微波辐射下2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼衍生物合成及生物活性

采用微波辐射和相转移催化技术,在PEG-400为催化剂条件下,由2-芳氧甲基苯并咪唑衍生物与氯乙酸甲酯通过N-烷化反应、肼解反应,高效、快速地合成了10种2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼衍生物。它们的结构经元素分析、IR、1H NMR和13C NMR测试技术确证。初步生物活性试验结果表明,系列化合物对小麦幼苗的生长具有明显的调节作用,且优于吲哚乙酸。

2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼的NMR谱的表征(英文)

利用酯3的肼解合成出了8个2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼(4).其中4c、4d、4f和4g是新化合物.利用元素分析、IR和1H NMR谱对目标化合物4进行了结构表征.利用2DNMR谱(包括1H-1H COSY、HSQC、HMBC和NOESY)对代表化合物4e进行了1H和13C NMR的归属及空间结构确定.通过变温实验和溶剂实验(DMSO-d6和CDCl3)研究了化合物4e的互变异构.实验结果表明,室温下,DMSO中,目标化合物4存在着酮式和亚胺醇式这两种异构体的互变,其中酮式占88.2%～92.6%;而在CDCl3中,仅以亚胺醇形式存在.

乙酰肼合成新工艺研究

在无溶剂条件下用乙酸乙酯和水合肼反应制备乙酰肼．探讨了乙酸乙酯的浓度、反应温度对收率的影响．反应时间由７０ｈ减少到７ｈ．

2-乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯的合成

苯甲酰腈在酸酐类催化剂作用下,经水解、酯化得到苯甲酰甲酸乙酯,然后在对甲苯磺酸催化作用下,与乙酰肼反应得到2-乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯,反应总收率为76.09%(以苯甲酰腈计),含量为99.34%,其结构经红外和核磁氢谱分析确证。

2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼的合成及结构表征

含有苯并咪唑环的化合物在工业、农业、医药、材料、化妆品、畜牧业等方面均具有非常重要的应用价值,因此,有关苯并咪唑类化合物的合成及性质方面的研究已成为热点课题.笔者以邻苯二胺及自行合成的芳氧乙酸为原料,合成出了2-芳氧甲基苯并咪唑重要中间体(2),再经过N-烷基化和肼解反应合成出了4个新的目标化合物,即-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼化合物(4a～4d),并通过IR、1H NMR谱及元素分析对新的中间体化合物2c,3b和3c及目标产物4a～4d进行了结构表征.

1-[2-(1-苯基-1H-四唑-5-硫基)]乙酰肼衍生物合成及其生物活性的研究

采用微波辐射和相转移催化技术,在K2CO3存在下利用PEG-600作相转移催化剂,高效、快速地合成了标题化合物。其结构经元素分析、IR、1HNMR和13CNMR确证。初步生物活性试验表明该系列化合物对小麦幼苗的生长具有明显的调节作用。

4-甲基哌嗪乙酰肼并芳香醛类希夫碱的合成与表征

4-甲基哌嗪乙酰肼是合成药物硝呋哌酮的重要中间体,为探索芳香醛缩4-甲基哌嗪乙酰肼的合成条件,以4-甲基哌嗪乙酰肼与取代芳香醛为原料,在回流条件下,以无水乙醇为溶剂,合成了10种新型希夫碱化合物1a^1j。所得化合物均经元素分析、IR和1HNMR确证。其中几种化合物鲜见文献报道。同时讨论了影响反应收率的因素。

乙酰肼对大鼠肝微粒体细胞色素P450及亚型的作用

通过使用诊断性底物，多克隆抗体和血液自动分析仪，我们检查了乙酰肼对大鼠肝微粒体细胞色素Ｐ４５０、Ｐ４５０亚型及血液生化学指标的影响。结果提示：乙酰肼可引起大鼠肝脏微粒体苯胺羟化酶活力增加，但苄甲异丙胺Ｎ－脱甲基活力降低；Ｐ４５０亚型２Ｅ增加，但Ｐ４５０总量减少；血清ＧＯＴ，ＧＰＴ的量也减少。本研究证实：乙酰肼选择性诱导Ｐ４５０２Ｅ，同时抑制肝微粒体其它Ｐ４５０亚型。

N-叔丁基-N,N′-芳(芳氧乙)酰肼的合成

合成了 8个新的 N-叔丁基 - N,N′-芳 (芳氧乙 )酰肼的化合物 ,利用元素分析 ,1H- NMR,MS对其进行了结构确证。

N-乙酰皮考林酰肼合镍配合物的合成和晶体结构

合成了N-乙酰皮考林酰肼α-(C_5H_4N)CONHNHCOCH_3(简写为HL及其镍配合物Ni~ⅡL_2·1.5CH_3OH·H_2O(C_(17.5)H_(24)-N_6NiO_(6.5)).配合物晶体属于单斜晶系,空间群为P2_1/c,a=1.5393(l)nm,b=0.80278(7)nm,c=1.8245(l)nm,β=105.985(3)°,V=2.1674(3)nm^3,Z=4,F(000)=1004,R=0.0503.在配合物中,镍(Ⅱ)原子呈扭曲的N_4O_2八面体配位构型,晶体通过分子间氢键作用形成一维的无限链状结构.红外光谱表明,配体在形成配合物后,ν(C=O)和ν(C=N)红移.电子光谱表明存在π-π~*和d-π~*的跃迁.

含N-乙酰皮考啉肼的锌和钒配合物的晶体结构及其激光倍频性质

合成了N 乙酰皮考啉酰肼 (HL)与锌和钒的配合物 [ZnL2 ]·H2 O(1 ,C16 H2 0 N6 O5Zn)和VⅤ O2 L(2 ,C8H8N3O4 V)。2个配合物晶体均属于单斜晶系。配合物 1的晶胞中每个不对称单元存在 2个晶体学独立的配合物分子 ,每个锌 (Ⅱ )原子与 2个N 乙酰皮考啉酰肼的 4个氮原子和 2个氧原子形成严重扭曲的N4 O2 八面体配位构型 ,配合物通过分子间氢键作用形成一维的无限链状结构。在配合物 2中 ,钒 (Ⅴ )原子具有畸变的N2 O3四角锥配位构型 ,晶体内每 2个分子通过分子间氢键作用形成缔合分子对。红外光谱表明 ,配体形成配合物后 ,σ(CO )和σ(CN )红移。电子光谱表明 ,存在d d 和π π 跃迁。配合物 1对于λ=0 1 0 6nm激光倍频系数I2ω/I2ω(KDP) 为 0 85。量子化学从头算方法计算结果证实配合物

N-乙酰皮考林酰肼合铜的合成和晶体结构

N-乙酰皮考林酰肼(HL)与一水乙酸铜在甲醇溶剂中形成配合物Cu(Ⅱ)L2·0 5H2O(C16H17CuN6O4 5,Mr=428 90),晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,a=2 8355(2)nm,b=0.90009(4)nm,c=1.49351(9)nm,β=107.974(2)°,V=3 6258(3)nm3,Z=8,F(000)=1760,μ(MoKα)=1 24mm-1,R=0 0338,wR=0 0955.Cu(Ⅱ)原子的配位介于六配位的严重扭曲的八面体和四配位的不规则多面体之间,其中Cu与O(羰基)距离为0 2653(2)和0 2591(7)nm.量子化学从头算方法计算结果表明,铜与羰基氧之间存在弱配键。

乙酰二茂铁缩肼基硫代甲酸苄酯镍/钴配合物现场红外光谱电化学研究

本文对非线性光学材料乙酰二茂铁缩肼基硫代甲酸苄酯 (HLSB)的镍 /钴配合物Ni(LSB) 2 /Co(LSB) 2进行了电化学和现场红外光谱电化学的比较研究 ,结果表明 ,平面型镍配合物桥联双二茂铁体系中的电子离域程度高 ,其氧化分为两步单电子可逆过程 ,分子内的两个二茂铁基之间存在着较强的电子交流 ,电子传递主要是通过配体的骨架链进行的 ,观察到出现在 1 4 53cm- 1 处的νCC 伸缩强振动峰。而变形四面体钴配合物桥联双二茂铁体系的氧化为一步两电子过程 ,分子中的电子离域程度低 ,抑制了两个二茂铁基之间的电子交流 ,两个二茂铁基近乎等同。

大鼠重复ig给予N-[(3-烯丙基-2-羟基)苯亚甲基]-2-(4-苄基-高哌嗪-1-基)乙酰肼富马酸盐的药动学研究

目的采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定SD大鼠血浆中N-[(3-烯丙基-2-羟基)苯亚甲基]-2-(4-苄基-高哌嗪-1-基)乙酰肼富马酸盐(SM-1),并计算大鼠重复ig给药的药动学参数,评价SM-1的药动学特征。方法将60只健康SPF级SD大鼠随机分为阴性对照组、溶媒对照组和SM-1低、中、高剂量组,每组16只动物(阴性对照组和溶媒对照组为6只动物),雌雄各半。每天ig给药1次,各组分别给予水、溶媒或SM-150、100、200 mg·kg^(-1),给药体积10 mL·kg^(-1),连续给药4周,于首次给药和末次给药阶段进行药动学采血测定。采用经验证的HPLC-MS/MS法测定SD大鼠血浆中SM-1浓度。使用Phoenix WinNonlin 7.0软件进行血药浓度-时间数据分析与药动学参数计算。结果SD大鼠ig给予SM-1后,在50~200 mg·kg^(-1)剂量,SD大鼠体内的平均峰浓度(C_(max))及药时曲线下面积(AUC_(0~t))随剂量的增加而增加,各剂量组动物平均C_(max)及AUC_(0~t)比值与剂量比相近。连续给药后,低、中、高剂量组均未出现明显的蓄积。雌性大鼠SM-1的暴露高于雄性大鼠。结论连续给药28 d后,SM-1在大鼠体内未出现明显的蓄积,雌性大鼠SM-1的暴露高于雄性大鼠。

香豆素-4-乙酰苄肼类抗结核病药物的3D-QSAR研究

采用三维全息原子场作用矢量(3D-HoVAIF)对25个香豆素-4-乙酰苄肼类抗结核病药物进行定量构效关系(QSAR)研究.运用多元线性回归(MLR)和偏最小二乘回归(PLS)建模,同时采用内部及外部双重验证的办法对所得模型稳定性能进行了深入分析和检验.MLR建模和PLS建模的复相关系数(Rcum)、留一法交互校验复相关系数(QLOO)以及外部样本校验复相关系数(Qext)分别为0.926、0.819、0.805和0.919、0.828、0.836.结果表明,3D-HoVAIF能较好表征抗结核药物分子结构信息,所建QSAR模型具有良好稳定性和预测能力,为抗结核病药物的研发提供一定的理论基础.

酰乙基苯基次膦酰肼铝盐的合成与应用

以羧乙基苯基次膦酸、水合肼为原料,二甲苯为溶剂,合成膨胀型阻燃剂酰乙基苯基次膦酰肼铝盐,其最适宜的工艺条件为羧乙基苯基次膦酸与水合肼的摩尔比为1∶1,在140°C下回流反应6 h,再加入硫酸铝成盐,产品得率为93.1%,用红外、核磁、元素分析、DSC等对产品的结构与性能进行了表征,并对其在聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中的阻燃性能进行了研究。

酰乙基苯基次膦酰肼的合成与表征

以羧乙基苯基次膦酸、水合肼为原料,二甲苯为溶剂,合成膨胀型阻燃剂酰乙基苯基次膦酰肼,其最适宜的工艺条件为羧乙基苯基次膦酸与水合肼的物质的量比为1∶1,在140℃下回流反应6h,产品得率为99.5%,用红外、核磁、元素分析、DSC等技术确定产品的结构,并研究其在不饱和树脂中的阻燃性能.

O,O′-二烃基 N-[α-芳氧乙 (丙 )酰基 ]硫代磷酰肼的合成与除草活性

通过芳氧乙 (丙 )酸与 O,O′-二烃基硫代磷酰肼的缩合反应合成了 8个未见报道的标题化合物 ,利用红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析确定了化合物的结构。生物活性测试结果表明 :目标化合物具有很好的选择性除草活性 ,其中化合物 3a、3b、3g和 3h对单子叶植物稗草和双子叶植物油菜均有较好的抑制作用 ,特别是对油菜的抑制作用尤为明显 ,其效果接近、有些甚至优于对照化合物 2 ,4 - D。

对硝基苯乙酮缩水杨酰肼Schiff碱的合成与晶体结构

合成了一种新的Schiff碱对硝基苯乙酮缩水杨酰肼,进行了红外光谱、紫外光谱和元素分析表征,并且测定了该化合物的晶体结构,该晶体属于单斜晶系,P2(1)/c空间群。晶胞参数a=1.6068(3)nm,b=1.1838(2)nm,c=0.72901(15)nm,β=91.39(3)°.

取代的乙酰肼衍生物及其制备方法和用途

本发明属于医药化学品领域,涉及取代的乙酰水杨酸衍生物及其制备方法和用途;优选地,涉及式I化合物或其医药上可接受的盐。本发明化合物或其药学上可接受的盐能有效地抑制脯氨酸羟化酶,稳定HIF-α,特别是HIF-1α,并且在制备用于治疗和/或预防和/或辅助治疗贫血、急性缺血再灌注损伤的药物中具有效力。