GC法同时测定九香止痛丸中6种有效成分的含量

目的:建立同时测定九香止痛丸中6种有效成分含量的GC法。方法:色谱柱为HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),采取程序升温,载气为氮气,流速为2.0 ml·min^-1,进样量为1μl,分流比为5∶1,进样口温度为280℃,检测器(FID)温度为300℃。结果:茴香醛、反式茴香脑、丁香酚、百秋李醇、木香烃内酯、去氢木香内酯分别在20.53~821.00μg·ml^-1(r=0.999 5)、20.58~823.20μg·ml^-1(r=0.999 7)、22.83~913.20μg·ml-1(r=0.999 1)、18.93~757.20μg·ml^-1(r=0.999 3)、22.16~886.40μg·ml^-1(r=0.999 4)、21.16~846.40μg·ml^-1(r=0.999 5)范围内呈良好的线性关系;加样回收率分别为98.62%(RSD=1.07%)、99.31%(RSD=0.47%)、99.59%(RSD=1.18%)、98.68%(RSD=0.85%)、100.27%(RSD=0.96%)、99.81%(RSD=1.27%)(n=6)。结论:该方法操作简便,灵敏度高,准确度好,可用于控制该制剂的质量。

九香止痛丸的鉴别及木香烃内酯和去氢木香烃内酯的测定

目的建立九香止痛丸的质量标准。方法采用TLC法鉴别降香、丁香及乳香；HPLC法测定方中川木香、木香的含量。结果TLC鉴别斑点明显；木香烃内酯的进样量0．112—5．600ug、去氢木香内酯的进样量0．104～5．200ug与峰面积的线性关系均良好。木香烃内酯的平均加样回收率为98．7％，RSD=2．2％（n=6）；去氢木香内酯的平均回心率为99．6％，RSD：2．2％（n=6）。结论所建方法专属性强、重复性好，可用于九香止痛丸的质量控制。