顶空-气相色谱法测定地表水中6种乙酸酯类化合物

采用顶空-气相色谱法测定地表水中乙酸酯类化合物,并对顶空瓶的加热温度、平衡时间进行优化。优化后,方法在6种乙酸酯类化合物质量浓度0.05~1.00 mg/L范围内线性良好,检出限为4.49~58.5μg/L,RSD为0.61%~2.51%,加标回收率为96.5%~104%,方法便捷、环保、经济,适用于地表水中乙酸酯类的检测。

固相吸附-气相色谱法测定空气中的乙酸酯类化合物

建立了固相吸附-气相色谱法同时测定空气、废气中9种乙酸酯类化合物的方法。采用活性炭采样管采样,二硫化碳解吸,气相色谱一氢火焰离子化检测器检测。结果表明:在优化的色谱条件下,9种乙酸酯类化合物线性响应良好,相关系数大于0.9990,检出限达到0.0046 mg/m^3~0.029 mg/m^3,9种化合物解吸效率为90.7%~104%,回收率为94.5%~105%,相对标准差小于2.58%(n=6)。该方法适用于空气和工业废气中乙酸酯类化合物的监测。

顶空气相色谱法测定水中的乙酸酯类化合物

饮用水源水中的乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯(以下简称"四酯")都来自工业污水的污染以及饮用水、二次供水过程中受某些不确定因素的有机污染.目前,国内测定饮用水中的"四酯"浓度,国际GB5750-85《生活饮用水标准检验方法》及其最新修订版均无分析方法,常用的蒸馏浓缩、提纯萃取等操作,费时、费力、费材料且灵敏度低,数据误差大.近年来,毛细管气相色谱法直接进样定量测定[1]串联有机担体GC柱测定[2]以及气相色谱高温法快速测定[3]等.本文采用顶空气相色谱法直接测定饮用水和水源水中的"四酯"浓度,该方法精密度、准确度均符合检测要求,线性良好、干扰少,直接进样定量测定,不需预处理,适合于大批量水样检测、易推广应用.

顶空气相色谱–质谱法测定土壤中5种乙酸酯类化合物

建立顶空气相色谱–质谱法测定土壤中5种乙酸酯类化合物的方法。对仪器工作条件进行优化,平衡温度为70℃,平衡时间为20min,氯化钠用量为2.0g。选用DB–624毛细管柱(30m×0.32mm,1.8μm),在柱流量1.5mL/min条件下采用电子轰击电离源,全扫描定性,选择离子外标法定量。当土壤取样量为2.0g时,5种乙酸酯类化合物的含量在1.0~20.0mg/kg范围内与其色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.22~0.32mg/kg。在3个不同加标水平下,土壤样品加标回收率为88.5%~107.0%,测定结果的相对标准偏差为3.0%~11.0%(n=6)。该方法检测快速,灵敏度高,满足土壤样品中5种乙酸酯类化合物快速测定要求。

优化后的气相色谱法(GC法)同时测定工作场所中空气的多种乙酸酯类化合物

通过对采样流量、采样时间、吸附剂类型、解吸剂类型和解吸时间五个方面进行优化,得出多种乙酸酯类的方法检出限。在1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L的3个水平上进行了加标回收率试验,每个水平重复5次,平均加标回收率为89.41%~98.61%,相对标准偏差为0.58%~5.96%。该测定方法具有高灵敏度和高准确度,符合乙酸酯类化合物检测技术要求。

热脱附—气相色谱法同时测定空气中4种乙酸酯类化合物

建立采用热脱附—气相色谱法快速同时测定环境空气中4种乙酸酯类化合物。通过TenaxTA管吸附环境空气中乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯,再经过热脱附解析进入气相色谱分离,FID检测器检测,操作简单,稳定性好。通过优化试验条件,方法在0.50~50.0μg/mL范围内线性良好,以采样体积0.5L计,方法检出限为0.01~0.09μg/mL,最低检出浓度为0.20~1.40μg/m3。空白管加标回收率为91.7%~107%,精密度测定结果的RSD为3.1%~7.9%,将该方法用于实际样品的测定结果令人满意。建立环境空气中4种乙酸酯类化合物的分析方法,为环境空气中VOCs的检测方法提供了借鉴。

度鲁特韦合成路线的研究进展

HIV整合酶是逆转录病毒复制所需必须酶,HIV整合酶抑制剂抑制逆转录病毒的复制过程,有效抑制HIV在体内复制,起到治疗作用。度鲁特韦是一种用于艾滋病治疗的HIV-1整合酶抑制剂。度鲁特韦的合成主要包括两种方案,一种是以麦芽酚为起始原料的合成方案,另一种是以取代乙酰乙酸酯类化合物为起始原料的合成方案。本文对文献报道的度鲁特韦的合成方法进行了归纳总结和讨论,旨在为度鲁特韦新的合成工艺的进一步改进提供参考。