用Jones试剂合成医药中间体4-乙酰氨基环己酮

以4-乙酰氨基环己醇为原料、Jones试剂作氧化剂合成了医药中间体4-乙酰氨基环己酮,反应条件温和、易于控制,反应时间大大缩短,收率稳定,效果令人满意。

固相酰化试剂 N-乙酰-(乙烯咪唑-苯乙烯)共聚物用于核苷的酰化

酰基咪唑作为一种优良的酰化试剂已在核苷及核苷酸化学中得到广泛应用和深入研究。1979年 Maneche 和 Reuter 在一篇综述文章中简要叙述了

全液体试剂测定尿N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶PNP-NAG连续检测法

目的评价一种以PNP-NAG为基质的全液体试剂测定尿N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶活性。方法尿样中NAG作用于底物PNP-NAG水解游离PNP(对硝基酚),其生成速率与酶活性在一定范围内成正比。结果该方法线性范围达200U/L,平均回收率为99.5%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为2.7%和4.3%。与CNP-NAG基质法有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为Y=1.004X-0.084,r=0.9972。103例健康体检者尿样NAG活性参考范围为:1.33～11.17U/gCr(x±2s)。结论全液体稳定试剂(PNP-NAG基质法)测定尿N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶具有操作简单、快速灵敏,结果可靠的优点,适合临床应用。

2,6-二乙酰吡啶双(芳基腙)衍生物用作铀的分析试剂

本文研究了新的络合物型测铀试剂的特性。介绍了二乙酰吡啶双(糠酰腙)(H_2dapf)的合成,并测试了它的金属络合物的萃取,树脂吸附和显色条件。在pH≥3时,在溶液中形成铀酰-H_2dapf络合物,可用比色法测定铀。在0.72—10.8 ppm范围内遵循朗伯-比尔定律。在波长为400 nm和350 nm,pH为3—8,摩尔吸光系数分别为1.5×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1)和3.5×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1)。用EDTA作掩蔽剂。

7-(4,7-二取代香豆素-3-乙酰氨基)头孢菌素的合成

本文根据构效关系,设计并合成了17个7-(4,7-二取代香豆素-3-乙酰氨基)头孢菌素衍生物。其缩合方法采用酰氯法、Vilsmeier试剂法及混合酐法。初步体外抑菌试验表明,化合物对革兰氏阳性菌和少数革兰氏阴性菌有较强的抗菌作用。进一步药理试验尚在进行。

微波辐射二苯甲酰甲烷乙基化反应的研究

在相转移催化剂聚乙二醇的存在下,以固体氢氧化钾为碱性试剂,二苯甲酰甲烷与溴乙烷在丙酮中用微波辐射发生乙基化反应。微波功率50W,反应时间30m in,n(二苯甲酰甲烷):n(溴乙烷)=1∶3,产率为62.9%。

环氧乙烷和环氧丙烷组成比的测定

本文采用乙酰 -对甲苯磺酸试剂断裂聚氧乙烯聚氧丙烯聚合物中的醚键 ,用气相色谱法测定了裂解产物乙二醇二乙酸酯和丙二醇二乙酸酯的相对量 ,从而计算环氧乙烷和环氧丙烷的组成比 ,取得了较好的结果。

利用相转移催化烷基化合成α-氨基酸

1944年,Snyder 等和 Albertson 等分别由3-二甲氨基吲哚的季铵盐与丙二酸酯衍生物进行烷基化反应合成色氨酸,产率分别为45%和35%.1945年,Snyder 与 Shekleton等由乙酰氨基丙二酸乙酯用氯苄、溴丁烷。

2-二茂铁基-2-丁醇的合成

以二茂铁为原料,经Friedel-Crafts反应合成乙酰二茂铁;并用乙酰二茂铁与乙基溴化镁反应合成 2-二茂铁基-2-丁醇,产率为 43%,并以IR、H1NMR确定了其结构。

氯化3-氰-2-羟丙基三甲铵的拆分

研究了利用N-乙酰-L-谷氨酸为拆分试剂,成功的对氯化3-氰-2-羟丙基三甲胺进行光学拆分,一次拆分光学纯度为92%,产率为37%;二次拆分光学纯度达95%,产率为29.1%。

1—苯基—1—二茂铁基乙醇的合成

以二茂铁为原料 ,经Friedel-Crafts反应合成乙酰二茂铁 ;并用乙酰二茂铁与苯基溴化镁反应合成 1—苯基— 1—二茂铁基乙醇 。

牛奶尿素氮含量不同测定方法比较研究

本研究的目的是比较不同测定方法对牛奶尿素氮含量的影响。分别采用红外法(Foss 4000)、二乙酰-肟法及不同去蛋白处理的尿素氮试剂盒法测定奶样中尿素氮含量(n=50)。结果表明,红外法、二乙酰-肟法、尿素氮试剂盒水溶法的测定结果之间差异不显著(P>0.05)。试剂盒法中,三氯乙酸水溶液测定的牛奶尿素氮值显著高于乙醚溶解法的测定结果值(P<0.01)。因此,实验室中可以采用二乙酰-肟法和尿素氮试剂盒水溶法测定牛奶尿素氮含量。

C.I.分散蓝257及其中间体的合成

研究了以间乙酰氨基苯胺和对甲苯磺酸-β-甲氧基乙酯为原料,在缚酸剂氧化镁的作用下合成间乙酰氨基-N,N-二(β-甲氧基乙基)苯胺的工艺路线,然后与2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的重氮盐偶合反应合成C.I.分散蓝257,总收率80%,并对产品进行上染性能测试。合成中间体间乙酰氨基-N,N-二(β-甲氧基乙基)苯胺较佳工艺条件为:水与对甲苯磺酸-β-甲氧基乙酯及间乙酰氨基苯胺摩尔比为10∶2.2∶1,且采用分段升温。

噻吩Friedel-Crafts酰基化反应的研究

在常压条件下,通过对5种催化剂(HZSM-5,HY,13X,ZnCl2和C25型沸石分子筛)进行催化反应测试,最终筛选出高活性的C25型沸石分子筛作为噻吩Friedel-Crafts酰基化反应的催化剂,以醋酸酐为酰化试剂,对噻吩酰基化反应合成2-乙酰噻吩进行了研究。重点探讨了高温、原料配比、溶剂醋酸的加入量、不同浓度的硝酸改性的催化剂等因素对噻吩Friedel-Crafts酰基化反应过程的影响。确定了最适宜的反应条件,在80℃条件下,n(噻吩)∶n(醋酸酐)为1∶2时,反应5 h,噻吩的转化率高达97.23%。当加入醋酸溶剂时,催化剂的催化活性显著升高;当醋酸的加入量占原料总质量的8.72%时,反应5 h,噻吩的转化率提高1.3%;通过0.5 mol/L硝酸改性时,催化剂的活性最强。同时,采用固定床反应器研究了高温对气相噻吩酰基化反应的影响,得出反应温度为92℃时,噻吩的反应效果最好。最后,对反应产液进行精馏提纯,得到质量分数高于99.90%的产品2-乙酰噻吩。

4种脂蛋白相关磷脂酶A2活性测定试剂的性能评价

目的评价4种脂蛋白相关磷脂酶A2 （Lp－PLA2）活性试剂在Beckman AU5800自动生化分析仪上的分析性能。方法试剂性能验证。收集2017年3至7月北京协和医院214例患者和140名表观健康人剩余血清，分别用于Lp－PLA2方法学比对及参考区间验证。参考美国临床和实验室标准化协会（CLSI） EP15－A、EP6－A、EP17－A和EP7－P文件，评价精密度、线性范围、灵敏度及常见干扰（胆红素、血红蛋白、乳糜）。参考EP9－A2方案，比较4种试剂 （A博源、B德赛、C恒晓、D中元）检测患者样本的一致性，并计算其在医学决定水平（328、391、485 U/L）处的预期偏差。结果A～D各水平重复性（CV%）分别为：0.5%～1.7%、0.7%～3.0%、0.9%～2.0%和0.5%～3.3%，实验室内不精密度（CV%）分别为：0.7%～2.9%、1.4%～3.2%、1.3%～1.9%和0.8%～4.1%，均小于实验室5%的质量目标；A～D线性范围分别为：44 ～1 992 U/L、39 ～1 798 U/L、13～540 U/L、75 ～1 717 U/L，回归决定系数R2在0.997～1.000之间，相关系数（r）在0.998～1.000之间；4种试剂抗乳糜干扰能力均达到制造商标注或满足临床需求，胆红素在低Lp－PLA2水平对C试剂干扰明显；B、C在血红蛋白4.5 g/L时受明显负干扰，而D在血红蛋白2.45 g/L时呈现正干扰。A、C、D与B测定结果的回归决定系数R2在0.978～0.995之间，相关系数（r）在0.989～0.998之间，在医学决定水平处的预期偏差在－240～113 U/L间。A～D分别有131（93.6%）、140（100%）、82（58.6%）、128例（91.4%）Lp－PLA2活性检测结果落在制造商标注参考区间内。结论4种应用于自动生化分析仪的Lp－PLA2活性检测试剂精密度、线性均良好，但抗干扰能力有待提高。（中华检验医学杂志，2018, 41：208－213）