乙二胺四乙酸-乙酸铵盐交换法测定阳离子交换量方法优化

针对乙二胺四乙酸(EDTA)-乙酸铵交换法测定土壤阳离子交换量耗时长的问题,对方法的搅拌方式、搅拌时间、蒸馏时间进行优化。优化后分析条件为:用磁力搅拌器代替人工橡皮头玻璃棒搅拌,确定搅拌时间为90 s,确定蒸馏时间为6 min。选择4个不同地区不同阳离子交换量的土壤标准物质用优化前、后的方法分别进行7次测定,其检测结果相对标准偏差为1.53%~5.32%;28个实际样品进行成对二样本均值分析,优化前、优化后测定的土壤阳离子交换量结果无显著性差异;对优化前、后28个土壤样品阳离子交换量测定结果进行相关性分析,线性相关显著,相关系数r=0.998。结果表明,EDTA-乙酸铵交换法优化前、后均具有较好的精密度和准确度,结果无显著性差异,EDTA乙酸铵交换法优化后的方法检测时间(1人测定8个样品)由280 min缩短到130 min,提高了检测效率,适合批量石灰性土壤阳离子代换量的测定。

用固体酸催化和相转移进行氰乙酸乙酯的合成

用固体酸催化和相转移进行氰乙酸乙酯的合成陈晓曼，庞春安（西安化工研究所·７１０００２）１前言合成氰乙酸乙酯主要反应物为氯乙酸乙酯，后者国内尚未工业化，大连化工所曾作过研究，只报导了高碳醇酯化率￣［１］。用固体酸作催化剂可简化工艺。对它在相转移催化氰化...

高效导向筛板及填料在乙酸乙烯-乙酸甲酯精馏技改中的研究与应用

采用高效导向筛板与填料对乙酸乙烯 -乙酸甲酯精馏塔进行了技改设计。技改后扩大生产能力 40 % ,大幅度提高了分离效率 ,节能 30 % ,降低原料消耗 1380t/a。技改的设备投资为 6万元 ,年增经济效益

杨木半纤维素在乙酸-乙酸钠缓冲体系预水解过程中的溶出规律

研究了乙酸-乙酸钠缓冲体系对杨木木片进行预水解过程中半纤维素的溶出规律。结果表明,缓冲溶液浓度（50-150 mmol/L）对半纤维素溶出的影响较小,而体系p H值（3.0-4.2）影响显著。随着预水解体系p H值的降低,水解液中总糖和单糖含量逐渐增加,p H值为3.4时低聚糖含量达最大值。与以水为介质的热水预水解相比,乙酸-乙酸钠缓冲体系可促进半纤维素溶出,抑制糖类物质（尤其是单糖）的进一步降解,可获得更多的低聚糖和单糖。在缓冲溶液浓度100 mmol/L、p H值3.4的优化条件下,乙酸-乙酸钠缓冲体系预水解液中低聚糖和单糖含量分别为6.47 g/L和2.47 g/L,降解产物乙酸和糠醛的含量分别比热水预水解减少了46%和47%。

乙酸-水-乙酸正丁酯三相体系的热力学分析与共沸精馏过程模拟

乙酸水乙酸正丁酯体系的分离是汽液液三相共沸精馏过程,相分裂的判断和精馏塔算法的改进是进行该精馏过程模拟的两个主要问题.本文根据现有的基础数据给出了该体系的逸度和活度因子计算模型,然后讨论了Gibbs自由能的变化规律和热力学稳定性条件,给出了该体系相分裂判据,并得到了完整的相分裂区;最后,根据多相精馏的特点对现有的精馏塔算法进行了改进,对该三元非均相共沸精馏过程进行了数值模拟,所得沿塔温度和各组分浓度分布曲线与工业实测数据吻合.

4-氧乙酸苯乙酸构筑的双核Zn(Ⅱ)和Co(Ⅱ)配合物的合成,晶体结构及荧光性能(英文)

用水热法合成得到2个新配合物,[M2L2(phen)2(H2O)2](L=4-氧乙酸苯乙酸,phen=1,10-邻菲咯啉,M=Zn,1;Co,2),并测定了它们的晶体结构。配合物1和2为异质同晶,单斜晶系,P21/c空间群。中心金属M为六配位,相邻的M(Ⅱ)通过2个桥连的配体形成双核笼状次级结构单元,通过氢键和π-π堆积弱作用链接形成二维层结构。通过对配合物1的固态荧光测试,结果表明其在紫光区显示发光效应。

乙酸-乙酸钾缓冲溶液对苜蓿草吸收土壤中铬离子的影响研究

采用室内盆栽试验和BCR优化连续萃取法,研究了不同pH值乙酸-乙酸钾缓冲溶液对混合污染土壤中重金属铬的形态变化及紫花苜蓿吸收土壤中铬离子的影响。结果表明:乙酸-乙酸钾缓冲溶液对土壤中铬离子由非有效态转化为有效态的作用显著;并且有效提高了苜蓿草对土壤中重金属铬离子的吸收;不同pH值的乙酸-乙酸钾溶液对苜蓿草吸收土壤中铬离子的影响效果也有差异。在试验范围内,溶液pH为5.8的乙酸-乙酸钾缓冲剂对苜蓿草吸收重金属的影响效果最佳,此时,苜蓿草对铬离子的富集量达到37.55mg/kg,富集系数达到0.22;与对照相比提高近3倍。

双乙酸钠的应用与制备研究

双乙酸钠是一种高效、安全、营养、无毒的新型防霉、防腐剂 ,价格低 ,用量少 ,并能增强禽兽的食欲。本文对近年来开发的乙酸 乙酸钠法、醋酐 乙酸钠法、乙酸 纯碱法、乙酸 醋酐 纯碱法和乙酸 烧碱法等 5类制备方法进行了评价 ,综述了双乙酸钠在粮食、食品、饲料等方面的广泛应用 ,并对双乙酸钠的国内生产现状及其开发前景进行了介绍。

萃取精馏分离正己烷-乙酸乙酯-乙酸的工艺设计及优化

利用Aspen Plus化工流程模拟软件,以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为萃取剂,对正己烷-乙酸乙酯-乙酸萃取精馏工艺进行过程模拟,应用灵敏度分析模块考察了塔顶出料比、理论塔板数、原料进料位置、萃取剂进料位置、回流比和溶剂比对于混合液分离效果的影响,优化了工艺参数。通过正交实验,进一步优化各工艺参数。在最优工艺条件下,正己烷、乙酸乙酯、乙酸的质量含量分别达到99.99%、99.84%和99.75%,收率分别达到99.99%、99.84%和90.68%。为正己烷-乙酸乙酯-乙酸分离的工业化研究提供了理论依据。

水-乙酸、乙酸乙烯酯-乙酸系统的汽液平衡

用泵式沸点仪测定了常压下水 -乙酸和乙酸乙烯 (酯 ) -乙酸两个二元系在不同液相组成时的沸点 ,并用间接差分法由TPx推算了与之平衡的汽相组成 y ,推算值与文献值比较均获得满意的结果 .以Margulsa、vanLaar、Wilson和NRTL活度系数模型拟合两个二元系的汽液平衡数据 ,用最小二乘法求出了液相活度系数模型参数 。

热解吸气相色谱法测定工作场所空气中乙酸甲酯和乙酸乙酯

目的：建立工作场所空气中乙酸甲酯、乙酸乙酯热解吸气相色谱法测定方法。方法：活性炭采集空气中的乙酸甲酯及乙酸乙酯，在300℃用高纯氮解吸，在FFAP毛细管色谱柱上分离（FID）测定。结果：空气浓度在0～900mg／m^3时，回归方程为：乙酸甲酯Y=630139X-2431，r=0．9996；乙酸乙酯Y=553933X＋1686，r=0．9998。最低检出限为：乙酸甲酯7．8×10^-4μg／ml，乙酸乙酯9．0×10^-4μg／ml；最低检出浓度（采集1．5L空气样品）分别为：0．052mg／m^3和0．060mg／m^3；相对标准偏差（RSD）：乙酸甲酯3．3％-6．6％，乙酸乙酯3．9％～5．7％；平均解吸效率为乙酸甲酯94．3％，乙酸乙酯91．8％；常温下样品至少可稳定7d。结论：本方法适用于工作场所空气中乙酸甲酯和乙酸乙酯测定。

氯乙酸水解生产羟基乙酸的中控分析方法

氯乙酸水解生产羟基乙酸的工艺过程中产生等物质量的氯化钠 ,采用莫尔法测定氯乙酸水解的产物氯化钠 ,并计算氯乙酸的水解转化率 ,从而选择和控制水解反应的条件 .与高效液相色谱法相比 ,该法是一种方便、快速、精确。

同时测定工作场所空气中乙酸乙酯、乙酸丁酯

〔目的〕建立工作场所空气中乙酸乙酯、乙酸丁酯同时测定的热解吸气相色谱方法。〔方法〕按照《车间空气监测检验方法研究规范》[2 ] 的要求进行实验室实验及现场实验。〔结果〕乙酸乙酯、乙酸丁酯方法的重现性好 ,平均相对标准偏差在 1.7%以内 ;方法的最低检测浓度为均在 0 .9mg/m3 以内 ;热解吸效率均在 80 %以上 ;空气中正已烷、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯等在本方法条件下可同时分别测定。〔结论〕此方法各项指标均达到《车间空气监测检验方法研究规范》[1] 的要求 ,适用于工作场所空气中乙酸乙酯。

过氧乙酸-TAE缓冲液对硫修饰DNA切割条件的优化

用乙酸和过氧化氢反应生成的过氧乙酸(PAA)辅配三羟甲基氨基甲烷-乙酸-EDTA(TAE,pH7.5)对硫修饰DNA的切割条件进行了优化.用6 mmol/L的PAA-TAE处理硫修饰基因组和质粒DNA,30 min可使降解程度达到最大饱和.用60 mmol/L的PAA-TAE经20 h处理低熔点琼脂糖包埋的菌丝体DNA,得到最佳切割效果.用PAA-TAE验证了一株在脉冲场凝胶电泳过程中基因组DNA降解的Salmonella菌株的Dnd表型;同时验证其质粒激活降解与已经验证的Streptomyces lividans质粒激活降解一样为位点专化性硫修饰.

三氯乙酸二聚体红外光谱的理论研究

用密度泛函理论B3LYP方法选取6-311++G(d,p)基组对三氯乙酸-三氯乙酸复合物进行了量子化学计算研究,通过在相同水平下的频率振动分析发现了该势能面上的4个极小值点,其最稳定构型对应一强O…H-O型氢键,结合红外I(R)光谱,最稳定构型二聚体的IR计算光谱比三氯乙酸单体的IR计算光谱与实验更加符合。

过氧乙酸氧化-萃取脱除渣油中硫化合物

以玛瑞减压渣油为原料,采用乙酸-过氧乙酸氧化体系对减压渣油进行预氧化处理,通过N,N-二甲基甲酰胺(DMF)萃取脱除渣油中硫化物。在m(渣油)/m(溶剂)=1∶1的条件下,考察氧化剂质量分数、氧化时间、氧化温度对渣油中硫脱除的影响,采用X射线光电子能谱(XPS)、傅立叶红外光谱仪(FT-IR)对氧化前后渣油的有机硫类型的分布及官能团进行检测。结果表明,在m(渣油)/m(溶剂)/m(乙酸-过氧乙酸)=5∶5∶4、氧化温度为70℃、氧化时间为50 min的条件下,氧化后的渣油C-S伸缩振动吸收峰明显减弱,噻吩型硫被氧化为砜类物质后可萃取脱除,渣油中硫质量分数从4.01%降至2.67%,脱硫率达到33.37%,渣油回收率94.82%。

麦草乙酸-乙酸乙酯法制浆研究——第二报 制浆稀废液回收的初步研究

麦草乙酸-乙酸乙酯有机溶剂制浆废液中较难处理的稀废液的回收,采用萃取-共沸精馏的联合流程。稀废液中有机溶剂回收率可达95％。此时,萃取操作的最佳溶剂比为1.3～1.5,共沸精馏的适宜回流比为1.0～1.2。经处理后,废水含乙酸0.38％和乙酸乙酯0.4％;此部分水可重复用于汽提前后纸浆的洗涤,达到有机溶剂的封闭循环。

变压精馏分离乙酸甲酯-甲醇-乙酸乙酯体系的设计与控制

聚丙烯醇的生产过程会产生乙酸甲酯-甲醇-乙酸乙酯共沸混合物,如果不及时处理,必然会造成环境污染和资源浪费。本文采用变压精馏的方式,针对乙酸甲酯-甲醇-乙酸乙酯体系设计了两种产品顺序不同的变压精馏分离序列,并采用遗传算法以年度总费用最小为目标,对两种分离序列进行优化设计以获得最优的设计参数。优化结果表明,两种变压精馏分离方案的设备投资费用分别为5.6×10^(5)USD/a和5.7×10^(5)USD/a,能耗费用分别为8.8×10^(5)USD/a和1.0×10^(6)USD/a。此外,对具有经济优势的变压精馏分离方案进行了控制结构的构建,使该过程在面对进料流量扰动和进料组分扰动时仍能维持稳定,稳定之后的三种产品纯度仍能维持在设定值附近。

苯甲酰乙酸钾的合成工艺研究

本文对盐酸洛贝林的必要制备原料-苯甲酰乙酸钾的合成工艺进行了初步的摸索与研究。方法:以苯甲酰氯和乙酰乙酸乙酯为初始原料,经酰化、水解两步反应制得目标物。结果:合成化合物的收率为80%。结论:该法简单,反应稳定。

杨木乙酸-乙酸钠强化预水解过程中固相组分的变化规律

研究了经乙酸-乙酸钠缓冲溶液高温预水解后,杨木木片化学组分的变化规律。结果表明,乙酸-乙酸钠共轭酸碱对可以通过稳定预水解过程中的p H值,对木片化学组分的溶出起到一定的调控作用。木片经预水解后其中的聚戊糖和综纤维素含量明显下降,酸不溶木素含量有所降低,而有机溶剂抽出物含量、酸溶木素含量和灰分含量均有所增加。采用较低的乙酸-乙酸钠缓冲比有利于木片化学组分尤其是半纤维素的脱除。