强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸异丙烯酯

以乙烯酮和丙酮为原料，用强酸性离子交换树脂代替浓硫酸作为催化剂，直接酯化合成乙酰丙酮的中间体乙酸异丙烯酯。研究了催化剂种类、催化剂用量、催化剂重复使用次数和反应时间对反应的影响。实验结果表明，D072离子交换树脂催化效果较佳。最佳工艺条件为：反应温度57～70℃，反应时间8h，催化剂用量5％（以丙酮质量为基准），在此条件下，酯收率可达45％。采用的催化剂不经处理重复使用4次，其催化活性基本与初始活性持平，显示了较好的稳定性。同时具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备和无环境污染等优点。

乙酸异丙烯酯-乙酰丙酮汽液相平衡研究

为了给乙酸异丙烯酯(IPA)异构化生产乙酰丙酮(AA)工艺的产物分离设计提供基础热力学数据,用埃利斯(Ellis)平衡蒸馏器测定了101.3 kPa下乙酸异丙烯酯-乙酰丙酮体系的汽液平衡数据,结果表明,该二元体系未形成共沸物,实验数据通过了Herrington面积法的热力学一致性检验。分别采用Wilson方程和NRTL方程对实验数据进行了关联,计算结果与实验数据均较为吻合,其中NRTL模型的关联结果较好,乙酸异丙烯酯汽相摩尔分数的最大偏差为0.0036,平均偏差为0.0010。同时关联得到了2个方程的模型参数,满足了工程设计的需要。

毛细管气相色谱法测定乙酸异丙烯酯异构化反应产物

乙酰丙酮是一种重要的化工医药中间体。它一般由乙酸异丙烯酯异构化反应的产物经过分离提纯后得到。科研、生产及质量控制都需要准确了解该反应产物的含量。有关乙酰丙酮具有比较成熟的分析方法，但乙酸异丙烯酯异构化反应产物中各组分含量的测定则尚未见有文献报道。本工作以正丁醇为内标物，提出了毛细管气相色谱法测定乙酸异丙烯酯异构化的反应产物，以满足工艺研究和产品质量鉴定的需要。

乙酸异丙烯酯异构化制乙酰丙酮

为优化乙酸异丙烯酯异构化反应过程,提高乙酰丙酮的收率,实验研究了反应温度和空速对乙酸异丙烯酯异构化转位反应过程的影响。研究结果表明,操作条件反应温度和空速对反应过程的转化率及选择性影响显著,且反应过程中存在使乙酰丙酮的收率达到最高值的最佳操作条件。在615℃下,控制反应空速为0 43s-1时,乙酰丙酮的收率可高达79 3%。

丙酮-乙酸异丙烯酯二元体系常压汽液平衡

用改进的埃利斯(Ellis)平衡蒸馏器测定了丙酮-乙酸异丙烯酯二元系统在常压下的汽液平衡数据,用液相活度模型Wilson、NRTL方程对测定数据进行关联,采用非线性最小二乘法回归出二元系统在常压下的Wilson、NRTL方程参数,Wilson模型与试验值符合良好。汽液相平衡数据经Herrington面积法检验满足热力学一致性。

乙酸异丙烯酯异构化制乙酰丙酮

乙酰丙酮简称AA，是一种重要的化工中间体，有着极为广泛的应用。在乙酰丙酮的合成方法中，裂解法研究最早，目前我国乙酰丙酮的工业生产均采用乙酸裂解工艺。乙酸裂解法使乙酸在高温下裂解生成乙烯酮，乙烯酮在催化剂作用下被丙酮吸收生成乙酸异丙烯酯(IPA)，IPA在高温下转位得到AA。

强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸异丙烯酯

乙酰丙酮广泛应用于医药、催化剂和表面活性剂等领域。目前国内乙酰丙酮的现状是生产规模小，技术落后，每年都需从国外大量进口来满足市场需求。乙酰丙酮作为国内较为紧缺且又极为重要的精细化工中间体，其开发利用前景广阔，具有良好的经济效益和社会效益。乙酰丙酮的合成路线主要有乙烯酮-丙酮法、丙酮-乙酸酐法、丙酮-乙酸乙酯法等。近年来，用离子交换树脂取代浓硫酸进行酯化反应的研究已成为国内外的研究热点。它具有反应选择性高，可简化后处理过程及催化剂可回收利用等优势。作为一种新型绿色催化剂，

有机相中酶催化1-苯基乙胺的不对称酰胺化反应

在有机相中,对酶催化条件下的1-苯基乙胺酰胺化反应进行了研究。通过对酰基供体、酶、溶剂的筛选和酯量、底物胺浓度、酶量、摇床转速、反应温度等影响因素的考察,发现乙酸异丙烯酯为较佳的酰基供体,脂肪酶Novozym 435对该反应的催化活性和对映体选择性较高,甲苯为最适的介质,最适酯量为底物胺量的0.6倍,最佳底物胺浓度、酶量、摇床转速、温度分别为200mmol.L-1、4mg.ml-1、200r.min-1、30℃。在此优化条件下反应的对映体选择率(E)达到89。反应4h转化率为39%,产物的对映体过剩值(eep)为96%;反应10h转化率达到52.4%,底物的对映体过剩值(ees)为98%。

手性芳香胺的酶法拆分

以芳香酮为原料合成了相应的芳香胺。首次以乙酸异丙烯酯作为酰基供体,在甲苯介质中经Novozym435酶催化对芳香胺进行拆分,得到了较高转化率和e.e.值的手性芳香胺(S-1和R-2),其中S-3-氯-苯丙胺(S-1 e)和R-3-氯-乙酰苯丙胺(R-2 e)为新手性化合物。