乳化/破乳法-气相色谱串联质谱法测定牛奶中12种亚硝胺残留

基于乳化/破乳法,本研究建立了一种气相色谱-串联质谱法定量检测牛奶中12种亚硝胺化合物含量的方法。对滤膜种类、提取剂种类以及提取次数等前处理条件的优化结果如下:滤膜种类为尼龙,提取剂为乙腈,提取次数为2次。样品经乙腈提取,蛋白沉淀,乳化/破乳法除脂后,采用HP-INNOWAX色谱柱分离,采用多反应离子监测(MRM)模式,内标法定量测定亚硝胺含量。结果表明,N-亚硝基吡咯烷(NPYR)的线性范围为2~100 ng/mL,其余亚硝胺化合物在1~100 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,决定系数均大于0.995。在高、中、低3个水平加标试验中,回收率在90.90%~114.30%之间,日内精密度在1.76%~7.62%之间,日间精密度在2.75%~7.71%之间。NPYR的定量限为4μg/kg,其余化合物的定量限均为2μg/kg。方法的精密度与准确度良好,可满足牛奶中12种亚硝胺的准确定量需求。实际样品检测结果显示,6组牛奶样品中均检出了N-亚硝基二苯基胺(NDPhA),含量在4.29~6.67μg/kg之间。