果葡糖浆中的2-氨基乙酰苯及其检测方法综述

介绍了在果葡糖浆中可能存在的、对产品口感风味有潜在影响的一种叫2-氨基乙酰苯的微量物质,分析其可能形成机理和来源,以及在国外在检测2-氨基乙酰苯时所常用的方法。

基于斑马鱼骨质疏松模型评价一组2-乙酰苯并五元杂环类化合物的抗骨质疏松活性

目的采用地塞米松建立斑马鱼骨质疏松模型，筛选先导物G39及其结构类似物的抗骨质疏松活性。方法斑马鱼 AB 系胚胎受精后6~72 h 浸于地塞米松溶液建模，受精后3 d分组给药直至受精后6 d，收集固定斑马鱼幼体；采用茜素红染色法显示成骨发育状况，显微拍照后以 G39为对照，进行斑马鱼头面骨成骨面积和骨矿化密度的半定量分析，比较六种2-乙酰苯并五元杂环类化合物潜在的抗骨质疏松活性。结果 G395μg/ml 组对地塞米松导致的斑马鱼骨质疏松具有显著的改善作用，且实验结果与地塞米松大鼠模型具有一致性。以此筛选 G39衍生物体内活性，发现苯并呋喃衍生物410活性优于 G39。结论地塞米松斑马鱼骨质疏松模型评价周期缩短、成本低，使抗骨质疏松药物体内活性批量筛选成为可能，为更快更准地发现抗骨质疏松候选药物打下坚实基础。通过本研究筛选得到了全新结构类型的抗骨质疏松化合物410，其活性较 G39更强，值得进一步研究。

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中的α-氯乙酰苯

目的：建立溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中α-氯乙酰苯的检测技术。方法：对工作场所空气中α-氯乙酰苯用活性炭管采集,用5%丙酮苯溶液解吸,经SE-30柱分离,电子捕获检测器检测。结果：本方法测定工作场所空气中的α-氯乙酰苯,线性范围为0.0-2.0μg/ml,检出限为1.0×10-5μg（进样1μl液体）,最低检出浓度为0.01 mg/m3（采集2 L空气）。α-氯乙酰苯在0.025-0.6μg/ml浓度范围内,其相对标准偏差范围为2.9%-9.6%。结论：本方法快速、准确、灵敏度高、操作简便,仪器配置要求低,适用于工作场所空气中α-氯乙酰苯浓度的日常监测。

β－烷氧羰乙撑基三氯化锡与N－芳基－2－羟基乙酰苯叉亚胺配合物的NMR谱与结构

测定了１２个新合成的有机锡－Ｓｃｈｉｆｆ碱配合物的１ＨＮＭＲ谱和１３ＣＮＭＲ谱．详细研究了化合物结构与ＮＭＲ谱的关系．通过比较配体和配合物的ＮＭＲ谱，得出配合物是通过酚羟基氧原子和锡原子的配键生成的．

溴乙酰苯并15冠5和酮醚型双冠醚的合成

以多聚磷酸 (PPA)为催化剂和反应溶剂 ,合成了溴代乙酰型取代苯并冠醚 ( )。以合成的( )为原料 ,邻苯二酚为桥联前体 ,合成酮醚型双冠醚 ( )。2种合成产物由 IR、MS和元素分析鉴定了结构。

环烷酸钴催化空气氧化对二乙苯合成对二乙酰苯

以对二乙苯为原料,以环烷酸钴为催化剂、空气为氧化剂合成了对二乙酰苯(PDAB)。实验考察了反应温度、催化剂用量和反应时间对氧化反应的影响,结果表明:适宜的工艺条件为反应温度110℃、n(Co^2+)/n(PDEB)=0.0025,反应时间4 h。在此条件下,对二乙苯转化率为98.21%,对二乙酰苯的选择性为84.08%、收率为82.57%。

微波促进Aldol-缩合反应合成4-(1,1-二甲基乙基)-亚苄基-4’-甲氧基乙酰苯的研究

以对叔丁基苯甲醛和对甲氧基苯乙酮为原料,Al2O3固载KF为催化剂,采用微波辐射技术,合成4-(1,1-二甲基乙基)-亚苄基-4’-甲氧基乙酰苯。考察了微波辐射功率、辐射时间、催化剂量和溶剂量对产率的影响,结果表明,最佳反应条件:对叔丁基苯甲醛∶对甲氧基苯乙酮(摩尔比)=1∶1,微波辐射功率480 W,辐射时间70 s,催化剂的量90 g,溶剂甲醇量100 mL,收率超过95%。

在线SPE液质联用法分析原料糖浆中2-氨基乙酰苯

建立了一种采用在线SPE对糖浆中的2-氨基乙酰苯进行了富集、浓缩与去除有机杂质干扰样品前处理方式，同时采用高效液相色谱与质谱联用仪（HPLC—MS/MS）对样品中2-氨基乙酰苯（2－AP）进行了准确定性与定量分析的方法。在线SPE柱：采用100％亲水的Acclaim PA柱（4．0mm×30mm，5．0μm），分析柱采用ODS柱（2．1mm×150mm，3．0μm）；质谱方法，采用ESI源选择反应离子监测（SRM）模式，自动优化了S-Lens、CE等参数。结果表明：该方法的线性回归方程Y=12123．6＋33480．1X，相关系数r为0．9999，线性范围为0．3～150ng／mL，进样体积10．0μL，检出限（以S／N=3计）为0．03ng／mL，样品加标回收率达93％以上。采用该方法对3份不同的生产工艺糖浆样品进行了分析，结果表明均小于仪器检出限。

对甲苯磺酸催化下二乙酰苯与含有羟基的苯甲醛的Aldol缩合反应

以对甲苯磺酸(p-TsOH)作催化剂,二乙酰苯与含有羟基的苯甲醛发生aldol缩合反应,合成了3个1,3-双[3-(取代苯基)丙烯酰基]苯衍生物1～3,3个1,4-双[3-(取代苯基)丙烯酰基]苯衍生物4～6和2个中间体7,8,中间体7,8再与含有羟基的苯甲醛发生aldol反应合成了3个1-[3-(4-羟基苯基)丙烯酰基]-4-[3-(取代苯基)丙烯酰基]苯衍生物9～11,反应均能在2～6d内完成,操作和后处理简便.以上11个新化合物均未见报道,其结构经1HNMR,IR,MS和HRMS加以确证.

对二乙苯液相氧化制对二乙酰苯工艺研究

对二乙酰苯是一种重要的化工原料,可用于生产医药、农药和染料等。今以对二乙苯为原料,30%过氧化氢为氧化剂,四水合乙酸钴为催化剂,溴化钾为助剂,研究液相氧化合成对二乙酰苯工艺及条件。实验考察了氧化剂、催化剂和助剂用量以及反应温度和反应时间对对二乙酰苯选择性的影响;采用L8(27)正交试验对对二乙苯液相氧化制备对二乙酰苯反应工艺条件进行优化。结果表明:催化剂、氧化剂和助剂用量对对二乙酰苯选择性有显著影响;适宜的反应条件为:四水合乙酸钴与对二乙苯摩尔比为0.25,对二乙苯与过氧化氢摩尔比为0.08,溴化钾与对二乙苯摩尔比为1.8,反应温度82℃,反应时间6.38 h;对二乙苯转化率接近100%,对二乙酰苯的选择性为80.81%。通过分析(GC-MS)产物组成,探讨了过氧化氢氧化对二乙苯制对二乙酰苯反应历程为:对二乙苯首先被氧化为对乙基苯乙酮,然后进一步氧化为对二乙酰苯。研究为开发对二乙苯氧化制备对二乙酰苯新工艺提供了基础。

示波极谱法测定乙酰苯甲醇发酵液中苯甲醛含量

作者采用示波极谱法测定乙酰苯甲醇发酵液中苯甲醛含量。结果表明，在发酵液０．４ｍｌ、５０％乙醇溶液４．６ｍｌ和ｐＨ９．５的氨缓冲液５ｍｌ组成的电解溶液中，苯甲醛于－１．１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）有１个灵敏的波峰。苯甲醛浓度在０．０４％～０．４０％范围内与峰电流呈直线相关。本方法最低检出量为０．０１％。平均回收率为９７．９％，ＲＳＤ为２．９％。２ｄ内测定的ＲＳＤ为８．３％。

ω-(1,2,4-三唑-1-基)-乙酰苯-2-基腙类化合物的合成和生物活性

合成了一系列具有三唑结构的取代苯腙类或杂环腙类新化合物,生物活性测定表明,其中某些化合物具有较高的杀菌活性或一定的杀虫活性.

碘乙酰苯并—15—冠—5络合物合成及研究

本文合成了四种碘乙酰苯并—15—冠—5晶体络合物,产率51%—97%,并进行了元素分析和红外光谱分析.

气相色谱-质谱联用法测定鞋材中乙酰苯的含量

建立了气相色谱-质谱联用法(GC/MS)测定鞋材中乙酰苯的方法。样品用叔丁基甲醚超声提取、浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪全离子扫描监测的方法进行分析,该方法线性范围1.0～100μg/mL,相关系数r=0.999,方法检出限0.5μg/g,回收率为78%～105%,相对标准偏差为4.4%。该方法简便、快速、准确度高,可用于鞋材中乙酰苯的测定。

气相色谱-质谱/质谱联用法测定橡胶中的乙酰苯

建立了气相色谱-质谱/质谱联用法测定橡胶材料中乙酰苯的方法。样品用叔丁基甲醚超声提取,用气相色谱-质谱/质谱联用仪检测,该方法线性范围0.01～1.0μg/mL,相关系数r=0.9996,检出限0.1mg/kg,回收率为88%～102%。

GC/MS测定EVA中乙酰苯含量

建立了气相色谱-质谱联用法(GC/MS)测定EVA中乙酰苯的方法。样品用二氯甲烷超声提取、定容后,采用气相色谱-质谱联用仪全离子扫描监测的方法进行分析,该方法线性范围1.0～100μg/mL,相关系数r=0.9999,方法检出限0.5μg/g,回收率为78%～105%,相对标准偏差为4.4%。该方法简便,快速,准确度高,可用于EVA中乙酰苯的测定。

出口鞋中乙酰苯和2-苯基-2-丙醇被国外通报的原因分析及应对措施

近期,我国出口鞋中乙酰苯与2-苯基-2-丙醇两种化学物质超标屡被欧盟通报,文章介绍了鞋材中乙酰苯与2-苯基-2-丙醇两种有害化学物质的性质、检测方法、欧盟召回情况及国外一些买家要求,并通过实验室检测数据统计,明确提出了应重点关注EVA鞋材,并提出了相应应对措施,帮助出口鞋类企业应对欧盟贸易技术壁垒。

果葡糖浆生产过程中2-氨基乙酰苯控制方法探究

介绍了果葡糖浆生产过程中2-氨基乙酰苯的可能形成机理和来源,果葡糖浆中2-氨基乙酰苯的产生受原料产地、离交工序p H值及运行时间等因素的影响。本文针对果葡糖浆生产过程中产生2-氨基乙酰苯主要工序——离交生产过程检测数据进行分析。数据分析表明:二套离交运行时间越长,2-氨基乙酰苯含量越高。