相转移催化法合成芳氧基乙酸芳酯及硫赶酸苯酯

用液-液相转移催化法合成了35个芳氧基乙酸芳酯,5个芳氧基硫赶乙酸苯酯,与经典方法相比,相转移催化法有产率较高,反应条件温和,操作简便等优点。

液-液相转移催化合成氯代苯氧基乙酸芳酯

本文报道以聚乙二醇400(PEG400)为相转移催化剂,于两相体系以氯代苯氧基乙酰氯与酚类反应合成了12个氯代苯氧基乙酸芳酯。

α—萘乙酸芳酯的相转移催化合成

报导8种未见文献报导的α-萘乙酸芳酯的液—液相转移催化合成及它们的结构分析数据.

聚合物相转移催化下芳氧基乙酸芳酯的合成

季铵盐或季鏻盐型聚合物相转移催化剂已广泛用于多种有机合成反应。芳氧乙酸芳酯是一类具有刺激植物生长和除莠作用的化合物。探讨其简便合成方法有一定的实用价值。本文首先利用6%的交联聚苯乙烯三苯基膦与氯丁烷作用制得相应的季鏻盐型聚合物相转移催化剂。在其催化和氢氧化钠的存在下,芳氧乙酰氯与酚在水-二氯甲烷两相体系中于室温下即能顺利反应,以良好的产率生成芳氧乙酸芳酯。反应式如下:

α-萘乙酸芳酯的^(13)C NMR研究

报道了 7种新的α 萘乙酸芳酯的1 3CNMR谱 .对其全部谱峰进行了归属 。

氯乙酸芳酯的相转移催化合成研究

利用液-液相转移催化法合成了10种氯乙酸芳酯.讨论了不同反应条件对产率的影响,通过正交实验,探索出了最佳合成条件.该合成方法具有操作简便、反应温度低、反应时间短、产率较高等优点.

相转移催化反应的研究——Ⅲ芳氧基乙酸芳酯的合成

用液-液相转移催化法合成了12个芳氧基乙酸芳酯。与经典方法相比,相转移催化法有产率较高、反应条件温和、操作简便等优点。

芳氧乙酸芳酯的相转移催化合成法

本文提出了一种合成芳氧乙酸芳酯的新方法。本法采用氯化三乙基苄铵(TEBA)作相转移催化剂使芳氧乙酰氯和酚进行相转移催化酰化反应生成芳氧乙酸芳酯。得率可大于百分之八十五。

聚苯乙烯支载N-苄基-N-甲基氨基吡啶催化合成乙酸芳樟酯的研究

以大孔聚苯乙烯氯球为原料，在氮气保护及氢化钠存在下，将其与４氨基吡啶及硫酸二甲酯反应，制成聚苯乙烯支载Ｎ苄基Ｎ甲基氨基吡啶（ＢＭＡＰ）催化剂．与文献相比，该法具有反应时间短，价格低，制备的ＢＭＡＰ活性高等特点．经过元素分析、ＦＴＩＲ及ＭＡＳ１ＨＮＭＲ对其结构进行表征．利用该催化剂进行了芳樟醇的乙酰化反应，对影响反应的诸因素如反应物料比，反应时间，反应温度等进行了讨论，芳樟醇的转化率为９９％以上，总酯率为９５％左右，其中芳樟酯的产率为６０％以上（目前工业上使用Ｈ３ＰＯ４催化剂芳樟酯产率为５０％左右）．催化剂通过再生连续使用五次，活性无明显下降．

GC-MS法测定不同来源薰衣草挥发油中芳樟醇和乙酸芳樟酯的含量

目的建立薰衣草中芳樟醇和乙酸芳樟酯含量的测定方法,测定不同来源薰衣草中芳樟醇和乙酸芳樟酯的含量。方法采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS法),使用HP-5毛细管柱(30m×250μm×0.25μm),柱温80℃,保持5min,以4℃/min的速率升温至160℃;进样口温度250℃;分流比50∶1。结果芳樟醇和乙酸芳樟酯分别在0.196～3.920mg/mL(r=0.999 7)和0.095～2.861mg/mL(r=0.999 9)范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.16%和110.02%,RSD分别为2.57%和2.07%(n=6)。结论 GC-MS法操作简便,准确,重现性好,可作为薰衣草的质量评价。

对甲苯磺酸催化合成乙酸芳樟酯

以芳樟醇和乙酸酐为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成了乙酸芳樟酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料配比等因素对反应结果的影响。当n(芳樟醇)∶n(乙酸酐)=1∶2,反应温度15℃,催化剂用量为醇酐总质量的0 2%,反应时间150min时,乙酸芳樟酯的收率可达73 6%。与现有工艺相比,采用对甲苯磺酸为催化剂,具有反应温度低、反应时间短、不使用夹带剂和乙酸芳樟酯的收率比较高等优点。

气相色谱-质谱法测定不同品种薰衣草精油中芳樟醇和乙酸芳樟酯的含量

采用水蒸气蒸馏法提取薰衣苹精油，建立气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术的检测方法，对新疆不同品种的薰衣草精油中芳樟醇和乙酸芳樟酯的含量进行了测定。芳樟醇和乙酸芳樟酯的线性范围分别为4．71-33．91μg和5．00-21．49μg，相关系数分别为0．9992和0．9991，相对标准偏差小于5％，平均回收率分别为94．67％和96．57%。测定了新疆主要种植的3个不同品种的15个薰衣草精油样品中芳樟醇和乙酸芳樟酯的含量，同时检测了不同品种薰衣草精油的提取率。结果表明：薰衣苹精油中芳樟醇和乙酸芳樟酯含量的差异主要是由不同的品种造成的，其中芳樟醇在法国蓝精油中含量最高，乙酸芳樟酯在H-701精油中含量最高，并且不同品种薰衣草精油的提取率不同。所得数据可为薰衣草精油的进一步研究和开发利用提供科学依据。

固体酸催化合成乙酸芳樟酯

研究了3种用于合成乙酸芳樟酯反应的SO2-4/MxOy型固体酸催化剂,其中SO2-4/ZrO2显示出较高的选择性,在载体ZrO2中添加适量的SiO2,可以明显提高催化剂的活性,降低反应温度。与高温反应相比,不使用夹带剂的低温反应更具有反应时间短、选择性高的特点。采用SO2-4/ZrO2-SiO2固体酸催化剂,在温度50°C反应2h,芳樟醇转化率为71.9%,乙酸芳樟酯选择性达到92.3%。

HMCM-41分子筛催化合成乙酸芳樟酯

利用ＨＭＣＭ－４１中孔分子筛为催化剂，对芳樟醇与乙酐的反应进行了研究，对影响反应的诸因素进行了讨论，醇转化率为９９％，酯收率＞５０％。

从香紫苏油中分离提纯芳樟醇和乙酸芳樟酯工艺的研究

采用真空间歇精馏技术,通过变换操作工艺条件,对香紫苏油进行分离得到芳樟醇和乙酸芳樟酯产品。考虑原料的热敏性制定出适宜的分离方案:首先在操作压力为1.5kPa条件下对原料进行初步分离,得到富含芳樟醇的轻馏分和富含乙酸芳樟酯的重馏分两个原料;再分别对轻馏分和重馏分进行不同条件下的真空间歇精馏,可以使芳樟醇的含量达到90.6%,乙酸芳樟酯的含量达到96.6%,满足两产品的不同需求。在提纯轻馏分中芳樟醇时,操作压力为5kPa,塔釜温度小于105℃;在提纯重馏分中乙酸芳樟酯时,操作系统压力为1.33kPa,塔釜温度低于110℃。此分离操作工艺,缩短了乙酸芳樟酯的受热时间、降低了分离温度以及乙酸芳樟酯因受热而异构化的趋势,降低了能耗。

由芳樟醇合成乙酸芳樟酯的研究进展

阐述了乙酸酐和乙烯酮作为酰化剂对芳樟醇合成乙酸芳樟酯反应的影响 ;结合芳樟醇在酯化反应中的酸效应和热效应 ,分析了该合成反应的特点 ;重点评述了采用乙酸酐作为酰化剂时 ,路易斯酸。

纳米级固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2催化合成乙酸芳樟酯的研究

首次采用纳米级固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂合成乙酸芳樟酯,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、乙酐与芳樟醇摩尔比(酐醇比)等因素对反应的影响。结果表明,反应温度30℃、反应时间6.5h、催化剂用量为原料质量的2.5%、酐醇比为2.5∶1时,芳樟醇转化率为93.2%,产物中乙酸芳樟酯含量为53.78%,总酯含量为76.89%。通过与其它催化剂对比发现,本实验反应时间较短,催化剂可重复使用,有较好的应用潜力。

1,3-苯二氧基二乙酸二芳酯的合成及植物生长调节活性

以PEG 4 0 0为催化剂 ,在液 液相转移催化条件下合成了一系列新的 1,3 苯二氧基二乙酸二芳酯 .用元素分析、IR以及1 HNMR确定了它们的结构 .初步生物活性试验表明 ,该类化合物对小麦幼苗的生长有一定的促进作用 .

有机相中脂肪酶催化合成乙酸芳樟酯的研究

[目的]以乙酸酐和芳樟醇为底物,采用脂肪酶催化法合成乙酸芳樟酯。[方法]通过考察不同种类的脂肪酶对该反应的催化效果,研究不同种类固定化载体对该脂肪酶活性的影响,探讨固定化后的脂肪酶在有机相中催化合成乙酸芳樟酯的条件。[结果]获得了一种对该反应催化效率较高的脂肪酶Novozym 435,得出其最佳固定化条件,确定了固定化后的脂肪酶在有机相中催化合成乙酸芳樟酯的最佳反应条件:异辛烷为最佳有机溶剂,以摩尔比为1∶1.5的芳樟醇和乙酸酐为底物,底物浓度为0.5 mol/L,在45℃下振荡反应24h,此条件下乙酸芳樟酯的收率较高。[结论]该反应体系的建立为今后工业生物催化法合成乙酸芳樟酯奠定了良好的基础。

乙酸芳樟酯的合成研究

以芳樟醇和醋酐为原料 ,无水K2 CO3为催化剂合成了乙酸芳樟酯。反应最佳工艺条件为 :醇酐质量比为 1∶1 2 ,催化剂用量为芳樟醇投料量的 4 % ,反应时间为 2 4h ,反应温度为 116± 2℃。芳樟醇转化率大于 95 2 % ,产品中乙酸芳樟酯含量大于 94 1%。