吡啶类离子液体催化乙酸冰片酯合成的工艺研究

目的优化乙酸冰片酯的合成工艺,探索离子液体在酯化反应中的应用,为发展乙酸冰片酯的绿色合成工业提供参考。方法基于文献分析,设计、合成了吡啶类离子液体,并探讨其应用于酯化反应的可能性。采用响应面法的Box-Behnken试验设计,通过数学模型优化合成工艺。试验以乙酸冰片酯的收率为指标,进行单因素试验,考察不同反应物投料比、反应时间、催化剂用量的影响;在此基础上,利用响应面法进行多因素试验,建立数学模型进行寻优计算,得到各因素的最佳组合;最后进行验证试验。结果合成乙酸冰片酯的最佳条件为:冰片和乙酸酐质量比为1∶3,反应时间为11 h,催化剂用量为冰片质量的10%。验证试验所得实际收率为85.10%,与预测值接近。结论吡啶类离子液体作为催化剂,催化活性高、易分离、对环境友好,本合成工艺具有操作简单、原料易得、产品收率高、反应条件温和的特点,具有重要的应用价值。

纳米稀土复合超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2-La_2O_3催化合成乙酸冰片酯及其动力学初探

采用纳米稀土复合固体超强酸SO24-/ZrO2-La2O3催化合成乙酸冰片酯,并对反应条件和该反应的动力学进行了探究。结果表明,在反应温度为120℃,催化剂用量为天然冰片质量的6%,天然冰片与乙酸的摩尔比为1∶6,反应时间为8h时,反应的酯化率和选择性可达到93.14%和99.8%.研究发现,该催化剂可重复使用,并能活化再生。给出了反应速率方程,测出了反应的活化能。

梳型接枝共聚物的合成(Ⅳ)——氯乙酸降冰片烯甲酯引发苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯原子转移自由基聚合的研究

首次报道以自制氯乙酸降冰片烯甲酯 (NMCA)为引发剂的苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的原子转移自由基(ATRP)本体聚合 .详细考察了单体转化率与反应时间、产物分子量及分子量分布间的关系 .研究发现 ,此引发剂引发甲基丙烯酸甲酯ATRP反应所得聚合物的分子量分布较宽 (PDI=1 80～ 2 4 5 ) ,且实测值 (GPC)与理论值偏差较大 .而NMCA引发的苯乙烯的ATRP反应可得分子量分布较窄 (PDI=1 5 4 )、实验值 (GPC)与理论值基本吻合的产物 .单体转化率随反应时间的变化及产物分子量随单体转化率变化研究证明这一聚合反应具有活性聚合反应特征 .产物的NMR分析证明所合成产物分子中降冰片烯环上双键未参与聚合反应 .

乙酸异冰片酯的合成及其生物活性测定

以樟脑为原料，经KBH4还原、乙酸酐酯化，即得乙酸异冰片酯。中间产物和产物结构，均经过IR、^1HNMR、^13CNMR厦MS渡谱验证。用合成产物对纵坑切梢小蠹进行生物活性测定，未见明显的正负趋向，但经测试后的虫子，翌日有20％～30％的死亡率。为防治蠹害寻求新途径，具有潜在的应用价值和生态效益。

雪岭云杉针叶叶绿素-胡萝卜素软膏精油化学组成的研究(英文)

雪岭云杉针叶叶绿素－胡萝卜素软膏中含精油１．５６％（占软膏重），其中主要成分为乙酸冰片酯（５６．３４％），α－烯（８．７８％）和Δ３－蒈烯（４．１６％）等。分离共鉴定出２５个化合物，占精油总量的９８．１９％。研究发现，雪岭云杉针叶叶绿素－胡萝卜软膏的精油中含有大量的乙酸冰片酯，其量超过精油总量的一半，乙酸冰片酯是制造樟脑和香精的好原料。

新型香科迷迭香栽培技术

迷迭香属多年生常绿亚灌木，是一种高级天然芳香植物。用其茎叶提取的迷迭香精油主要成分有丙桉树脑、派烯、乙酸冰片酯、樟脑等，可用于化妆品香精、卫生用品香精及医药和芳香食疗，具有广阔的市场。农四师六十九团自2000年引进试种，通过育苗移栽，一般单产达10kg／667m^2，最高单产达14kg／667m^2，鲜草得油率达9‰～10‰左右，提取的迷迭香精油各项理化指标达到国家标准。

分离提取亚硫酸盐松节油中的主要成分

德国“Chem.Tech”(Leipzig)42卷第2期(1990)报道了一种分离提取亚硫酸盐松节油中主要成分的工艺,如对-伞花烃、乙酸葑酯、乙酸冰片酯。工艺过程为:中和亚硫酸盐松节油;真空蒸馏高沸点化合物;蒸馏对-伞花烃(得到的对-伞花烃纯度为】95％)以及将残余物乙酰化并分离出上述两种乙酸酯。利用这种工艺,几乎所有存在于亚硫酸盐松节油中的组分都能得到利用。