顶空气相色谱法测定紫草素乙醇残留的探讨

运用顶空气相色谱法获取紫草素乙醇残留测定的方法,对其测定开展有效的交流分析。通过运用这种方法的实践运用,文章认为,为了可以得到最有效、最优解的乙醇残留测定效果,可以选择0.8%氢氧化钠的溶液,并且保持50℃的色谱柱温度和70℃的平衡温度,保持8min的平衡时间。通过此次对顶空气相色谱法的分析,以期能够为今后紫草素提取以及乙醇残留测定提供参考。

应用气相色谱法监测血液制品中乙醇残留量

［摘 要］目的 为建立监测血液制品超滤脱醇工艺中乙醇残留量的准确方法。方法 以正丁醇作内标，用峰高代替峰面积，采用 HP INNOWax毛细管色谱柱，程序升温方法，准确定量膜下水样品中乙醇残存量。结果 色谱法优于扩散法，能准确定量，快速灵敏，仅需5分钟。结论 可用于实际检测分析。

甘草次酸脂质体中乙醇残留量的顶空气相色谱法测定

目的建立甘草次酸脂质体中乙醇残留量的气相色谱测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-5,载气为氮气,检测器为FID,柱温采用程序升温,初始温度为70℃,保持3 min,以5℃.min-1升温至90℃,再以10℃.min-1升温至200℃,保留5 min,顶空进样,进样体积为1 ml。结果乙醇在20.1～1 005 mg.L-1内线性关系良好,r=0.999 3(n=3),最低检测限和定量限分别为0.63 mg.L-1和2.51 mg.L-1。高、中、低浓度的回收率分别为97.94%,99.46%和96.56%。结论该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠,适用于甘草次酸脂质体中乙醇残留量的测定。

顶空毛细管气相色谱法测定甘草酸二铵中乙醇残留量

采用顶空毛细管气相色谱法对甘草酸二铵中残留溶剂乙醇含量进行了分析测定,并讨论了载气流速、柱温、分流比、平衡温度、平衡时间等因素对测定的影响.分析结果表明,该方法对甘草酸二铵中乙醇的最小检测质量浓度为2.028 mg/L;测定结果的相对标准偏差为2.7%;样品平均回收率为99.5%～114.0%;本方法简便,灵敏,快速,准确.

顶空毛细管气相色谱法测定头孢克肟颗粒中乙醇残留量

目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定头孢克肟颗粒剂中的乙醇残留量分析方法。方法:采用顶空进样气相色谱法,以丙酮为内标,键合聚乙二醇(HP-INNOWAX)石英毛细管色谱柱;柱升温程序:50℃(保持6 min),以40℃·min^(-1)的速率升至150℃(保持5 min);进样口温度200℃;检测口(FID)温度250℃;氮气为载气,流速:1.0 ml·min^(-1);分流进样,分流比1.0:1;顶空温度85℃,平衡时间30 min,进样时间1 min。结果:乙醇在0.02～1.00 mg·nl^(-1)浓度范围内线性关系良好,r=0.999 7,最低检测限为0.1μg·ml^(-1)。加样回收率为86.8%,RSD=1.96%。结论:本法简便、快速、结果准确,适用于头孢克肟颗粒剂中乙醇残留量检测。

顶空气相色谱法测定医用透明质酸钠凝胶中乙醇残留量

用顶空气相色谱法,测定医用透明质酸钠凝胶中乙醇残留量。采用HP-5毛细管柱;柱温:100℃;进样口温度:200℃;检测器温度:250℃;气体流速:N210ml/min,H240ml/min,Air375ml/min。结果表明:线性试验与精密度良好,回收率为96%～105%,RSD为5.6%,检出限为0.1μg/g。采用顶空气相色谱法,测定医用透明质酸钠凝胶中乙醇残留量,简便、准确。

顶空-气相色谱法测定五氟利多片中的乙醇残留

目的:建立五氟利多片中乙醇残留的测定方法。方法:采用顶空-气相色谱法,以二甲亚砜(DMSO)为溶剂,DB624毛细管柱为色谱柱,氮气为载气,FID检测器,程序升温进行检测。结果:该方法线性较好(r=0.999),平均回收率104.02%,RSD为2.05%。结论:本方法操作简单,灵敏度高,可用于五氟利多片中乙醇残留的检测。

新型喹乙醇残留标志物人工半抗原的设计及其在动物组织残留检测中的应用

为提高酶联免疫方法测定喹乙醇残留标志物（MQCA）的检测性能,设计了一种新型MQCA人工半抗原,该半抗原既完整保留MQCA分子特征性基团和结构,又具有便于和蛋白质载体偶联的基团-NH2。通过三步化学反应合成该半抗原,将其与蛋白质载体偶联成为免疫抗原后,进一步制备特异性抗体,研制了MQCA酶联免疫试剂盒,灵敏度高,特异性好,IC50为1.94μg/L。建立了测定动物性产品中MQCA残留量的直接竞争酶联免疫法,测定猪肝、猪肉、鸡肉、鸡蛋中MQCA的检测限分别为0.42、0.23、0.28、0.28μg/kg。猪肉中不同添加浓度MQCA（1,2,4μg/kg）的回收率为70%~97%;批内、批间变异系数均低于12%。本试剂盒可同时快速检测大批样品,有望在MQCA残留检测中发挥重要作用。研究有助于指导小分子药物半抗原的合理设计,为现有的半抗原设计方法提供新的理念和思路。

气相色谱法测定苦豆子提取物中乙醇残留量

目的：建立苦豆子提取物中乙醇残留量的气相色谱测定方法。方法：采用高效气相色谱法测定乙醇残留量,Agilent HP-INNOWAX毛细管柱为样品分析柱,甲醇为稀释剂,FID检测器温度220℃,进样口温度190℃,分流比为20∶1,外标法测定乙醇残留量。结果：测定的乙醇浓度与峰面积的相关系数为0.99944,回收率在96.0%~99.7%之间,重复性RSD为1.24%。结论：本方法可用于苦豆子提取物中乙醇残留量的测定。

用气相色谱法研究辣椒红中6号溶剂和乙醇残留量及辣椒红储存过程中的氧化现象

用气相色谱法初步研究了辣椒红在储存过程中其中的脂肪、脂肪酸降解及自动氧化产生的低级脂肪酸、醛类、酮类等低分子量化合物在色谱图中对６号溶剂峰的影响及杂峰的出现。对辣椒红生产及储存有指导意义．

顶空气相色谱法测定红花注射液中乙醇残留量

目的建立顶空气相色谱法测定红花注射液中乙醇残留量测定方法。方法采用气相色谱法测定,色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱,载气为氮气,流速为4.0mL.min-1。FID检测器,温度为250℃;进样口温度为200℃;程序升温为初始温度50℃,保持10min,后运行温度为180℃,保持8min。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为20min,分流比为2∶1。水为溶剂,乙腈为内标物。结果被测物乙醇和内标乙腈在此色谱条件下均能得到很好的分离,空白对照无干扰,被测物乙醇和内标乙腈峰面积比值与检测浓度呈良好的线性关系,相关系数r为1.0000;平均回收率为99.63%,RSD为0.39%。结论本试验方法简便、准确、重复性好,适合中药注射剂红花注射液中乙醇残留量的检测。

顶空气相色谱法测定布洛芬缓释胶囊中乙醇残留量

目的建立顶空气相色谱法测定布洛芬缓胶囊中乙酸浅留量。方法采用Agamt HP-FFAP（30m×0.320m, 0.25μm）毛细管柱为色谱柱，柱温为40℃,进样口温度为150℃，FID检测器温度为250℃，顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为30 min,进样量1 mL,载气为氮气,流速2.0 mL/min。结果乙醇在0.05036 - 2.0144 mg/mL范围内呈良好线性关系（r=0.9997, n=6）,平均回收率0=9）为100.9% （RSD为0.24%）。结论本法简便、准确，重复性好，专属性强,灵敏度高,可用于布洛芬缓释胶囊中乙醇残留量的测定。

顶空气相色谱法测定双氢青蒿素哌喹片中乙醇残留含量

目的 建立双氢青蒿素哌喹片中乙醇残留检测方法.方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱：HP-Innowax（0.32 mm×30 m,0.5 μm）,柱温：程序升温,初始温度50 ℃,保持7 min,以每分钟10 ℃速率升温至150 ℃,保持2 min;进样口温度180 ℃,FID检测器温度250 ℃,正丙醇为内标物,载气为氮气.顶空平衡温度：85 ℃,平衡时间,25 min.结果 乙醇、正丙醇分离度良好,乙醇在0.065 07～1.041 2 mg·mL-1 范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率为102.0%,其RSD为2.20%.结论 该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为双氢青蒿素哌喹片中乙醇残留测定.

气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中的乙醇残留量

目的 :建立珍珠明目滴眼液中乙醇残留量的测定方法。方法 :采用气相色谱法,键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为190℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度为50℃,保持3 min,再以50℃/min的升温速率升温至200℃,保持5 min。载气流速1.5 mL/min,空气流量450 mL/min;氢气流量45 mL/min,分流比为30∶1。结果 :乙醇浓度在21.01~105 050.48μg/mL内具有良好的线性关系,72批样品中有18批样品的乙醇残留量超过0.5%。结论 :本方法准确、可靠,灵敏度高,适用于珍珠明目滴眼液中乙醇残留量的检测。

抗癌新药SLXM-2中乙醇残留量测定

SLXM-2(氯化3-甲基-9-(2-氯-2λ5-[1,3,2]氧氮磷杂-2-磷环己基)-3,6,9-三氮杂螺[5.5]十一烷)为近几年新研制的环磷酰胺类抗肿瘤新药,主要用于治疗各种癌症.由于该药在合成过程中最后采用乙醇精制,因此为了控制乙醇的残留量,我们在实验的基础上制定了SLXM-2中乙醇残留量的测定方法,以甲醇为内标计算乙醇的残留量,现报告如下.

顶空毛细管气相色谱法测定丹参多酚酸盐原料中乙醇残留量

目的:建立丹参多酚酸盐原料中乙醇残留量的测定方法,并测定其残留量。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以水为溶剂,色谱柱为HP-5(5%苯基～95%甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),载气为氮气。进样口温度为220℃,FID检测器温度为260℃,柱温为50℃;顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,分流比2:1。结果:被测物能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论:该法可用于丹参多酚酸盐原料中乙醇残留量的检测。

顶空气相色谱法测定生脉注射液中乙醇残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定生脉注射液中乙醇残留量的方法。方法:色谱柱为HP-5柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);载气为氮气,流速为1 ml/min;分流比1∶1;检测器温度250℃;进样口温度200℃;恒温50℃保持6 min。顶空进样,平衡温度80℃,平衡时间10 min,进样量1 ml。结果:色谱条件下,乙醇的理论塔板数≥160 000,乙醇峰与相邻峰的分离度≥3.0。乙醇浓度在0.001%~0.020%范围内线性关系良好,检测限为0.000 06%(V/V)。结论:本方法快速、灵敏且准确,重复性好,适用于生脉注射液中乙醇残留量的检测。

顶空气相色谱法测定医用透明质酸钠凝胶中乙醇残留量的不确定度

按YY 0308-2004要求,采用顶空气相色谱法测定了医用透明质酸钠凝胶中的乙醇残留量,依据JJF l059-1999,CNAS-GL 06,对测量结果的不确定度来源进行了系统分析,并对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,测定结果为(344.10±37.51)μg/g,k=2。结果表明,影响测量结果的主要因素为标准曲线拟合引入的不确定度。

顶空气相色谱法测定氨曲南中乙醇残留量

目的建立氨曲南原料药中乙醇残留量测定方法。方法采用顶空气相色谱法测定。色谱柱为以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定液的石英毛细管(30 m×0.32 mm);氢火焰离子化检测器:进样口温度200℃,检测器温度250℃;柱温:程序升温,初始温度40℃维持10 min后,以每分钟10℃的升温速率升至160℃;载气:氮气,分流比为1:5;顶空进样,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30 min。结果待测物均能得到很好的分离;峰面积与浓度呈良好的线性关系(Y=6.279X,R=0.999 7);精密度良好(RSD2.8%)。结论该法可用于氨曲南原料药中乙醇残留量的检测。