气相色谱法测定乙酸阿比特龙中1,1,3,3-四甲基胍

建立气相色谱测定乙酸阿比特龙原料药中1,1,3,3-四甲基胍的方法。选择乙酸乙酯为溶剂溶解样品,以安捷伦CP-Volamine毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.45μm)作为分离色谱柱,采用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,外标法定量分析。1,1,3,3-四甲基胍的质量浓度在10.22~204.38μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.9994,定量限为10.22μg/mL。样品加标回收率为97.9%~113.7%,9份样品测定结果的相对标准偏差为5.0%。该方法操作简单,可用于乙酸阿比特龙原料中1,1,3,3-四甲基胍的测定。

高效液相色谱法测定抗前列腺癌药阿比特龙乙酸酯

提出了高效液相色谱法测定抗前列腺癌药阿比特龙乙酸酯的含量。色谱分离用Amethyst C18-H色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液,流量为1.0mL·min-1,检测波长为236nm,进样量为20μL。阿比特龙乙酸酯的质量浓度在0.1~1.2g·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05mg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得平均加标回收率为99.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.17%。

阿比特龙原料药有关物质方法学研究

目的：建立高效液相色谱测定阿比特龙原料药（乙酸阿比特龙酯）有关物质的方法,对乙酸阿比特龙酯原料药中具体杂质做一个定量的控制。方法：采用Luna C18色谱柱（250 mm＊4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-水梯度洗脱,运行时间为60 min,检测波长220 nm,柱温40℃,流速1 m L/min。结果：乙酸阿比特龙酯与有关物质分离度良好,空白溶剂不干扰乙酸阿比特龙酯及其有关物质的检出;杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F分别在0.413～14.45μg·m L-1（r=0.9996）,0.420～14.71μg·m L-1（r=0.9997）,0.398～13.98μg·m L-1（r=0.9996）,0.450～15.74μg·m L-1（r=0.9999）,0.394～13.79μg·m L-1（r=0.9995）,0.387～13.54μg·m L-1（r=0.9998）范围内峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率（n=9）分别为：98.14%,99.34%,99.65%,100.27%,86.21%,97.64%,RSD分别为2.91%,2.59%,1.99%,1.69%,0.91%,3.68%（n=9）。最低检测限分别为：0.04、0.09、0.03、0.07、0.02、0.12μg·m L-1。结论：本方法灵敏度高,操作简便准确,重复性好,适用于乙酸阿比特龙酯有关物质检查。