九味羌活丸UPLC指纹图谱的建立及化学模式识别

目的:建立九味羌活丸的超高效液相色谱(UPLC)指纹特征图谱并开展化学模式识别。方法:采用Waters Acquity UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%磷酸-乙腈进行梯度洗脱,进样量1μL,柱温为40℃,流速为0.35 mL·min^(-1),检测波长为254 nm。通过中药指纹图谱相似度分析软件及化学模式识别技术对12批九味羌活丸样品进行分析。结果:通过比对12批样品,识别出24个共有峰,建立九味羌活丸的UPLC指纹对照图谱并指认出其中13个成分;12批样品相似度均在0.90以上。聚类分析和主成分分析将12批样品分为3类,通过正交偏最小二乘法-判别分析推测其中2个成分是引起批间差异的关键因素,可作为本品的质量标志性组分。结论:建立的九味羌活丸UPLC指纹图谱能较为全面地评价本品的内在质量,同时结合化学模式识别分析可为九味羌活丸的质量标准制定提供参考依据。

九味羌活丸联合沙美特罗替卡松治疗慢性阻塞性肺疾病的疗效

目的 分析九味羌活丸联合沙美特罗替卡松治疗慢性阻塞性肺疾病的疗效.方法 研究对象为2016年1月-2016年12月在我院就治的136例慢性阻塞性肺疾病患者,按照奇偶数分为观察组和对照组,各68例.2组均接受常规方案进行治疗,观察组另服用九味羌活丸,以分析九味羌活丸对该疾病的疗效.结果 观察组的总有效率为94.12%,高于对照组79.41%（P〈0.05）.经治疗,观察组FEV1/预计值、FEV1/FVC分别为（66.32±4.27）、（71.15±4.41）%,均高于对照组（58.37±4.19）、（65.16±4.30）%（均P〈0.05）.经治疗,观察组6MWT和CAT得分分别为（319.1±19.5）m、（19.15±2.97）分,均优于对照组（287.4±18.0）m、（23.01±3.08）分（均P〈0.05）.经治疗,观察组血清IL-8、TNF-α和hs-CRP水平分别为（13.40±4.05）ng/L、（18.64±4.21）ng/L、（10.91±2.59）mg/L,均低于对照组（18.92±4.27）ng/L、（25.13±4.48）ng/L、（14.67±2.75）mg/L（均P〈0.05）.治疗期间,观察组总不良反应率为2.94%,略低于对照组5.88%,但差异无统计学意义.结论 九味羌活丸可提高慢性阻塞性肺疾病治疗效果,降低患者血清炎症,改善肺功能,且不会增加不良反应.

HPLC测定九味羌活丸中黄芩苷、甘草酸和异甘草素含量

目的:建立九味羌活丸(羌活、防风、苍术、细辛、川芎、白芷等)中黄芩苷、甘草酸和异甘草素的含量测定方法。方法:色谱柱:Kromasil ODS1(200 mm×4.6 mm,5.0μm)。流动相:甲醇-0.5%冰醋酸梯度洗脱;流速:1 mL/min;检测波长:0～8 min为276 nm,8～15 min为370 nm,15 min以后为250 nm。结果:黄芩苷在0.155 0～3.100 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000 0,平均回收率99.23%,RSD为0.52%。甘草酸在0.195 9～3.918 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000 0,平均回收率98.81%,RSD为0.53%。异甘草素在0.012 4～0.248 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000 0,平均回收率99.11%,RSD为0.72%。结论:所建立的方法简便可行、重现性好、可作为九味羌活丸的质量控制。

RP-HPLC法同时测定九味羌活丸中升麻素苷等5种有效成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定九味羌活丸中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷和汉黄芩苷5种有效成分的含量。方法采用Kromasil C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温为35℃,流动相为乙腈(A)-体积分数0.05%的磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^(-1),检测波长为254 nm。结果升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷和汉黄芩苷分别在质量浓度0.684~6.84、0.226~2.26、1.20~12.0、20.9~209和3.84~38.4 mg·L^(-1)内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 8,n=6),平均回收率分别为100.3%、100.2%、99.7%、101.0%和100.7%(RSD在1.0%~1.3%内,n=9)。结论该方法可用于九味羌活丸的质量控制。

九味羌活丸(浓缩丸)质量标准研究

目的 :建立九味羌活丸 (浓缩丸 )的质量标准。方法 :用TLC对处方中的苍术、黄芩、川芎进行定性鉴别 ;用HPLC法测定黄芩中黄芩苷的含量。结果 :TLC色谱能检出苍术、黄芩、川芎 ;黄芩苷的含量在 0 0 30 4～ 0 2 12 8μg范围内 ,与峰面积积分值呈良好的线性关系 ,r=0 9999,平均回收率 99 6 % ,RSD =3 7%。结论 :所建立的方法能准确、快速地进行定性、定量检测 ,可用于九味浓缩丸的质量控制。

九味羌活丸喷雾剂(感痛宁)的药理研究

感痛宁喷雾剂为九味羌活丸全方剂改后的新剂型，由口服用药改为喷雾给药。药理实验表明：感痛宁喷雾剂与九味羌活丸同样具有解热、抗炎、镇痛等作用。

九味羌活丸和香砂养胃丸制剂米粉掺伪检测方法的建立和质量标准的制定

目的:建立荧光探针PCR检测方法并拟定质量标准,旨在实现快速、准确地检出九味羌活丸(水丸)和香砂养胃丸(水丸)中的掺伪米粉。方法:通过优化样品提取方法,有效提取九味羌活丸和香砂养胃丸复方的基因组;通过文献检索和生物信息学分析,筛选得到适用于本试验的米粉特异性引物和TaqMan探针,并优化PCR检测方法。实验对方法的特异性、检出限、精密度和重复性进行考察,对市售样品进行筛查,并拟定了中成药荧光探针PCR检测方法的检测标准。结果:本实验优化了样品的前处理方法,通过文献检索和生物信息学分析检索到3组特异性引物和探针,并筛选得到了适合本研究的引物和探针。荧光探针PCR方法的检出限为每克样品可检出0.001 g米粉。九味羌活丸精密度的C_(t)值为30.34,相对标准偏差(RSD)为1.23%;重复性的C_(t)值为29.88,RSD为1.98%。香砂养胃丸精密度的C_(t)值为35.43,RSD为2.63%;重复性的C_(t)值为35.09,RSD为2.11%。对市售的7个厂家13批次样品进行分析,检出来自A厂家的5批次九味羌活丸和2批次香砂养胃丸掺入了米粉。利用克隆测序的方法,对PCR产物进行再确认,经NCBI数据库比对,结果均为水稻(Oryza sativa L.)。本研究拟定了九味羌活丸(水丸)和香砂养胃丸(水丸)荧光探针PCR检测方法标准。结论:建立了米粉的荧光探针PCR检测方法,并拟定质量标准,可快速准确地鉴别出米粉掺伪的九味羌活丸和香砂养胃丸样品,为中成药荧光探针PCR方法的标准制订提供参考。

双波长薄层色谱扫描法测定九味羌活丸中欧芹属素乙的含量

九味羌活丸为中医治疗风寒感冒的要药。欧芹属素乙为该方主药羌活和白芷共同的有效成分。本文报道用双波长薄层扫描法测定九味羌活丸中的欧芹属素乙的含量。在硅胶G薄层板上,以石油醚—乙酸乙酯(8:2)展开进行分离,然后用岛津CS-930薄层扫描仪,在λ_1=308nm,λ_2=370nm,反射法锯齿扫描,测定了九味羌活丸中欧芹属素乙的含量。

HPLC测定九味羌活丸黄芩苷的含量

目的建立九味羌活丸中黄芩苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:日本岛津公司Kromasil ODS1(200mm×4.6mm,5.0μm)。流动相:甲醇-0.5%冰醋酸(50∶50);流速1mL/min;检测波长280nm。柱温30℃,进样量10μL。结果黄芩苷在0.5600～5.600μg范围内与峰面积呈良好的线形关系,r=1.0000,平均回收率99.94%,RSD为1.12%。结论所建立的方法简便可行、重现性好、可作为九味羌活丸的质量控制。

反相高效液相色谱法同时测定九味羌活丸中升麻素苷、升麻素、黄芩苷的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定九味羌活丸中升麻素苷、升麻素、黄芩苷的含量的测定方法。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250mm×4.6mm,2.5μm),流动相为乙腈∶0.05%磷酸水溶液=25∶75,流速为1.0ml/min,柱温为室温,检测波长为256nm。结果升麻素苷的线性回归方程为:Y=4.216×10~4X-8.362×102(r=0.9998),在0.691~6.91mg/L范围内呈良好的线性关系;升麻素线性回归方程为:Y=6.529×10~4-1.201×103(r=0.9997),在0.326~3.26mg/L范围内呈良好的线性关系;黄芩苷的线性回归方程为:Y=2.703×10~4-7.182×10~4(r=0.9996),在21.1~211mg/L范围内呈良好的线性关系。结论反相高效液相色谱法测定九味羌活丸中三种有效成分的含量,操作方法简单,精密度高,重现性好,可以作为九味羌活丸的质量控制方法。

HPLC测定九味羌活丸中甘草酸的含量

目的:是建立九味羌活丸中甘草酸的含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱:日本岛津公司Shim-packVP-ODS(150mm×4.6mm,5.0μm).流动相:甲醇-0.5%冰醋酸(68:32);流速1ml/min;检测波长254nm.柱温30℃,进样量10μL.结果甘草酸在0.2194～3.2910μg范围内与峰面积呈良好的线形关系:r=1.000,平均回收率98.88%,RSD为0.86%.结论:所建立的方法简便可行、重现性好、可作为九味羌活丸的质量控制.

九味羌活丸与袋泡剂药理作用的比较研究

九味羌活丸由羌活、防风、细辛、苍术等药物组成，功能解表除湿，为四时感冒风寒湿邪的常用方剂［１］。其水泛丸在各版中国药典中均有收载。因水泛丸的生物利用度低，服药体积大，欲将其改变为袋泡剂。为了解新剂型的药理作用，本文对九味羌活丸与袋泡剂的药理作用进行了...

九味羌活丸中白芷的测定

目的:建立九味羌活丸中白芷的检测方法。方法:采用薄层色谱法检测白芷特征斑点;高效液相色谱法同时测定白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量。结果:薄层鉴别斑点清晰,重现性好。高效液相色谱欧前胡素的线性范围是0.064～0.80μg(r=0.999 9),平均加样回收率为98.90%,RSD为1.52%(n=9);异欧前胡素的线性范围是0.081 6～1.02μg(r=0.999 7),平均加样回收率为98.65%,RSD为1.09%(n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确、重现性好,可以弥补九味羌活丸质量标准的不足。

九味羌活汤治疗风寒袭络型面瘫的临床疗效

目的探讨九味羌活汤治疗风寒袭络型面瘫的临床疗效。方法选取南京市中医院2014—2015年收治的风寒袭络型面瘫患者40例。按照计算机随机数发生器产生的随机数将患者随机分为中药组与西药组,各20例。两组均予以基础治疗,中药组予以九味羌活汤加减治疗,西药组予以泛昔洛韦治疗,疗程2周。比较两组患者治疗后House-Brackmann面神经功能评价分级(H-B分级)情况、加重率及临床疗效。结果治疗后两组患者H-B分级、加重率、总有效率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论九味羌活汤治疗风寒袭络型面瘫的临床疗效确切,促进面瘫恢复,与泛昔洛维疗效相当。

九味羌活汤治疗白癜风21例

观察九味羌活汤治疗泛发性白癜风的临床疗效, 21例患者采用内服九味羌活汤,外用加减羌活汤酊,以1个月为1个疗程,共治疗3个疗程。结果:显效12例,有效7例,无效2例,总有效率为90 .5%。

HPLC法测定九味羌活丸中甘草酸和异甘草素的含量

目的:是建立九味羌活丸中甘草酸和异甘草素的含量测定方法。方法:色谱柱:日本岛津公司Shim—pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5.0μm)。流动相:甲醇—0.5%冰醋酸(65:35);流速1ml/min;检测波长0-10min为370nm,10-40min为250nm。结果:甘草酸在0.1959～3.9180μg范围内与峰面积呈良好的线形关系r,=1.0000,平均回收率99.12%,RSD为0.62%。异甘草素在0.0124～0.2480μg范围内与峰面积呈良好的线形关系r,=1.0000,平均回收率99.17%,RSD为0.67%。结论:所建立的方法简便可行、重现性好、可作为九味羌活丸的质量控制。

RP-HPLC法测定九味羌活丸中阿魏酸和欧前胡素的含量

目的:建立利用RP-HPLC测定九味羌活丸中阿魏酸和欧前胡素含量的方法。方法:采用C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,柱温为25℃,流动相为甲醇(A)-体积分数为2%的醋酸水溶液(B)梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为321nm。结果:阿魏酸和欧前胡素分别在质量浓度为0.012~1.92μg、0.01~0.64μg内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9963~0.9959);平均加样回收率和RSD分别为98.28%、101.04%和2.87%、2.53%。结论:该方法可用于九味羌活丸的质量控制。