固相萃取小柱浓缩富集后直接进样分析。结果显示:在优化条件下,乙酰磺胺酸钾在0.2~100.0 mg/L质量浓度范围内线性良好(r=0.999 8),检出限为50.0μg/L,迁移时间和峰高的相对标准偏差(RSD)分别为0.73%和1.8%,加标回收率为96.0%~103.6%。该方法简单快速、准确可靠,适用于游泳池水中乙酰磺胺酸钾的检测。

饮料中乙酰磺胺酸钾含量测定能力验证结果分析

目的评价实验室测定饮料中乙酰磺胺酸钾的能力和水平,并对结果可疑或不满意的实验室提出技术建议。方法制备样品,采用单因素方差分析和t检验对样品均匀性和稳定性进行分析。向82家参与实验室随机发放样品,并在规定时间内回收有效数据。对能力验证结果进行稳健统计分析,用Z比分数评价实验室检测能力,并对离群数据从实验方法、原始记录等方面进行技术分析。结果在82家反馈结果的实验室中,68家结果为满意,满意率为82.9%,1家结果可疑,13家结果为不满意。结论本次能力验证活动中,多数参加此次能力验证项目的实验室评价结果为满意,表明对乙酰磺胺酸钾的检测能力总体良好。实验室结果离群的主要原因是操作不规范,在今后的工作中可通过加强实验室质量体系建设来改善。

甜味剂乙酰磺胺酸钾在冷冻饮品中的应用

在规定的范围内,通过从产品的口感,组织状态,风味及甜度等方面研究甜味剂乙酰磺胺酸钾在冷冻饮品中的应用。得出了人工合成甜味剂乙酰磺胺酸钾应用在冷冻饮品可得到良好的口味,且不影响混合料的熔化和搅打性能。此结果对冷冻饮品的发展具有一定的经济意义。

高效液相色谱法同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾

目的:建立高效液相色谱法同时测定食品中4种添加剂(苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾)的方法。方法:选择相同的流动相和检测波长,采用适当的沉淀剂,对四种添加剂的检测条件进行了优化。结果:在甲醇-0.02mol/L乙酸铵(5/95,v/v)为流动相,流速1mL/min,检测波长230nm的条件下,四种添加剂可得到很好的分离。

蜜饯中乙酰磺胺酸钾测定方法的探讨

探讨蜜饯中乙酰磺胺酸钾用高效液相色谱测定的方法。利用乙醚对样品进行提取，乙醚提取液用水浴挥发干后，加入流动相定容后用高效液相色谱仪测定[色谱柱：SpheriosorC18；流动相：硫酸铵（0．02mol／L）（740ml）＋甲醇（170ml）＋乙腈（90ml）＋10％H2SO4（1ml）；流速：0．7ml／min；进样量：10ul；波长：214nm]，同时进行回收率、精密度，线性关系的试验。结果在选定的色谱条件下，标准曲线的线性关系良好，其相关系数为0．999，相对标准偏差为0．15％-0．21％（n=6）；样品加回收率为91．6％-105％；乙酰磺胺酸钾和糖精钠的最低检出浓度分别为5．0mg／kg和5．0mg／kg。可见用乙醚提取处理蜜饯，检测其中的乙酰磺胺酸钾，糖精钠含量，精密度、加标回收率、线性关系等均满足检测要求，方法比较准确。

食用醋中乙酰磺胺酸钾测定的探讨和改进

改进了食用醋中乙酰磺胺酸钾的检测方法。建立了以ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6mm×100mm,3.5mm)为液相色谱柱;以甲醇、10mmol/L乙酸铵(pH为4.0)为流动相;检测波长为214nm;流速为1.0mL/min的检测方法,讨论了滤出液体积的选择、洗脱液体积的选择。结果表明:乙酰磺胺酸钾在0~8.0μg/mL内具有良好的线性关系,检出限为1.42μg/mL,加标回收率在92.1%~97.5%。与国标方法相比较,提高了方法的灵敏度、准确度及精密度。

高效液相色谱法同时测定葡萄酒中的乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸

首次建立了高效液相色谱法同时测定葡萄酒中乙酰磺胺酸钾（安赛蜜）、糖精钠、苯甲酸、山梨酸含量的方法.样品水浴去除乙醇,用流动相甲醇＋乙酸铵（3：7,V/V）定容,采用PACKING FUJI SPS100 C18柱,（250×4.6mm,5μm）进行等度洗脱分离.乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸在1~100μg/mL范围内,线性关系良好,回归系数R2高于0.999 9,回收率88.4%~99.8%,精密度0.12%~1.84%,最低检出限均达到1.0μg/mL.方法准确、快速、灵敏度高,重现性好,满足食品中添加剂的检测要求,适用于葡萄酒中添加剂的分析检测,是葡萄酒质量监控强有力的技术支撑.

高效液相色谱检测酱油中乙酰磺胺酸钾

本文改进了酱油中乙酰磺胺酸钾的检测方法。建立了以ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6×100mm,3.5mm)为液相色谱柱;以乙腈、10mmol/L乙酸铵(pH=4.0)为流动相;检测波长为280nm;流速为1.0mL/min的检测方法。讨论了滤出液和洗脱液体积的选择。结果表明,乙酰磺胺酸钾在0~0.5μg/mL范围内具有良好的线性,检出限为1.43μg/mL,加标回收率为92.1%~97.5%。与国标方法相比,该方法提高了方法检出限、准确度及精密度。

高效液相色谱法测定饮料中乙酰磺胺酸钾含量的不确定度分析

建立高效液相色谱法测定饮料中乙酰磺胺酸钾含量不确定度评定的数学模型,通过对实验全过程的分析,确定了测定结果不确定度的来源,对各不确定度分量进行了系统分析。结果表明:当乙酰磺胺酸钾含量为216.598 mg·kg^(-1)时,不确定度为9.530 mg·kg^(-1)(k=2)。

高效液相色谱法测定食品中乙酰磺胺酸钾含量

建立食品中人工合成甜味剂乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)的高效液相色谱(HPLC)检测方法。样品经水提取,高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白,采用CAPCELL PAK C18(5μm,4.6×250 mm)分离,以甲醇、0.02 mol·L-1乙酸铵水溶液作为流动相进行洗脱。在1~50μg·mL-1浓度范围内线性良好,相关系数0.999 9,乙酰磺胺酸钾在0.025、0.25、1.0 g·kg-1 3个添加水平的回收率范围为83.5%~101.0%,相对标准偏差为3.80%(n=7)。当称样量为2 g时,该方法检出限为1 mg·kg-1。该方法针对不同基质的样品采用不同的前处理方法且操作简单,可以快速测定食品中的乙酰磺胺酸钾。

容量法快速测定乙酰磺胺酸钾中的钾含量

首次报道了利用四苯硼钠容量法快速测定乙酰磺胺酸钾中的钾含量。该方法以 AOAC公定分析方法 [3]中“肥料中钾含量测定的方法”为基础 ,结合乙酰磺胺酸钾的物性 ,通过实践做出改进 ,使之成为操作简便 ,测定周期短 ,所用试剂种类及用量少 ,滴定终点易观察 ,准确度高 ,重复性好的方法 ,非常适用于日常检测。用该法测定低、中、高三个不同浓度添加量的回收率分别在 99.5%～ 1 0 0 .5%;对同一样品不同时间测定的标准偏差 S=0 .0 58,变异系数CV%=0 .30 %。