气相色谱法定量分析原乙酸三乙酯

应用气相色谱法测定制备原乙酸三乙酯反应产物中产品质量。使用热导检测器，柱温７０℃时，在装填ＳＥ－３０涂渍的１０１担体的不锈钢柱上，产品原乙酸三乙酯与其它组分得到分离。采用外标法进行定量分析，相对误差小于３．０％。

非极性溶剂中合成原乙酸三乙酯

非极性溶剂中合成原乙酸三乙酯ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＴＲＩＥＴＨＹＬＯＲＴＨＯＦＯＲＭＡＴＥＩＮＮＯＮＰＯＬＡＲＳＯＬＶＥＮＴ任进知＊周萍郑少杰（中国药科大学有机教研室，南京２１０００９）ＲＥＮＪｉｎ－Ｚｈｉ＊，ＺＨＯＵＰｉｎｇ，ＺＨＥＮＧＳｈａｏ－Ｊ...

国内原乙酸三乙酯生产工艺及其发展

介绍了国内原乙酸三乙酯的生产工艺过程及最新研究进展

原乙酸三乙酯的合成

合成了原乙酸三乙酯,讨论了合成原乙酸三乙酯的有利因素。研究证明,药品的绝对无水。

原乙酸三乙酯的合成

本文报导了在乙腈和无水乙醇的混合物中,通入干燥的氯化氢气体,生成亚胺酯盐酸盐,然后进行醇解,制得原乙酸三乙酯。并针对原乙酸三乙酯的合成以及如何提高产率进行了研究,为进一步的理论探讨及工厂的生产应用提供了科学依据。

一种合成原二氯乙酸三乙酯的新方法

报道了以三氟三氯乙烷和乙醇钠乙醇溶液为原料,在高压釜中合成标题化合物的新方法。通过单因素实验确定了该方法的较优合成条件为:三氟三氯乙烷和乙醇钠的物质的量比为1∶5.5,反应温度为140℃,反应时间为9 h,此时目标产物的收率可达77.7%。该合成方法操作简单,反应条件较为温和。

ZrOCl_2·8H_2O/H-ZSM-20催化邻氨基苯酚与原乙酸三乙酯合成2-甲基苯并噁唑

制备了负载型催化剂ZrOCl2·8H2O/H-ZSM-20,考察了以邻氨基苯酚与原乙酸三乙酯为原料催化合成2-甲基苯并噁唑反应的催化活性。探究了负载型催化剂ZrOCl2·8H2O负载量、催化剂用量、反应温度及反应时间的影响,确定了最优的反应条件。结果表明:在ZrOCl2·8H2O负载量为5.0%,反应中催化胡ZrOCl2·8H2O/H-ZSM-20的用量6.0%,60℃反应10min,2-甲基苯并噁唑的收率达100%。

膦酰基乙酸三乙酯的合成研究

以无水乙醇、三氯化磷为原料,采用N,N-二甲基苯胺为缚酸剂,低沸点石油醚(30～60℃)为溶剂,合成出亚磷酸三乙酯,然后与溴乙酸乙酯无溶剂Arbuzov反应,最后通过垂刺分馏柱蒸出目标.两步总收率达71.5%。此法操作简单,可实现连续放大生产,提高了收率和效率.各步化合物经气质,氢核磁谱等分析手段,验证结构符合及纯度很高。本方法易于操作,有机碱可循环使用,减少了对环境的污染。

三氟乙酰乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯与三氟乙酸乙酯(摩尔比为3∶1)在乙醇钠作用下进行克莱森酯缩合反应,得到三氟乙酰乙酸乙酯。反应在50℃下进行5h,以过量的乙酸乙酯与生成的乙醇共沸除掉乙醇,使反应进行完全。除掉溶剂后减压蒸馏得产品,收率75.9%。

三氟乙酸乙酯和甲酯在有机合成中的应用进展

介绍了三氟乙酸乙酯和甲酯的制备,叙述了他们在有机合成中的应用进展,讨论了由其制备三氟乙酰乙酸乙酯及其应用,由其与酮经Claisen缩合制备β-二酮类化合物等。指出应加强对三氟乙酸乙酯和甲酯的工艺改进和工业化研究,特别是加强应用研究,充分发挥它们作为有机合成保护基和砌块的应用。

三氟乙酰乙酸乙酯大鼠急性经口毒性实验研究

三氟乙酰乙酸乙酯为 2 0 0 3年国内新合成的一种医药及植物保护中间体 ,其毒作用机理为在机体内代谢后生成氟乙酰辅酶A ,与草酰乙酸形成氟柠檬酸 ,阻断三羧酸循环 ,破坏能量合成。本文采用Horns法 ,一次灌胃给予受试物 ,中毒表现较为典型。大鼠LD50 为 1 2 6 0mg/kg ,95 %可信限为 92 6mg/kg～ 1 71 0mg/kg ;

三甲硅基亚环己基(或环己基)乙酸乙酯的合成和香气

合成了 2个 3-三甲硅基亚环己基乙酸乙酯 (为一对顺反异构体 ) ,3-三甲硅基环己基乙酸乙酯及 4 -三甲硅基亚环己基乙酸乙酯 ,共 4个化合物 ,这些化合物均未见报道 .通过1 HNMR、MS分析配合 GC测定纯度确定了它们的结构 ,请评香专家评定了它们的香气 ,并与环己基乙酸乙酯 ,4

2-甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的合成与应用

综述了2-甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的合成方法,并讨论其在含氟医药、农药中的应用。

4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯羰基还原酶产生菌的筛选及产酶条件研究

对实验室保藏菌种进行筛选,得到一株葡萄汁酵母Saccharomyces uvarum SW-58,对其产酶条件进行优化,其发酵培养基组成:醋酸钠60 g/L,玉米浆30 g/L,KH2PO46 g/L,MgSO4.7H2O 1 g/L;培养条件为:发酵温度30℃,初始pH 6.0,发酵周期36 h。4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯羰基还原酶酶活最高可达388.1 U/L,产物的浓度由优化前的3.5 g/L提高到4.6 g/L,所得产物的光学纯度由优化前的60.8%e.e.提高到85.0%e.e。

三苯甲基乙酰乙酸乙酯的合成

以无水乙醚作溶剂,室温下金属钠与乙酰乙酸乙酯反应生成乙酰乙酸乙酯钠盐,再与三苯甲基氯反应生成三苯甲基乙酰乙酸乙酯,并经红外光谱表征。

2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基亚氨基乙酸乙酯的全合成研究

对2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基亚氨基乙酸乙酯的合成工艺进行了研究。以乙酰乙酸乙酯为起始原料,合成去甲基氨噻肟酸乙酯。然后再与三苯基氯甲烷反应,得到2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基亚氨基乙酸乙酯。并优化了反应条件,使总收率达到48.8%,高于现有文献值(35.3%)。2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基亚氨基乙酸乙酯结构经核磁共振氢谱确证。改进后的合成路线操作简单,收率高,易于实现工业化。

葡萄汁酵母SW-58不对称还原4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯的研究

对实验室保藏菌种进行筛选,得到一株葡萄汁酵母Saccharoinyces uvarum SW-58,能够催化还原4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯生成(R)-4,4,4-三氟-3-羟基丁酸乙酯。在优化条件下,摩尔转化率达到77.0%,产物的对映体纯度88.9%e.e.,产物浓度达到15.7 g/L,产物浓度得到了显著的提高,达到优化前的3.3倍。

2,2-二溴-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的合成

以四氯化碳为溶剂,三氟乙酰乙酸乙酯和溴素为原料合成了2,2-二溴-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯,研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,优化了最佳合成工艺条件:n(三氟乙酰乙酸乙酯):n(溴素)=1:2.6,反应温度为25℃,反应时间20h,产物收率73.9%。产物结构通过1HNMR和与IR进行了确证。

4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的制备和应用浅析

介绍了4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法及应用,并对各种制备方法进行了分析,认为三氟乙酸乙酯法工业化价值高,同时对其应用进行了讨论。

原醋酸三乙酯的合成研究

研究了以乙腈为原料经α-亚氨基乙醚盐酸盐醇解制备原醋酸二乙酯的工艺方法,对醇解的投料比、反应时间及中和pH值等工艺条件进行了研究,得出较优惠的工艺条件。