Ni/SiO_(2)催化剂催化2-硝基-4-乙酰胺基苯甲醚加氢性能研究

Ni系催化剂具有原料丰富,价格低的优点,本研究将Ni负载在SiO_(2)表面,用于2-硝基-4-乙酰胺基苯甲醚(NMA)加氢反应。Ni/SiO_(2)催化剂采用溶胶-凝胶法制备,用BET、XRD、SEM、TEM、NH_(3)-TPD、H_(2)-TPR等表征技术对催化剂结构进行表征,考察了加氢反应性能随催化剂结构、反应温度和压力变化规律。以商用雷尼镍催化剂作为对照,考察催化剂催化NMA加氢反应性能。研究结果表明:Ni负载量为30%时,Ni/SiO_(2)催化剂适量的酸性和Ni纳米粒子之间的协同作用使得Ni/SiO_(2)表现出最高的催化活性;在100℃、加氢压力1.8 MPa条件下反应2 h, NMA转化率达到100%,目标产物2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚(AMA)选择性超过99.3%。

鲁苯哒唑中间体5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯的合成

5-（4-氟苯磺酰氧基）-2-乙酰胺基硝基苯是合成驱虫新药鲁苯哒唑药物的主要中间体之一。该文以对氨基苯酚为原料,与乙酸酐回流反应3 h,然后缓慢滴加w（HNO3）=98%的硝酸反应1.5 h,再慢慢滴加w（HNO3）=65%的硝酸反应1.5 h,反应温度控制在25℃,制得4-乙酰氧基-2-硝基苯基乙酰胺（Ⅰ）;Ⅰ与NaOH以n（Ⅰ）∶n（NaOH）=1∶0.25的比例在w（CH3CH2OH）=95%的乙醇中回流反应1 h,水解制得4-乙酰胺基-3-硝基苯酚（Ⅱ）;Ⅱ在25～30℃条件下与对氟苯磺酰氯以n（Ⅱ）∶n（对氟苯磺酰氯）=1∶1.1的比例进行缩合,反应4 h,制得5-（4-氟苯磺酰氧基）-2-乙酰胺基硝基苯（Ⅲ）,总收率65%（以对氨基苯酚计算）。用IR、HRMS、^1HNMR对最终产品结构进行了表征。该工作的新颖性,已为江苏省科技查新咨询中心2006年11月17日出具的第200632B2503543号《科技查新报告》所证实。

稠杂环化合物的研究（Ⅸ）──3－芳基－6－（2，4－二氯苯氧乙酰胺基）均三唑并［3，4－b］－1，3，4－噻二唑的合成

３－芳基－４－氨基－１，２，４－均三唑－５－硫酮和２．４－二氯苯氧乙酰异硫氰酸酯在丙酮中于６０℃回流，制得１０个新的均三唑并［３，４－ｂ］－１，３，４－噻二唑（３ａ－ｊ）化合物，用元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和ＭＳ确证了结构，并讨论了反应机制。

N-乙酰胺基乙酸甘草次酸酯的合成及HPLC检测

甘草次酸（glycyrrhetinic acid，2）是从豆科植物甘草的根茎中提取得到的五环三萜类化合物。药理活性研究表明：2的3-羟基被取代后，其抗炎活性、抗溃疡活性较为显著，且3、30-位分别成酯后具有较高的抗炎活性。

Keggin型杂多酸催化合成1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚

以2-萘酚、苯甲醛和乙酰胺为原料、Keggin型杂多酸及磷钨酸盐为催化剂,采用无溶剂一步法经多组分缩合反应合成了1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚(AAN);比较了一系列Keggin型杂多酸及磷钨酸盐的催化效果。实验结果表明,磷钨酸的催化活性最高。同时考察了在磷钨酸催化剂作用下,催化剂用量、反应温度、原料配比和反应时间对AAN收率的影响,确定了适宜的反应条件:磷钨酸用量为反应物总质量的8.0%、n(苯甲醛)∶n(乙酰胺)∶n(2-萘酚)=1.15∶1.00∶1.00、反应温度120℃、反应时间40min;在此条件下,AAN的收率达到100.0%。该工艺具有催化剂用量较少、AAN收率高、反应速率快、后处理简单及产物色泽好等优点。

含乙酰胺基链苯并菲盘状液晶分子的电子光谱与非线性光学性质

在密度泛函理论B3LYP/6-31G**理论水平上,计算含乙酰胺基链苯并菲分子的电子吸收光谱和非线性光学性质.研究结果显示,该分子的最大吸收波长和最低能量跃迁吸收波长分别为282和334nm,在近紫外区.该分子的二阶和三阶非线性光学性质计算值分别为235.60和1.11×105 a.u..

5-甲氧基乙酰胺基-2,4,6-三碘异酞酰氯的合成

以间苯二甲酸为原料 ,经硝化、还原、碘化、酰氯化、酰胺化制得碘普胺中间体 5 -甲氧基乙酰胺基 - 2 ,4,6 -三碘异酞酰氯 ,总收率为 41.9%。

四-(邻氯乙酰胺基苯基)卟啉锌对咪唑类客体分子识别研究

合成并表征了 α,α,α,β-四 -(邻氯乙酰胺基苯基 )卟啉 ( 1 )及其锌 ( )配合物 ( 2 ) .用紫外 -可见光谱法测定了配合物 2与三种典型的咪唑类配体轴向配位反应的缔合常数 ,研究了其作为主体分子对咪唑类客体的分子识别 .结果表明 ,各配体的缔合常数顺序为 :K( N-甲基咪唑 ) >K(咪唑 ) >K( 2 -甲基咪唑 ) .根据量化计算结果 ,讨论了三种咪唑类配体与主体分子配位时的进攻方向 ,咪唑和氮甲基咪唑从锌卟啉具有三个侧链的方向进攻 ,而2 -甲基咪唑则从锌卟啉具有一个侧链的方向进攻 .由轴向配位反应的 Δr Hθm、Δr Sθm 和 Δr Gθm 可以确定该反应是放热、熵减小的焓驱动过程 .实验和计算结果均表明 :配合物

3-氨基4-(叠氮乙酰胺基)呋咱合成

以3,4 二氨基呋咱(DAF)分别和氯乙酰氯、溴乙酰溴缩合得到了单取代乙酰化产物,进一步叠氮化得到的3 氨基 4 (叠氮乙酰胺基)呋咱为高氮含量的呋咱含能衍生物。

含乙酰胺基链苯并菲盘状液晶分子的电荷传输性质与热力学性质

在密度泛函理论B3LYP/6-31G**理论水平上,计算含乙酰胺基链苯并菲衍生物分子的电荷传输性质和热力学性质.研究结果显示,该分子的空穴传输性能明显好于电子传输性能.在298.15 K时,该分子的标准摩尔生成焓和生成自由能分别为-2338.79 k J/mol和-1756.27 k J/mol.

乙酰胺基丙二酸二乙酯相转移催化烷基化反应

乙酰胺基丙二酸二乙酯的烷基化反应是合成氨基酸的关键反应之一,本文以烷基溴(氯)为烷化剂、固体碳酸钾为碱、溴化四丁铵为相转移催化剂,在固-液相转移催化条件下进行烷基化反应,5例收率55～84%。加入催化量碘化钠,收率有所增加,达73～92%。

抗溃疡药乙酰胺基己酸锌的合成

抗溃疡药乙酰胺基己酸锌的合成何伍，罗宣德（中国医药研究开发中心，北京１０２２０６）ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＡＮＴＩＵＬＣＥＲＡＴＩＶＥＺＩＮＣ６－ＡＣＥＴＡＭＩＤＯＣＡＰＲＯＡＴＥ￥ＨＥＷｕ；ＬＵＯＸｕａｎ－Ｄｅ（ＮａｔｉｏｎａｌＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆ...

SnCl_4·5H_2O高效催化-锅法合成1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚

采用SnCl_4·5H_2O为催化剂催化2-萘酚、苯甲醛和乙酰胺的三组分一锅法类Ritter反应合成了1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚(AAN)。考察了原料配比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对AAN收率的影响.确定了适宜反应条件为:n(2-萘酚):n(苯甲醛):n(乙酰胺)=1:1.4:1,催化剂用量为反应物总质量的6%、85℃反应35min,AAN的收率可达96.2%。该合成工艺路线简捷,催化剂价廉易得,催化活性高,使用方便,反应条件温和,收率可观。

液-液相转移催化法合成5-芳氧亚甲基-2-邻甲基苯氧乙酰胺基-1,3,4-噻二唑

以PEG 4 0 0为相转移催化剂 ,在液 液相条件下由邻甲基苯氧乙酰氯与 5 芳氧亚甲基 2 氨基 1,3,4 噻二唑反应 ,合成了 10个新的 5 芳氧亚甲基 2 邻甲基苯氧乙酰胺基 1,3,4 噻二唑 .用元素分析。

2-硝基-4-乙酰胺基苯甲酸的合成

Nys等报道,2-硝基-4-苯乙酰胺基苯甲酸(2-nitro-4-phenyl acetaminobenzoicacid,简称 PANBA)可以作为分光光度法直接测定青霉素酰化酶活性的底物,但国内尚未见到这方面的报道,为此我们试图合成 PANBA。标题物是合成 PANBA 的中间体。我们以甲苯为原料,经过硝化、选择性还原、保护氨基、氧化而制得,总收率32.4%。

邻乙酰胺基苯甲酸的合成

邻硝基甲苯用高锰酸钾氧化得邻硝基苯甲酸,铁粉还原得邻氨基苯甲酸,在无水碳酸钾存在下,与乙酰氯回流得邻乙酰胺基苯甲酸,总收率48.5％。

荧光光谱法快速测定银翘片中对乙酰胺基酚

在pH 8.6的磷酸盐缓冲溶液中,吡咯红与一定浓度的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)发生荧光增强反应,当在该体系中加入对乙酰胺基酚(APAP)后,于激发波长538nm,发射波长558nm处荧光强度明显降低,且降低程度与对乙酰胺基酚的加入量呈线性,方法的线性范围在0.048～1.44mg.L-1之间,检出限(3S/N)为0.048mg.L-1。方法用于银翘片中对乙酰胺基酚的测定,回收率在103.8%～105.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.8%～4.2%之间。

6-[4-(4-取代苯甲基)-1-哌嗪乙酰胺基]-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的合成

设计并合成了２个６－［４－（４－取代苯甲基）－１－哌嗪乙酰胺基］－３，４－二氢－２（１Ｈ）－喹啉酮类化合物，其结构均经元素分析。

2-乙酰胺基苯甲酸合成工艺的改进

邻硝基甲苯用高锰酸钾氧化制得邻硝基苯甲酸,后者用硫化钠还原得邻氨基苯甲酸,在无水条件下,以甲苯为溶剂,与乙酸酐回流得邻乙酰胺基苯甲酸,总产率48.8%。

2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚合成新工艺的研究

本文研究了以2,4-二硝基氯苯为原料经相转移催化醚化、铁粉还原和选择性酰化合成2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的新工艺,对各步反应的影响因素、反应机理及最终产物的结构确定进行了讨论。