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2,2-二苯基-2-羟基乙酸苯胺加合物的合成及其晶体结构 被引量:3
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作者 哈森其木格 邢瑞光 《合成化学》 CAS CSCD 2007年第4期442-446,共5页
合成了2,2-二苯基-2-羟基乙酸苯胺加合物(1),其结构经UV,IR和X-射线单晶衍射仪表征。1的分子式为C34H31NO6,分子量为549.60,晶体属于三斜晶系,P1空间群,晶胞系数为:a=8.646(16),b=13.357(2),c=14.117(3),α=69.685(3)°,β=77.593(3... 合成了2,2-二苯基-2-羟基乙酸苯胺加合物(1),其结构经UV,IR和X-射线单晶衍射仪表征。1的分子式为C34H31NO6,分子量为549.60,晶体属于三斜晶系,P1空间群,晶胞系数为:a=8.646(16),b=13.357(2),c=14.117(3),α=69.685(3)°,β=77.593(3)°,γ=71.748(3)°,V=1.441 3(5)nm3,Z=2,Dr=1.266 mg.cm-3,F(000)=580,μ(Mo Kα)=0.087 mm-1。结构由直接法解出,最终偏离因子为R1=0.054 6,wR=0.123 3。1通过分子间氢键连接形成超分子化合物。 展开更多
关键词 2 2-二苯基-2-羟基乙酸苯胺 加合物 氢键 晶体结构 合成
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2-苯氧基乙酸苯胺超分子化合物的合成及其晶体结构
2
作者 哈森其木格 康祥飞 +1 位作者 田野 刘新宇 《合成化学》 CAS CSCD 2008年第6期687-691,695,共6页
合成了2-苯氧基乙酸苯胺(1),其结构经X-射线单晶衍射表征。结果表明,1属于单斜晶系,P2(1)空间群,晶胞叁数为:a=13.422(3),b=6.740(17),c=15.645(4),α=90.000°,β=110.047(5)°,γ=90.000°,V=1329.6(6)nm3,Z=4,Dr=1.225 m... 合成了2-苯氧基乙酸苯胺(1),其结构经X-射线单晶衍射表征。结果表明,1属于单斜晶系,P2(1)空间群,晶胞叁数为:a=13.422(3),b=6.740(17),c=15.645(4),α=90.000°,β=110.047(5)°,γ=90.000°,V=1329.6(6)nm3,Z=4,Dr=1.225 mg.cm-3,F(000)=520,μ=0.086 mm-1,R1=0.1047,R2=0.0591,wR1=0.1237,wR2=0.1079。1通过分子间氢键形成层状结构。 展开更多
关键词 2-苯氧基乙酸苯胺 氢键 晶体结构 超分子 合成
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异丁酰乙酸苯胺合成中杂质结构的确认与表征
3
作者 宫海伟 王瑞菊 《山东化工》 CAS 2017年第18期24-25,29,共3页
合成阿托伐他汀母环M4关键中间体异丁酰乙酸苯胺过程中,有一明显杂质生成,该杂质在产物中的含量,随着温度的升高,而逐渐提高,温度达到140℃以上,产物全部转化为该杂质。对该杂质进行了1HNMR、IR、MS分析,确认了结构为二苯基脲。
关键词 异丁酰乙酸苯胺 苯胺 二苯基脲
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2-(2,6-二氯苯胺基)苯乙酸(3-硝氧甲基)苯酯的合成及抗炎镇痛活性 被引量:7
4
作者 王未东 张奕华 +3 位作者 张治国 季晖 于晓琳 彭司勋 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期13-16,共4页
目的 :获得抗炎活性强、胃肠道副作用小的新型非甾体抗炎药。方法 :以间羟基苯甲醛为原料 ,经还原、溴代和硝氧化 ,最后与双氯芬酸进行酯化反应 ,制备 2 (2 ,6 二氯苯胺基 )苯乙酸 (3 硝氧甲基 )苯酯(ZLR 9) ;观察ZLR 9对二甲苯致炎... 目的 :获得抗炎活性强、胃肠道副作用小的新型非甾体抗炎药。方法 :以间羟基苯甲醛为原料 ,经还原、溴代和硝氧化 ,最后与双氯芬酸进行酯化反应 ,制备 2 (2 ,6 二氯苯胺基 )苯乙酸 (3 硝氧甲基 )苯酯(ZLR 9) ;观察ZLR 9对二甲苯致炎小鼠和角叉菜胶致炎大鼠的抗炎活性 ,对热板法实验和扭体实验小鼠的镇痛活性及致大鼠胃肠道反应 ,研究体内外ZLR 9的NO释放。结果 :ZLR 9结构经MS、IR、1HNMR确证 ,它的抗炎镇痛活性强于DC Na ,胃肠道副作用显著小于DC Na ,并小于文献报道的硝酸酯类NO DC ,体内有明显的NO释放。结论 :ZLR 展开更多
关键词 2-(2 6-二氯苯胺基)苯乙酸(3-硝氧甲基)苯酯 合成 抗炎镇痛活性 非甾体抗炎药 间羟基苯甲醛
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纳米固体酸的制备及2,4,N-三硝基苯胺基乙酸的合成
5
作者 奚立民 张昕欣 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期19-23,共5页
采用溶胶-凝胶法制备了新型的纳米固体超强酸催化剂TiO2/SO42-,并用酸碱滴定、XRD、TEM进行了表征。结果表明,所研制的TiO2/SO24-催化剂为晶态纳米粒子,分散性较好,平均粒径为27nm。以纳米固体酸TiO2/SO24-为催化剂,氯苯和氨基乙酸为原... 采用溶胶-凝胶法制备了新型的纳米固体超强酸催化剂TiO2/SO42-,并用酸碱滴定、XRD、TEM进行了表征。结果表明,所研制的TiO2/SO24-催化剂为晶态纳米粒子,分散性较好,平均粒径为27nm。以纳米固体酸TiO2/SO24-为催化剂,氯苯和氨基乙酸为原料直接合成了2,4,N-三硝基苯胺基乙酸(TNAA),收率为71.6%。最宜工艺条件:氯苯为0.2mol,催化剂为0.7g,氨基乙酸为0.07mol,硝酸为0.08mol,反应温度为45℃,反应时间为3h。催化剂焙烧温度600℃,催化剂重复使用8次仍保持较高活性。 展开更多
关键词 有机化学 纳米固体超强酸 2 4 N-三硝基苯胺乙酸 催化 硝化
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2-(2,6-二氯苯胺基)苯乙酸4-(4-苯基-1,2,5-噁二唑-2-氧化物-3-)甲氧基苯甲酯的合成工艺改进 被引量:3
6
作者 许忻 张奕华 王未东 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2003年第4期222-223,229,共3页
目的改进 2 (2 ,6 二氯苯胺基 )苯乙酸 4 (4 苯基 1 ,2 ,5 二唑 2 氧化物 3 )甲氧基苯甲酯的合成工艺。方法以桂醇为原料 ,经环合、氯化、醚化及酯化 4步反应合成 2 (2 ,6 二氯苯胺基 )苯乙酸 4 (4 苯基 1 ,2 ,5 二唑 2 ... 目的改进 2 (2 ,6 二氯苯胺基 )苯乙酸 4 (4 苯基 1 ,2 ,5 二唑 2 氧化物 3 )甲氧基苯甲酯的合成工艺。方法以桂醇为原料 ,经环合、氯化、醚化及酯化 4步反应合成 2 (2 ,6 二氯苯胺基 )苯乙酸 4 (4 苯基 1 ,2 ,5 二唑 2 氧化物 3 )甲氧基苯甲酯。环合反应中 ,改用乙酸为溶剂 ;醚化反应中以乙腈代替N ,N 二甲基甲酰胺作溶剂 ;酯化反应中 ,二环己基碳化二亚胺改以滴加的方式投料。结果与结论总收率提高到 48%。本法具有反应条件温和、后处理简单、收率高等优点。 展开更多
关键词 药物化学 工艺改进 化学合成 2-(2 6-二氯苯胺基)苯乙酸4-(4-苯基-1 2 5-噁二唑-2-氧化物-3-)甲氧基苯甲酯 非甾体抗炎药
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(E)-2-[2-甲氧基-5-(2,4,6-三甲氧基苯乙烯磺酰甲基)]苯胺基乙酸钠的简便合成
7
作者 徐龙飞 马希汉 魏邦国 《淮海工学院学报(自然科学版)》 CAS 2010年第3期40-43,共4页
经6步合成了α,β-不饱和砜类化合物2-[2-甲氧基-5-(2,4,6-三甲氧基苯乙烯磺酰甲基)]苯胺基乙酸,总收率为22%。在关键步骤硫醚氧化步骤中,将反应温度由室温改为75℃,收率由55%提高到85%。缩合脱羧反应中,以醋酸铵为碱,此步收率由30%提高... 经6步合成了α,β-不饱和砜类化合物2-[2-甲氧基-5-(2,4,6-三甲氧基苯乙烯磺酰甲基)]苯胺基乙酸,总收率为22%。在关键步骤硫醚氧化步骤中,将反应温度由室温改为75℃,收率由55%提高到85%。缩合脱羧反应中,以醋酸铵为碱,此步收率由30%提高到60%,为该类物质的合成提供了适合较大量合成的方法。 展开更多
关键词 α β-不饱和砜 (E)-2-[2-甲氧基-5-(2 4 6-三甲氧基苯乙烯磺酰甲基)]苯胺乙酸 合成
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乙酰苯胺的制备
8
作者 李元洲 徐永进 《化学教学》 CAS 北大核心 1996年第6期46-46,共1页
乙酰苯胺的制备南京师大(210097)李元洲,徐永进操作原理1.在100ml烧杯中加入1ml苯胺、20ml水、1ml浓盐酸,可发现苯胺溶于浓盐酸,放出大量的热,这是由于苯胺和盐酸反应并放热的缘故。2.在上面溶液中一边... 乙酰苯胺的制备南京师大(210097)李元洲,徐永进操作原理1.在100ml烧杯中加入1ml苯胺、20ml水、1ml浓盐酸,可发现苯胺溶于浓盐酸,放出大量的热,这是由于苯胺和盐酸反应并放热的缘故。2.在上面溶液中一边搅拌一边慢慢加入1.5ml乙酸酐,... 展开更多
关键词 乙酰苯胺 活性炭 乙酸苯胺 浓盐酸 操作原理 乙酸 晶体析出 冰水冷却 热过滤 结晶
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2,4—二氯苯胺的合成
9
作者 翟志才 袁淑军 《盐城工业专科学校学报》 CAS 1994年第4期46-49,共4页
本文着重研究合成2,4—二氯苯胺的工艺条件.在确定的工艺条件下,使2,4—二氯苯胺的总产率达87%,纯度达98%.本工艺具有操作简便、生产成本低、产率高的特点,且易于工业化.
关键词 乙酸苯胺 2 4—二氯苯胺 合成
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射频技术用于有机合成的探索性研究
10
作者 袁晓燕 肖敏 《长沙大学学报》 1998年第2期17-20,共4页
经研究,发现射频辐射高强电场作用于乙酸苯胺合成实验时具有安全、对环境无污染等优点。
关键词 射频辐射 乙酸苯胺 有机合成 射频技术
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氢键联结锯齿链形成的新型二维网状铜配合物的合成及晶体结构 被引量:7
11
作者 王新益 李俊然 +2 位作者 刘沁德 高松 郁开北 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期185-187,共3页
The aminocarboxylic acid, phenyliminodiacetic acid [C 6H 5N(CH 2COOH) 2, H 2L] , was synthesized by the reaction between phenylid and chloroacetic acid. The copper complex with the acid [CuL(H 2O)] was obtained in aqu... The aminocarboxylic acid, phenyliminodiacetic acid [C 6H 5N(CH 2COOH) 2, H 2L] , was synthesized by the reaction between phenylid and chloroacetic acid. The copper complex with the acid [CuL(H 2O)] was obtained in aquo solution and its crystal structure was determined by X ray diffraction with a final R 1 value of 0.024 4 and a wR 2 value of 0.066 0. The crystal is of monoclinic system with a space group P2 1/C . The unit cell parameters are as follows: a =1.218 3(2) nm, b =0.868 31(10) nm, c= 0.979 40 nm , β =96.100(10)°, V =1.032 2(2) nm 3, Z =4, D c=1.862 g/cm 3, F (000)=588, μ =2.129 mm -1 . In crystal, each copper ion is coordinated with three oxygen atoms and one nitrogen atom from H 2L and an oxygen atom from water; the coordination polyhedron around Cu 2+ is a distorted tetragonal pyramid. Cu 2+ are linked by anti anti carboxyl bridges to form endless zigzag chain, a two dimensional network is obtained through the hydrogen bonds between the adjacent chains. 展开更多
关键词 配合物 苯胺叉二乙酸 晶体结构 合成
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新型吡啶氧基苯胺基丙酸/乙酸乙酯的合成以及除草活性研究 被引量:3
12
作者 徐志红 张涛 +1 位作者 王少康 李俊凯 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第2期526-532,共7页
芳氧苯氧基丙酸酯是一类以单子叶植物叶绿体内乙酰辅酶A羧化酶为作用靶标的重要除草剂.合成了23个全新的吡啶氧基苯胺基丙酸/乙酸乙酯类化合物,并通过核磁共振氢谱、高分辨质谱和X单晶衍射对新化合物结构进行了确证.测定了新化合物对稗... 芳氧苯氧基丙酸酯是一类以单子叶植物叶绿体内乙酰辅酶A羧化酶为作用靶标的重要除草剂.合成了23个全新的吡啶氧基苯胺基丙酸/乙酸乙酯类化合物,并通过核磁共振氢谱、高分辨质谱和X单晶衍射对新化合物结构进行了确证.测定了新化合物对稗草和油菜的室内生物活性,结果表明,新化合物对稗草具有较好的抑制作用,其中2-[4-(5-NO_2-2-吡啶氧基)苯胺基]丙酸乙酯(B5)活性最高,对稗草的除草活性与对照药剂氟吡甲禾灵相当,可以作为研究新除草剂的先导化合物. 展开更多
关键词 吡啶氧基苯胺基丙酸/乙酸乙酯 合成 除草活性 乙酰辅酶A羧化酶
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放射性核素肝胆动态显像评估胆系术后狭窄的研究 被引量:2
13
作者 金常青 于建芳 +3 位作者 丁慈德 余永利 陆汉魁 朱瑞森 《中国医学影像技术》 CSCD 2004年第z2期118-120,共3页
目的 探讨用核素肝胆动态显像诊断胆道术后胆道是否狭窄的价值。方法 胆道术后患者 13例 (术后狭窄 8例 ,闭锁 1例 ,无狭窄或闭锁 4例 ) ,正常人对照 15例。患者行核素肝胆动态显像 ,经计算机拟合作出活性 时间曲线 ,分别计算肝脏、... 目的 探讨用核素肝胆动态显像诊断胆道术后胆道是否狭窄的价值。方法 胆道术后患者 13例 (术后狭窄 8例 ,闭锁 1例 ,无狭窄或闭锁 4例 ) ,正常人对照 15例。患者行核素肝胆动态显像 ,经计算机拟合作出活性 时间曲线 ,分别计算肝脏、胆总管和十二指肠各段的高峰时间、1/4排泄时间和 1/2排泄时间。结果 ①术后狭窄者胆总管和十二指肠曲线呈缓慢排泄状 ,术后闭锁者胆总管曲线呈平抛状 ,术后无狭窄或闭锁者的各段曲线形状与正常曲线基本相似 ;②狭窄者胆总管段在所设定的采集时间内未见 1/4和 1/2排泄时间 ,闭锁者十二指肠始终未显影 ;③狭窄和正常对照组相互之间两两比较 ,其排泄的高峰、1/4和 1/2时间有显著性差异。结论 核素肝胆动态显像活性 展开更多
关键词 放射性核素肝胆显像 锝标记N-(2 6-二乙基乙酰苯胺基)亚氨二乙酸 胆道术 胆道狭窄
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N-(2,4,6-三氯苯基)马来酰亚胺的合成研究 被引量:1
14
作者 张颖朦 李晓萱 《精细石油化工进展》 CAS 2011年第6期53-55,共3页
以2,4,6-三氯苯胺和顺丁烯二酸酐为原料,以乙酸乙酯为溶剂,乙酸酐为脱水剂,无水乙酸钠为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,通过两步法合成N-(2,4,6-三氯苯基)马来酰亚胺。采用正交实验法考察了诸因素对反应结果的影响,最佳工艺条件为:反应温度55... 以2,4,6-三氯苯胺和顺丁烯二酸酐为原料,以乙酸乙酯为溶剂,乙酸酐为脱水剂,无水乙酸钠为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,通过两步法合成N-(2,4,6-三氯苯基)马来酰亚胺。采用正交实验法考察了诸因素对反应结果的影响,最佳工艺条件为:反应温度55℃,反应时间80min,对苯二酚用量0.15g,乙酸酐用量10mL,催化剂用量1.1g;在此条件下产品收率可达90.5%。 展开更多
关键词 乙酸乙酯2 4 6-三氯苯胺 顺丁烯二酸酐 N-(2 4 6-三氯苯基)马来酰亚胺 乙酸
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2-(2,6-二甲基苯胺基)-2-氧代乙酸促进的铜催化的芳基溴代物的羟基化 被引量:1
15
作者 刘向前 张慧 蒋咏文 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1434-1438,共5页
CuI/2-(2,6-二甲基苯胺基)-2-氧代乙酸作为一个高效的催化体系被成功用于芳基溴代物的羟基化反应.在此催化体系下,催化剂用量降至2 mol%,可用于合成各类取代苯酚.通过调整反应条件,该催化体系还可用于促进芳香溴代物一锅法合成对称的芳... CuI/2-(2,6-二甲基苯胺基)-2-氧代乙酸作为一个高效的催化体系被成功用于芳基溴代物的羟基化反应.在此催化体系下,催化剂用量降至2 mol%,可用于合成各类取代苯酚.通过调整反应条件,该催化体系还可用于促进芳香溴代物一锅法合成对称的芳香醚. 展开更多
关键词 ULLMANN反应 2-(2 6-二甲基苯胺基)-2-氧代乙酸 羟基化
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肝胆显像螯合剂IODIDA的合成
16
作者 苏秋芳 巫中德 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期36-37,共2页
以2,6-二乙基苯胺为原料,经氨基保护、选择性碘化、水解、缩合,合成了N-(2,6-二乙基-3-碘苯胺甲酸甲基)亚氨二乙酸(IODIDA),总收率为15.9%。
关键词 肝胆显像螯合剂 合成 IODIDA 锝99 标记物 N-(2 6-二甲苯胺甲酰甲基)二氨二乙酸
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THE CRYSTAL STRUCTURE AND SECOND-HARMONIC EFFECT OF COMPOUND C_9H_9N_3O_6· C_5H_5N
17
作者 李宋贤 刘世雄 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1992年第2期85-89,共5页
The title compound (PAP) with excellent nonlinear optical prpper-ties has been synthesized. CHCHSCOO , monoclinic with space group P21, a = 4. 521(1), b = 9.601(6), c=17. 892(2)(?) , β=96. 12(1)°, V =772.8(?)3, ... The title compound (PAP) with excellent nonlinear optical prpper-ties has been synthesized. CHCHSCOO , monoclinic with space group P21, a = 4. 521(1), b = 9.601(6), c=17. 892(2)(?) , β=96. 12(1)°, V =772.8(?)3, Z = 2, Dc=1.44g · cm-3, F(000)-348, μ= 1.24cm-1. The second-harmonic intensities of PAP, MAP and NaAP HAP were measured,with the values which are 100, 50, 5. 0 times as large as that of KDP, respectively, Indicating that PAP is a new NLO crystal. 展开更多
关键词 晶体结构 次谐振效应 化合物 吡啶 N-(2-甲基乙酸基)-2 4-二硝基苯胺
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一种非类固醇类的抗炎新药
18
《吉林医学情报》 1989年第1期30-30,共1页
关键词 非甾固类抗炎药 二氯苯胺乙酸 临床应用
全文增补中
对氨基苯乙酮的合成 被引量:3
19
作者 黄化民 查绍先 +2 位作者 李永贞 周丽芳 孔祥莲 《东北师大学报(哲学社会科学版)》 1959年第2期56-57,共2页
用乙酰苯胺与乙酐在多聚磷酸存在下反应得到了对一氨基苯乙酮产率为27%,用乙酸为乙酰剂时,得对一氨基苯乙酮产率为15%。
关键词 对氨基苯乙酮 多聚磷酸 产品产率 乙酰苯胺 合成研究 乙酸苯胺 反应 乙酐 水蒸气 三氟化硼
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