乙醇增强氢化物发生电感耦合等离子体质谱法测定砷锑铋硒和碲的研究

用自行改造的一种简单的连续氢化物发生系统，实现了与电感耦合等离子体质谱仪的联用。研究了该系统的分析性能，并以乙醇为信号增强剂建立了在折衷条件下同时测定Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｓｅ和Ｔｅ的分析方法以及在预还原剂体系中同时测定Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ和在高ＨＣｌ体系中单独测定Ｓｅ的方法。方法的主要特点是：①将乙醇作为信号增强剂首次用于氢化物发生ＩＣＰ－ＭＳ系统，使Ａｓ、Ｓｂ、Ｓｅ和Ｔｅ的灵敏度比溶液雾化法提高４～１７倍。②氢化物发生系统简单实用，由于采用了带有多级撞击分离器的雾化室作为气液分离器，有效地分离了氢化物发生过程中的气液相，消除了ＩＣＰ－ＭＳ中的Ｃｌ－对Ａｓ、Ｓｅ的多原子离子干扰问题。③将内标法用于氢化物ＩＣＰ－ＭＳ，采用氢化物元素Ｇｅ为内标，显著地改善了分析精密度和准确度。在多元素同时分析的折衷条件下，Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｓｅ和Ｔｅ的仪器检出限（３σ，ｎｇ／Ｌ）分别为０．６４，０．０６，０．５５，０．８５，０．６３；方法检出限（３σ，ｎｇ／Ｌ）分别为７１，１０，９，６，８。考察了该氢化物发生系统中的一些过渡元素的干扰情况，分析元素的价态影响以及碘化钾、硫脲和抗坏血酸的抗干扰效果。方法经水系沉积物标准物质以及生物和植?

乙醇增强-电感耦合等离子体质谱法直接测定地质样品中碲

建立了HF -HNO3密封酸溶以及Na2 O2 熔融处理样品 ,乙醇增强灵敏度 ,电感耦合等离子体质谱直接测定地质样品中微量和超痕量碲的方法。样品溶液中加入乙醇 ( φ =4%) ,在0 .85L/min的载气流速下 ,碲信号可增强 2 .5倍以上。碲的方法检出限 ( 1 0σ,DF =1 0 0 0 )为0 .0 2 μg/ g。用土壤和水系沉积物国家一级标准物质验证了方法的准确度 ,标准物质的绝大多数分析结果与标准值的误差在允许范围内。分析了大洋多金属结核样品及深海沉积物样品中的微量碲 ,结果与其他方法相符 ,精密度试验RSD(n =3) <1 0 %。

乙醇增强-电感耦合等离子体质谱法测定地下水中的硒

采用在线加入含有6%乙醇有机试剂的内标溶液,选用的内标元素为Rh,测定地下水中的Se。采得水样过滤后加入HNO3调节p H值到2,然后取清液10ml,上机测定,并对乙醇增强的效果和ICP-MS上Se的干扰进行讨论。本法测定Se的检出限为0.04μg/L。