填料毛细管精馏分离乙酸乙酯-乙醇混合溶液

选用活性氧化铝、分子筛等多种具有毛细管结构的多孔介质填料,比较不同毛细管填料对乙酸乙酯-乙醇混合溶液的分离效果,发现分离效果最佳的毛细管填料为活性氧化铝;以活性氧化铝为填料,分析了乙酸乙酯-乙醇原料溶液中乙酸乙酯的质量分数(w_(F))、回流比(R)、填料高度(H)、精馏温度等操作参数对分离效率的影响规律,寻找出单因素最佳的操作条件为w_(F)=69%、R=3、H=0.45 m,为开发适合工业应用的填料毛细管精馏分离混合溶液技术提供参考。

顶空毛细管气相色谱法测定奥拉西坦中乙醇、二氯甲烷和4-氯乙酰乙酸乙酯的残留量

目的建立奥拉西坦原料药中乙醇、二氯甲烷及4-氯乙酰乙酸乙酯残留量的测定方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为Rtx-5型毛细管柱,柱温采用程序升温（40℃保持2 min,以7.0℃·min-1的速率升温至120℃,保持2 min）,检测器为氢焰离子化检测器,进样口温度为180℃,检测器温度为200℃,载气为氮气,柱流量为1.0 m L·min-1,分流比为5：1,顶空温度85℃,顶空时间为30 min,顶空进样体积为1 m L。结果 3种溶剂均获得基线分析,在考察的浓度范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率在95.1%~97.6%。结论该方法专属性强、重复性好、结果可靠,适用于奥拉西坦原料药中残留溶剂的测定。

L-丝氨酸在乙醇-水混合溶剂中的稀释焓

The enthalpies of dilution of L serine in ethanol water mixtures (with 0.05 increments ranging from 0.05 to 0.40 ethanol by weight) have been measured with LKB 2277 Bio Activity Monitor at 298.15 K.Calculations show that the value of pairwise enthalpic interaction coefficients h2 is negative and minimized at 0.25 ethanol in mixtures.

正己烷-含水乙醇混合溶剂制取大豆浓缩蛋白工艺的研究

对正己烷 95 %乙醇混合溶剂法制取大豆浓缩蛋白的工艺进行了研究。通过正交实验得到了最佳的工艺参数。实验结果表明 ,产品不仅具有较好的风味和色泽 ,而且溶解性较好 ,NSI值达 4 8 80 %。

乙醇-水混合溶剂中尿苷酸浓度与溶液密度的关系

获取尿苷酸溶析结晶动力学参数须测定其溶液浓度变化,针对密度法浓度在线测量技术,研究了乙醇 水混合溶剂中尿苷酸(Uridine 5' monophosphate)质量浓度与溶液密度的关系。20℃条件下,测定了尿苷酸在不同质量分数乙醇 水混合溶剂中的溶解度和溶液密度,以及混合溶剂质量分数一定时的尿苷酸质量浓度和溶液密度。实验结果表明:乙醇 水混合溶剂中,溶液体积与尿苷酸质量浓度具有较高的相关性,可以拟合得到三元溶液体系尿苷酸质量浓度与溶液密度的变化关系式。

乙醇-水混合溶剂中氨基酸解离热力学性质

在乙醇和水混合溶剂中恒定乙醇质量分数ｘ＝０．２，应用经典的电动势方法测定无液体接界电池的电动势： Ｐｔ，Ｈ２（１．０１３ × １０５ Ｐａ）｜ＨＣｌ（０．０１ ｍ），乙醇（ｘ），Ｈ２Ｏ（１－ｘ）｜ＡｇＣｌ－Ａｇ（Ａ） Ｐｔ，Ｈ２（１．０１３ × １０５Ｐａ）｜ ＧＨＣｌ（ｍ１），Ｇ±（ｍ２），乙醇（ｘ），Ｈ２Ｏ（１－ｘ）｜ ＡｇＣｌ－Ａｇ（Ｂ）其中ＧＨＣｌ代表甘氨酸的盐酸盐，根据电池（Ａ）和（Ｂ）的电动势，用传统的Ｄｅｂｙｅ－Ｈｕｃｋｅｌ外推方法和该文提出的多项式逼近法，确定了甘氨酸在 ２７８．１５～３１８．１５ Ｋ范围内 ５个温度下的一级热力学解离常数，两种方法得出的结果在实验误差范围内一致．计算了甘氨酸一级解离过程的其它热力学参数．

卤代苯甲酸在水-乙醇混合溶剂中和在气相中的质子迁移反应的比较(英文)

将在水 乙醇混合溶剂中从卤代苯甲酸到苯甲酸的质子迁移过程与在气相中的同一过程进行了比较 .用一个热力学循环计算了在从气相初始状态到混合溶剂某一组成X时该质子迁移过程的热力学函数的变化 ,即δΔPig→X.这一项的值被作为质子迁移过程中卤代苯甲酸分子 ,离子和溶剂间的相互作用的外部贡献的一种量度 .但是 ,对于邻位卤代苯甲酸 ,由于位阻效应的存在 ,δΔPig→X值不能作为外部贡献的量度 .

新提取混合溶剂氯化铵-乙二醇-乙醇用于钢渣中游离氧化镁含量的测定

通过正交设计对用新混合溶剂提取钢渣中游离氧化镁时试样量、溶剂用量、氯化铵用量以及加热时间等因素进行了优化。确定了最佳条件:1取样量:0.3~0.5g;2乙二醇-乙醇(6+1)混合溶剂加入量:30mL;3氯化铵加入量:达到nNH4Cl/nCa+Mg≈18~25.8之间;4样品中f-MgO提取条件:加热至微沸并回流20min。提取反应混合液,经冷却和离心分离,取上清液,用盐酸(1+1)溶液酸化并定容至100mL。分取部分溶液,用EDTA滴定法测定其钙、镁合量和钙含量,从而计算f-MgO的含量。试验结果表明:在所选定条件下,f-MgO的回收率均大于97%。应用此方法分析了4种来自不同钢厂的钢渣样品,所得f-MgO测定值的相对标准偏差(n=5)在0.79%~2.2%之间。

基于乙醇-水混合溶剂污泥液化过程中重金属的迁移和转化（英文）

污水厂污泥在乙醇-水混合溶剂中液化是制备生物油/生物炭的一种有前景的方法。乙醇和水联合使用对污泥液化过程中重金属的迁移和转化行为的影响是有关上述液化技术的安全性和清洁性方面的重要课题。本论文针对这一课题展开了研究,结果表明:纯乙醇作为液化溶剂时,重金属向生物炭迁移的比例更高;纯水作为液化溶剂时,生物炭中活性态重金属的比例则更低;与单一溶剂液化相比,乙醇-水共溶剂对重金属的分布和转化行为的影响呈现随机效应或平均效应。污泥在纯水中液化后,重金属的污染程度由生原污泥的重度污染(污染指数25.8)降低到生物炭的中度-重度污染(污染指数13.4),生态风险则由中等风险(风险指数164.5)降低到低风险(风险指数78.8)。纯乙醇作为液化溶剂时对重金属的污染程度和生态风险影响甚微。乙醇和水的联合使用具有和纯水类似的重金属钝化效应。污泥在乙醇-水混合溶剂中液化所得的生物炭中重金属的污染指数和风险指数分别是13.1~14.6(中度-重度污染)和79.3~101.0(低风险)。为了进一步控制基于乙醇-水混合溶剂污泥液化过程中重金属的污染,可以通过在污泥液化过程中引入常规的木质纤维素或藻类生物质(也即采用共液化技术)。

微波辅助混合溶剂提取甘草渣中总黄酮的工艺

对比热回流法、超声辅助提取法和微波辅助提取法提取甘草渣中总黄酮,考察影响微波辅助提取法提取率的因素,包括混合溶剂配比、液固比、时间、功率和温度,并采用L(934)正交设计试验优化微波提取条件,继以紫外分光光度法测定总黄酮含量。结果表明,微波辅助提取较热回流法、超声辅助提取的总黄酮提取率高;微波辅助提取的最佳工艺条件为:乙醇和乙酸乙酯混合溶液体积比为4∶1,微波功率500 W,温度为70℃,时间90 min,从而合理利用了甘草资源,为甘草的进一步的开发奠定了基础。

利用L-半胱氨酸自组装膜和混合溶剂协同作用手性拆分DL-谷氨酸

基于L-半胱氨酸(L-Cys)自组装膜(SAMs)在乙醇-水混合溶剂体系中对外消旋谷氨酸展现出的手性识别能力,在含60%(体积分数)乙醇的乙醇-水混合溶剂中,利用L-Cys SAMs对不同手性谷氨酸的选择性结晶作用,通过多次重结晶,分离出纯D-谷氨酸晶体,从而实现了对DL-谷氨酸的手性拆分.

乙醇/柴油混合燃料的相溶性及对发动机性能影响的研究

利用助溶剂解决乙醇/柴油的相溶性问题,讨论了混合燃料中乙醇和助溶剂添加量对相溶性的影响,并使用助溶剂体积分数为1.5%、乙醇体积分数分别为5%、10%、15%的混合燃料及-20号纯柴油(分别表示为E5、E10、E15和E0)在发动机台架上进行了性能和排放试验。研究结果表明,柴油的烃组成是决定相分离温度的决定性因素;对全部测试油品,乙醇体积分数在10%、助溶剂添加体积分数为1.5%时,混合燃料相溶性较好。台架试验显示,随着混合燃料中乙醇掺烧比例的增加,发动机的燃油消耗率逐渐增加,而发动机的额定功率和最大扭矩逐渐降低,但最大扭矩降低的幅度较小;此外,随着乙醇掺烧比例的增加,CO比排放量减少,HC、NOx和PM的比排放量逐渐增加,但NOx和PM的比排放量增加幅度不大。10%体积分数的乙醇添加量是乙醇/柴油的最佳掺烧比。

小分子溶质—混合溶剂三元体系的优先吸附现象(英文)

介绍一种用差减色谱研究小分子溶质对混合溶剂中某种组分优先吸附的方法.在该方法中,淋洗剂是混合溶剂,进样试液由溶质溶于混合溶剂制得.通过测定自由溶剂峰的尺寸,得到优先吸附参数λ2(λ2为周围溶剂化溶剂中某种溶剂组分的超额量与溶质重量之比).用该方法对由丙三醇与水-乙醇混合溶剂所组成的体系进行研究发现,当混合溶剂中乙醇的质量浓度低于2%时,丙三醇对溶剂组分的优先吸附可忽略;当乙醇质量浓度达到5%时,丙三醇对乙醇优先吸附;当乙醇质量浓度在10%～23%时,丙三醇对水优先吸附;当乙醇质量浓度在30%～60%时,丙三醇优先吸附的溶剂组分又变成了乙醇.

三元混合溶剂间歇萃取精馏分离过程

建立了反映常规三元混合溶剂间歇萃取精馏过程的恒摩尔持液数学模型,将模拟结果和实验数据进行对比,并运用该模型研究了回流比、溶剂流率等因素对该过程的影响。结果表明模拟计算结果与实验数据吻合较好,且随着溶剂加入速率和操作回流比的增加,产品的产量和馏出速率逐渐提高。

以乙醇-甲苯混合溶剂测定石油产品中机械杂质的研究

建立用乙醇-甲苯混合溶剂代替甲苯等有机溶剂测定油品中机械杂质含量的方法。用乙醇-甲苯混合溶剂进行溶解洗涤,分析实验数据的重复性和再现性,用有证标准物质验证新方法数据的准确性。检测数据的重复性和再现性符合GB/T511—2010要求,测定结果的准确性高。该方法降低了有毒有害试剂的消耗,操作简化,保证了实验的精度,完全能够满足测定机械杂质的要求。

三种酒石酸镁的合成研究

为了开拓镁资源高值化开发的新路径,以六水氯化镁为镁源,分别与D,L-酒石酸、D-酒石酸、L-酒石酸反应,在温和的条件下一步合成了3种酒石酸镁[Mg(D,L-tart)(H_(2)O)_(2)·3H_(2)O(Ⅰ)、Mg(D-tart)(H_(2)O)·1.5H_(2)O(Ⅱ)、Mg(D-tart)(Ⅲ)]。结果表明,在常温水溶液体系中合成了产品Mg(D,L-tart)(H_(2)O)_(2)·3H_(2)O(Ⅰ),最佳合成条件为反应温度-5℃、pH 8.00且体系中乙醇体积分数达到0.36时反应1 h;通过水-乙醇混合溶剂合成了产品Mg(D-tart)(H_(2)O)·1.5H_(2)O(Ⅱ),最佳反应条件为反应温度60℃、pH为6.00~7.00且体系内乙醇体积分数达到0.46时反应24 h;分别在温和的水热条件下或水-DMAC混合溶剂体系中合成无结晶水的产品Mg(D-tart)(Ⅲ),当DMAC体积分数达到0.55时产物Mg(D-tart)(Ⅲ)达到最佳产率超过94%。同时考察了合成条件对产物晶体形貌及收率的影响。

溶剂与pH对红曲色素提取效率的影响

本文对红曲色素的提取方案进行探讨。采用Mthematica4软件研究溶剂浓度与pH值对提取率的影响。发现在乙醇浓度较低时,升高pH有利于色素溶出,而乙醇浓度较高时,降低pH有利于色素溶出。

从Hansen三维溶度参数探讨TMPTA-St在乙醇-水混合溶剂中沉淀聚合形成单分散聚合物微球的边界条件

以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)作交联剂,苯乙烯(St)作共聚单体,在不同TMPTA/St质量比下在乙醇与水的混合溶剂中进行沉淀聚合,对单体转化率和微球收率以及微球单分散性等参数进行了表征.对相应不同水含量的混合溶剂以及混合单体的Hansen三维溶度参数进行了计算,尝试对不同聚合条件下混合溶剂与混合单体的三维溶度参数进行比较以建立一个形成单分散微球的边界条件,为通过沉淀聚合制备单分散微球提供一个判断方法.在本文实验条件下,使用乙醇或其与水的混合物为聚合介质,当共混溶剂与共混单体的极性溶度参数之差Δδp和氢键溶度参数之差Δδh分别为5.0和12.4,9.2和20.1以及6.0和10.0 MPa1/2时,在由这3个实验点组成的区域之内进行沉淀聚合即可以制得单分散聚合物微球.当Hansen溶度参数之差(Δδp或Δδh)超出此范围时,沉淀聚合所制得聚合物微球分散度迅速变宽,甚至在聚合过程中凝胶化.色散溶度参数变化甚微,难以由此建立单分散微球的形成条件.

药物合成过程中有机溶剂残留量的检测

在药物合成中,使用了不同种类的溶剂,溶剂的残留量是不可避免的。国家对禁止使用、限制使用的溶剂有明确的规定。本文制定了药物合成过程中经常使用的有机溶剂(乙醇、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、1,4-二氧六环)残留量的检测方法。

气相色谱法检测有机溶剂残留量

目的建立气相色谱测定化工产品中N,N二甲基乙酰胺、乙醇、乙酸乙酯、1.4-二氧六环的检测方法。方法进样温度220℃。柱温为250℃,载气为氮气,以氢火焰离子化检测器进行检测。结果N,N二甲基乙酰胺、乙醇、乙酸乙酯、14二氧六环的检测浓度分别为20.0～100μg.mL-1(r=0.9997),25～125μg.mL-1(r=0.99991),25～125μg.mL-1(r=0.99996),10～50μg.mL-1(r=0.9994)范围内线性关系良好:平均回收率分别为98.9%(RSD=1.4%)、93.6%(RSD=2.1%)、99.2%(RSD=2.0%)、92.8%(RSD=1.6%)三批样品中有机溶媒残留药均符合规定。结论本方法简单、灵敏可靠分离度好、检出限低。