乙酰阿魏酰氯的合成

Acetylferuloyl chloride was synthesized from vanillin and acetic anhydride by condensation and acety- lation in one pot to give acetylferulic acid, which subjected to chlorination in 79% overall yield.

乙酰阿魏酰氯合成工艺的优化

目的优化乙酰阿魏酰氯的合成工艺。方法先以香草醛和乙酸酐等为原料,经Perkin反应合成乙酰阿魏酸,进一步制备乙酰阿魏酰氯。按正交表L9(34)表设计考察乙酰阿魏酸和乙酰阿魏酰氯合成的影响因素,对乙酰阿魏酸合成中反应时间、PEG-400用量及投料比等因素进行优选,同时也考察乙酰阿魏酰氯合成的反应时间、反应温度及乙酰阿魏酸与氯化亚砜的摩尔比等因素对吸收率的影响。结果前者最佳工艺为A1B2C1,后者最佳工艺为A1B2C2,两步总收率达65%。结论该最佳工艺可缩短反应时间,提高生产效率,适合工业生产。

三乙胺催化合成乙酰阿魏酸丹皮酚酯

目的合成乙酰阿魏酸丹皮酚酯。方法阿魏酸经乙酰化后与SOCl2反应制备成酰氯,再以三乙胺为催化剂,在丙酮溶剂中乙酰阿魏酸酰氯与丹皮酚拼合成酯。结果经IR和1H-NMR确定了目标化合物结构,当乙酰阿魏酸和丹皮酚的摩尔比为1∶1,反应时间为3 h,温度为5℃,三乙胺用量为15 m L,目标化合物的收率为62.8%。结论以三乙胺为催化剂合成乙酰阿魏酸丹皮酚酯,反应条件温和,工艺简单,收率较好,利于工业化生产。