含磺酸基的介孔分子筛d-SBA-15-SO_3H催化合成乙酸正戊酯的研究

考察了几种固体酸和液体酸催化剂对乙酸和正戊醇酯化反应的催化性能 ,筛选出催化酯化性能较好的用直接合成法制备的d SBA 15 SO3 H催化剂。其最佳反应条件为 :醇酸比 1.1∶1,反应温度 12 0℃ ,反应时间4h ,每摩尔乙酸的催化剂用量为 2 g。重复使用实验证明该催化剂是稳定的。直接合成的d SBA 15 SO3 H是替代硫酸合成乙酸正戊酯的理想固体酸催化剂。

硅烷化改性凹凸棒石负载磷钨钼杂多酸催化合成乙酸正戊酯

以杂多酸H3PW6Mo6O40(PWMo)为活性组分,硅烷化改性的凹凸棒石(KH550-Pa)为载体,采用浸渍法制备了负载型PWMo/KH550-Pa催化剂,利用FTIR和XRD等方法对其结构进行了表征,并考察了其在乙酸正戊酯合成反应中的催化性能。实验结果表明,PWMo/KH550-Pa催化剂中的PWMo仍保持Keggin结构,并以离子对形式均匀、随机地分布在载体的表面及孔径内;在乙酸正戊酯的合成反应中,杂多酸PWMo适宜的负载量为30%(w);催化剂用量、反应温度、反应时间、n(乙酸)∶n(正戊醇)对乙酸正戊酯的选择性影响不大;以30%PWMo/KH550-Pa为催化剂的适宜反应条件为:催化剂用量0.1 g、正戊醇0.045 mol、n(乙酸)∶n(正戊醇)=4∶1、125℃、2.5 h,在此条件下正戊醇的转化率为92.34%,乙酸正戊酯的收率可达91.70%。

微波催化合成乙酸正戊酯的研究

在微波催化条件下 ,将乙酸与正戊醇进行酯化反应 ,合成乙酸正戊酯。以正交实验设计方法确定了该合成反应的最佳条件。结果表明 :此类反应能被微波明显催化 ,致使反应速度提高60倍。

SnO催化合成乙酸正戊酯

报道了以SnO为催化剂 ,通过乙酸和正戊醇反应合成了乙酸正戊酯 ,并探讨了诸因素对产率的影响及氧化亚锡催化酯化反应的机理。结果表明 :SnO具有良好的催化活性 ,醇酸物质的量比为 1 3∶1 ,催化剂用量为反应物料总量的 1 5 % ,反应时间 2 0h ,反应温度 1 2 8℃～ 1 34℃ ,产率可达 65 2 %。

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成氯乙酸正戊酯

首次以固载杂多酸盐TiSiW12 O4 0 /TiO2 为多相催化剂 ,通过氯乙酸和正戊醇反应 ,合成了氯乙酸正戊酯 ,并探讨了诸因素对产率的影响 ,实验表明 ,TiSiW12 O4 0 /TiO2 具有良好的催化活性 ,当醇酸物质的量比为1 3∶1,催化剂用量为反应物料总量的 1 5 % ,反应时间 1 0h ,反应温度 10 8℃～ 12 6℃时 ,氯乙酸正戊酯的产率可达 78 0 4%。

乙酸正戊酯酯化反应动力学探讨与催化精馏模拟

在间歇釜式反应器中,以NKC-9阳离子交换树脂为催化剂,对乙酸和正戊醇催化合成乙酸正戊酯的酯化过程进行了研究。实验考察了不同催化剂用量及反应温度对乙酸转化率的影响,同时测定了实验条件下乙酸正戊酯酯化反应的反应动力学数据。采用拟均相模型对实验数据进行关联,得到了平衡常数和反应速率常数的计算式。在本实验条件下,该酯化反应为吸热反应,反应热及正、逆反应活化能分别为8.339kJ/mol、50.191kJ/mol和41.852kJ/mol,平衡常数及正、逆反应速率常数与温度的关系式分别为:K=54.2173e^(-8338.8/RT),k_1=95402.5e^(-50191/RT),k_2=1759.6e^(-41852.2/RT)。结合测定的动力学方程,建立了基于严格数学模型的过程模拟计算方法,对乙酸正戊酯催化精馏酯化过程进行过程模拟优化。优化后的操作条件为精馏段板数3、反应段板数9、提馏段板数14、进料位置7、混合进料酸醇摩尔比1.1:1,此时塔釜乙酸正戊酯摩尔分数与正戊醇转化率达到99%以上。

取代型杂多钼硅酸盐二茂铁催化合成乙酸正戊酯

合成了3种Keggin结构取代型杂多钼硅酸盐二茂铁催化剂,并以正戊醇和冰乙酸为原料催化合成了乙酸正戊酯.探讨了醇酸物质的量比、催化剂的用量、反应时间对酯化率的影响及催化剂的重复使用情况.结果表明:醇酸物质的量比为2.0∶1、催化剂用量占反应物总质量的0.5%、反应时间2.5 h时为最佳条件;催化剂重复使用3次后活性无明显下降.

微波辐射下乙酸正戊酯合成条件研究

在微波辐射下,以A lC l3.CuSO4固体超强酸为催化剂合成乙酸正戊酯。合成反应的最佳条件是:乙酸和正戊醇的物质的量比为1¨2.0,催化剂用量为1.50 g无水CuSO4和1.25 g无水A lC l3的混合物,微波输出功率为729W,反应时间为16 m in。在此反应条件下,乙酸的酯化率为95.6%,酯收率为89.6%。

活性炭负载磷钨酸催化合成氯乙酸正戊酯

制备了活性炭为载体负载型磷钨酸催化剂,并采用XRD、IR、N2吸附等手段进行了表征。将其用作合成氯乙酸正戊酯催化剂。考察了醇酸物质的量比、温度、催化剂用量、反应时间等各种因素对酯化率的影响。实验结果表明,活性炭负载磷钨酸催化活性良好。适宜的反应条件：磷钨酸负载量为18%,醇酸物质的量比为1.3∶1,催化剂用量为反应物总质量的2.5%,反应时间（3-5）h。酯化率最高可达98%。

杂多酸(盐)异构体的制备及催化合成乙酸正戊酯

研究了以杂多酸(盐)催化合成乙酸正戊酯的反应,探讨了不同催化剂,催化剂用量,原料配比,反应时间,催化剂的重复使用次数等对酯化率的影响。在适宜工艺条件下,以β3K3H3[SiW11Mn(H2O)O39]·15H2O为催化剂,酯化率高达9855%。

磺化硅胶催化合成乙酸正戊酯的研究

磺化硅胶是一种以化学键键合而成,性能稳定的固体酸催化剂.以冰醋酸和正戊醇为原料,磺化硅胶为催化剂,合成了乙酸正戊酯,并获得了最佳合成条件,即n(乙酸):n(正戊醇)=1:1.4,催化剂用量w=1.2%,反应时间t=60 min,带水剂V=8 mL时,乙酸正戊酯的产率y=95.0%,催化剂重复使用10次后产率为80.2%.磺化硅胶对乙酸正戊酯的合成具有良好的催化活性.

H_3PW_(12)O_(40)/ZrO_2-WO_3催化合成乙酸正戊酯

以H3PW12O40/ZrO2-WO3为催化剂,以正戊醇和冰乙酸为原料合成乙酸正戊酯.探讨H3PW12O40/ZrO2-WO3对酯化反应催化活性的影响.采用正交实验法研究了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂环己烷用量、反应时间等因素对实验结果的影响.结果表明:在醇酸摩尔比为1.3∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,带水剂环己烷用量为8 mL,反应时间为75 min的优化条件下,乙酸正戊酯的收率达95.4%.

微波辐射下催化合成氯乙酸正戊酯的研究

在微波辐射下,以固体超强酸A lC l3.CuSO4为催化剂合成氯乙酸正戊酯。最佳反应条件为:氯乙酸和正戊醇的物质的量比为1∶2.0,催化剂用量为1.50 g无水硫酸铜和1.25 g无水三氯化铝的混合物,微波输出功率为522 W,反应时间为16 m in。在此反应条件下,氯乙酸的酯化率为96.1%。

硫酸铈铵催化合成乙酸正戊酯

以硫酸铈铵为催化剂,冰乙酸和正戊醇为原料催化合成乙酸正戊酯。研究了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,硫酸铈铵是合成乙酸正戊酯的良好催化剂。采用正交试验确定了硫酸铈铵催化合成乙酸正戊酯的最佳反应条件:n(冰乙酸)∶n(正戊醇)=1∶2.2,催化剂用量为反应物料总质量的2.6%,带水剂环己烷的用量12mL,反应时间2.5h。在此条件下,乙酸正戊酯的收率可达92.7%。

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成乙酸正戊酯

以固载杂多酸盐TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2为多相催化剂,通过乙酸和正戊醇反应合成了乙酸正戊酯,并探讨了诸因素对收率的影响。实验表明,TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2具有良好的催化活性,并得到最佳反应条件:醇酸摩尔比1.30:1,催化剂用量占反应物料总量的1.0％,反应时间1.0 h,反应温度107～113℃,收率可达95.94％。

纳米H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2复合杂多酸催化合成乙酸正戊酯

采用溶胶-凝胶法制备了纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸,并以其催化合成乙酸正戊酯,研究了催化剂用量、反应时间、反应温度、酸醇摩尔比等对酯化反应的影响,考察了纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸催化剂的重复使用性能,并将其催化性能和磷钨酸进行了比较。结果表明,在冰乙酸用量为0.05mol、酸醇摩尔比为1∶1.8、催化剂用量(以反应物总质量计)为4.6%、反应时间为1.5h、反应温度约130℃左右、带水剂环己烷用量为10mL的优化条件下,乙酸正戊酯的产率达91.1%。纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸催化剂的循环使用性能较理想;以纳米H3PW12O40/SiO2催化合成乙酸正戊酯的效果比直接用磷钨酸的效果好。

[bmim]PTSA催化合成乙酸正戊酯的研究

用微波方法制备了[bm im]PTSA离子液体,并应用于催化合成乙酸正戊酯反应中,研究了影响酯化反应的各种因素。结果表明:离子液体[bm im]PTSA是该酯化反应良好溶剂和催化剂,离子液体用量15mL,醇酸摩尔比1.2∶1.0,反应时间1.5h,酯化率达96.7%。离子液体易分离回收,可重复使用。

非晶态氧化亚锡基硼磷铝酸盐催化合成乙酸正戊酯

介绍了非晶态氧化亚锡基硼磷铝酸盐(TABP)催化剂的制备方法。首次以自制的TABP作催化剂,通过乙酸和正戊醇反应合成了乙酸正戊酯,并探讨了诸因素对收率的影响。实验结果表明:TABP具有良好的催化活性,在醇酸物质的量比为1.30:1、催化剂用量为反应物料总量的 1.5％、反应时间2.5 h、反应温度 124～134℃时,乙酸正戊酯的收率可达97.9％。

固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2/La^(3+)催化合成氯乙酸正戊酯

以稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3+为催化剂,氯乙酸与正戊醇为原料合成氯乙酸正戊酯,系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明:SO42-/TiO2/La3+是合成氯乙酸正戊酯的良好催化剂,在n(戊醇)／n(氯乙酸)=1.5,催化剂的用量为酸质量的2.0％,环己烷的用量为反应物总摩尔数的10％,反应时间3.0h,反应温度140-155℃.氯乙酸正戊酯的收率达到85％。

固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2-WO_3催化合成乙酸正戊酯

以新型固体超强酸SO2 -4/TiO2 WO3 为催化剂 ,用乙酸和正戊醇反应合成乙酸正戊酯。探讨了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对酯收率的影响。实验表明 :固体超强酸SO2 -4/TiO2 WO3 具有较好的催化活性 ,醇酸物质的量比为 1.35∶1,催化剂用量为反应物料总质量的 1.0 % ,反应时间为 2 .0h ,反应温度 10 4～ 116℃ ,收率达 6 5 .0 %