乙醇基溶胶-凝胶法制备BNKLT无铅压电薄膜

以乙醇作溶剂,氧化物和碳酸盐为原料,利用溶胶-凝胶法制备了Bi0.5(Na0.7K0.2Li0.1)TiO3(BNKLT)无铅压电薄膜。通过红外光谱(IR)、同步热分析仪(TG-DSC)、X线衍射仪(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)等分析了乙醇基溶胶-凝胶法制备BNKLT压电薄膜的工艺参数。结果表明,乙酰丙酮与Ti(OC4H9)4的物质的量比(N)≥1.0时,反应温度4060℃,pH=2.02.5,能获得稳定性良好的乙醇基溶胶;采用旋涂法制备的湿膜在600℃热处理30min后,可得表面光亮平整,厚度均一,致密性良好,单一钙钛矿结构的BNKLT无铅压电薄膜。

双(2-乙醇砜基)烷烃三甲基硅基衍生物的质谱规律研究

采用电子电离质谱(EI-MS)研究双(2-乙醇砜基)烷烃三甲基硅基(TMS)衍生物的质谱裂解行为。发现该类化合物的分子离子峰很弱,最大的特征碎片为[M—CH3]+,其次为[M—SO2CH2CH2OSi(CH3)3]+,二者之间未明显呈现其他特征碎片离子。探讨质谱碎片峰的裂解规律,给出该类化合物的质谱裂解特征,为该类化合物的结构确证提供质谱依据。

球形二乙醇胺基木质素的合成及其对Cu^(2+)的吸附性能

以碱木质素为原料合成二乙醇胺基木质素(DLNS),再以反向悬浮技术将其制成微球形态的二乙醇胺基木质素,通过红外光谱、扫描电镜对其进行了表征,通过物理吸附仪测定产物的比表面积,然后在重金属离子污染物模拟水样中测定了其对Cu2+的吸附性能。实验结果表明:红外分析证明木质素分子已经引入二乙醇胺,凯氏定氮法测定产物的含氮量为1.66%,进一步证实二乙醇胺基木质素已经合成;产物对Cu2+的吸附在开始的0.5 h内,吸附容量增长很快,至6 h后到达平衡;吸附容量随温度的升高而增大;当球形二乙醇胺基木质素吸附剂为4 g/L时,每克吸附剂的吸附容量最大为24.12 mg,相同条件下碱木质素对Cu2+的吸附容量为每克5.84 mg,二乙醇胺基木质素对铜离子的吸附容量为每克10.71 mg,改性后的球形二乙醇胺基木质素吸附性能有较大改善。

硼氢化钠/氯化钙新法还原乙酰基二茂铁合成1-二茂铁基乙醇

采用硼氢化钠/氯化钙还原体系将乙酰基二茂铁还原为1-二茂铁基乙醇。探讨了硼氢化钠、氯化钙的用量及反应时间对还原产物收率的影响,得到了乙酰基二茂铁还原的优化条件:投料比n(FcCOCH3)∶n(NaBH4)∶n(CaCl2)=1∶3∶2,以甲醇为溶剂,在碱性条件下回流1.5 h。在此条件下,1-二茂铁基乙醇的收率达87.5%。利用IR、1H NMR和元素分析对产物进行了结构确证。

HPLC法测定二(2-噻吩基)乙醇酸东莨菪酯和2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯的含量

建立了测定二(2-噻吩基)乙醇酸东莨菪酯和2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯的含量的HPLC方法。采用μBondapakTMC18液相色谱柱(3.9mm i.d.×250mm,10μm),以乙腈/戊烷磺酸钠溶液(35/65,v/v,pH=7.0)为流动相,流速设定为0.8mL.min-1,检测波长为215nm时,实现了这两种酯的良好分离分析。二(2-噻吩基)乙醇酸东莨菪酯的线性范围为1.52～194μg.mL-1,r=0.999 6;2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯的线性范围为1.61～206μg.mL-1,r=0.999 6。平均加标回收率及RSD分别为94.43%(RSD 5.66%)和96.21%(RSD 4.39%)。本方法灵敏度高、选择性好、操作简单,可方便地用于监测噻托溴铵合成反应的过程,也适用于检测噻托溴铵中间体含量。

2,2,2-三氟-1-(9-蒽基)乙醇对映体在涂敷型手性固定相上的液相色谱分离

涂敷15%(wt)三苯基氨基甲酸纤维素酯于大孔硅胶担体,制备手性柱.考察柱温在分离2,2,2-三氟-1-(9-蒽基)乙醇对映体性能方面的影响,发现柱温升高,分高度下降,计算分离过程中,对映体在固定相与洗脱液之间分配的自由能变、焓变和熵变之差值;考察洗脱液正己烷/异丙醇(90:1,V/V)流速在分离性能方面的影响,发现洗脱液流速增加,分离度降低,在流速为0.5mL/min时,分离度最大,R_s=1.33.

铜(Ⅱ)的5-氧-N-亚水杨基乙醇胺螯合物的合成与抑菌活性

合成了5-氯-N-亚水杨基乙醇胺希夫碱及其与铜（Ⅱ）的四种新螫合物，其组成与结构由元素分析、红外光谱和原子吸收所表征。初步抑菌试验表明这些化合物对多种细菌有明显的抑菌活性。

双功能乙醇胺基离子液体催化CO2转化研究

在无溶剂无助催化剂条件下,研究了一系列双功能乙醇胺基离子液体催化剂(IL1~IL7)催化CO 2和环氧烷的偶联反应.该系列环境友好型催化剂具备高催化活性和高选择性的优点.进一步研究表明,卤素离子对催化活性有着重要影响,催化活性顺序为I^->Br^->Cl^-,即含有I^-的催化剂具有最好的催化活性.选取IL2和IL7作为代表性催化剂,系统探讨了催化剂用量、温度、CO 2压力、时间等因素对反应的影响,筛选出最佳的反应条件为催化剂IL2∶PO=1∶100,120℃,2 MPa,4 h,Br-和催化剂IL7∶PO=1∶200,100℃,1 MPa,3 h,I^-.在最佳条件下,环状碳酸酯的产率可高达99%,且产物选择性>99%.最后,根据反应结果和文献报道提出了双功能基团协同催化机理.

米糠油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯盐的合成及性能

以米糠油甲酯为原料 ,采用正交试验法 ,优化了酰胺化、酯化的工艺 ,筛选出自制的酯化催化剂Ct1,制得了透明、浅褐色的米糠油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠盐 (ROMS)溶液。其固体物的质量分数为 2 5 % ,活性物质量分数为 18%。活性物质量分数为 0 2 %的水溶液的表面张力为 3 4 73mN/m ,去污率为 2 8 78%。

缩水甘油基二乙醇胺的合成与表征

以二乙醇胺和环氧氯丙烷为主要原料,经过开环和闭环两个反应步骤,合成了缩水甘油基二乙醇胺,并通过质谱、红外光谱和核磁共振谱对产物进行了鉴定和表征.

棉籽油脚单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯盐的制备

利用不经提纯的棉籽油脚为原料,合成出棉籽油脚单乙醇胺磺基琥珀酸单酯盐.通过正交实验设计,确定了合成棉籽油脚单乙醇胺的优化条件为:反应温度为80℃,反应时间为3h,W(催化剂)=4.5%,n(RCOOCH3):n(H2NCH2CH2OH)=1∶1.1.界面张力测定结果表明,合成的棉籽油脚单乙醇胺磺基琥珀酸单酯盐能与克拉玛依七东一区原油形成10-3mN/m超低界面张力.

咪康唑中间体1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)乙醇合成新工艺

目的 合成 1 (2 ,4 二氯苯基 ) 2 (1 咪唑基 )乙醇。方法 以 2 ,4 二氯苯甲醛为原料 ,在碱性条件下与锍内盐反应得到的 1 (2 ,4 二氯苯基 )环氧乙烷与咪唑反应得到抗真菌药物咪康唑中间体 1 (2 ,4 二氯苯基 ) 2 (1 咪唑基 )乙醇。结果 此工艺具有反应条件温和、易控 ,原料便宜易得等优点 ,总收率 5 4 % ,产品纯度≥ 99.0 %。结论 该合成工艺可行 。

官能团基质三乙醇胺水泥助磨剂的制备与研究

文章合成了四种官能团基质的有机三乙醇胺化合物(LGA1、FGA2、LGA3、LGA4)。在不同掺量与助磨时间条件下,将各化合物分别加入具有一定配比水泥熟料与石膏的球磨机内粉磨并以TEA为对比,测试了粉磨后物料的筛余量、比表面积(SSA)、粒度分布、强度、XRD、SEM等并结合助磨机理予以分析,发现改性后的助磨剂对水泥粉磨效果影响较为显著。试验发现,改性后的三乙醇胺分子中新增了-COOH与羧酸根离子,助磨效果优于TEA。

丙烯酰二茂铁基乙醇酯的制备及表征

以二茂铁为原料,通过酰基化、羟基化、酯化制备丙烯酰二茂铁基乙醇酯(AFc EE),采用红外光谱、核磁共振以及紫外光吸收对产物进行表征,探讨单体配比、反应温度、投料顺序对AFc EE产率的影响。红外谱图显示,1 631 cm-1处出现C=C特征吸收峰,1 720 cm-1处出现C=O特征吸收峰;核磁氢谱图显示,AFc EE的端位烯烃位号3与位号5的质子共振吸收峰由于共轭作用,向低场发生位移,分别出现在6.0与7.26处;紫外光谱图显示,277 nm处出现α,β-不饱和羧酸酯吸收带。AFc EE的最佳制备条件为,n(丙烯酰氯)∶n(二茂铁基乙醇)=1.2∶1,将丙烯酰氯投入二茂铁基乙醇、三乙胺混合液中,先在冰浴条件下使其充分混合,再缓慢升温至室温,最后升温至50℃,Afc EE的产率可达71%。

N-(2-氰乙基)二乙醇胺的合成

在无溶剂、无催化剂的条件下,以二乙醇胺和丙烯腈为原料,进行了合成N-(2-氰乙基)二乙醇胺的实验。由探索性实验确定了二乙醇胺仲胺基氰乙基化反应的主要影响因素,采用均匀设计并用SPSS与Matlab软件进行数据处理,确定了二乙醇胺仲胺基氰乙基化转化率与影响因素的回归方程。由回归方程确定了最优的反应条件:n(丙烯腈)∶n(二乙醇胺)=1.5,反应温度81℃,反应时间25min。在此条件下,二乙醇胺仲胺基氰乙基化转化率达99.9%。气-质联用仪与傅里叶变换红外光谱仪对产物进行表征的结果显示,产物为N-(2-氰乙基)二乙醇胺。

聚(苯氧基/乙醇胺基)磷腈的合成及表征

通过六氯环三磷腈的热开环聚合得到了线性聚二氯磷腈(PDCP),再采用两步亲核取代合成了聚(苯氧基/乙醇胺基)磷腈。运用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、X射线光电子能谱仪(XPS)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、热重分析(TGA和DTA)对聚合物进行结构和性能表征。FE-SEM结果表明,聚合物呈珊瑚状颗粒无规分布,具有较大的比表面积和较短的颗粒间距,材料中存在大量微米级空隙。TGA、DTA测试表明材料具有优异的热稳定性,800℃时残炭量为60%。

N-(2-氰乙基)二乙醇胺改性水性聚氨酯胶黏剂的合成与性能

以N-(2-氰乙基)二乙醇胺(NCD)作为扩链剂合成了不同NCD含量的水性聚氨酯(WPUs)。红外光谱测试分析了水性聚氨酯的结构以及NCD的加入对聚氨酯氢键作用力的影响,结果表明,聚氨酯氢键作用力随着NCD含量的增大先增大后减小。DSC、力学性能和T型剥离强度测试表明:随着NCD含量的增大,聚氨酯的结晶性得到提升,胶膜的拉伸强度及T型剥离强度呈先上升后下降的趋势,当NCD质量分数为6%时,力学强度达到20 MPa,断裂伸长率为394%,T型剥离强度达到29 N/cm。

3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸在聚邻甲苯胺-Cu^(2+)膜电极上的电氧化

采用循环伏安法制备了聚邻甲苯胺(POT)膜电极,再以浸泡吸附法在此膜中嵌入Cu2+,制成POT-Cu2+膜电极.研究了POT-Cu2+膜电极对3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸的电氧化行为,并讨论了影响电氧化活性的主要因素.结果表明,50℃下,在含有0.5mol.L-13-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸的1.5mol.L-1氢氧化钠溶液中,POT-Cu2+膜电极具有高的电氧化活性和良好的稳定性.将该电极用于3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸电解氧化脱羧制备乙基香兰素,在0.55V(vsSCE)下恒电位电解1h,乙基香兰素的产率可达89%以上,电流效率达97%以上.

固-液相转移催化法合成1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇

用固-液相转移催化法由1-(2,4-二氯苯基)-2-氯-乙醇与咪唑在NaOH存在下进行N-烷基化反应合成了1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇。由实验得到的反应动力学方程符合拟一级反应,提出了合理的反应机理。详细研究了催化剂、溶剂、卤代烃的卤素原子、碱的种类和用量、反应温度和搅拌速度对反应的影响。对溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)、苄基三乙基氯化铵(TMBAC)、四丁基溴化铵(TBAB)、聚乙二醇400(PEG400)和聚乙二醇600(PEG600)五种催化剂的活性进行了考察,结果表明,具有对称结构的TBAB和PEG400的催化活性最强。反应产率与溶剂极性密切相关,中等极性的四氢呋喃(THF)、丙酮是合适的溶剂。低活性季铵盐CTMAB、TMBAC作催化剂时,在反应体系中加入溴化钠,能提高反应活性。快速搅拌和加热对反应有促进作用。在优化反应条件下,产率达88.5%。

2-F氯-1-苯基乙醇和2-溴-1-苯基乙醇对映体的高效液相色谱分离

２－Ｆ氯－１－苯基乙醇和２－溴－１－苯基乙醇对映体的高效液相色谱分离阮源萍高景星黄培强②（厦门大学化学系材料和生命过程分析科学国家教委开放研究实验室厦门３６１００５）２－卤－１－苯基乙醇对映体是合成许多手性药物的重要中间体，不对称合成是制备这类化合物...